Analizatzaile polarografikoa

Edukia
1. Zer da analizatzaile polarografikoa?
2. Analizatzaile polarografikoaren aplikazioa
3. Analizatzaile polarografikoaren funtzionamendu-printzipioa
4. Analizatzaile polarografikoen abantailak
5. Analizatzaile polarografiko motak
6. Analizatzaile polarografikoen zehaztapenak
    6.1. Analizatzaile polarografiko oszilometrikoa
    6.2. Benchtop analizatzaile polarografikoa
7. Analizatzaile polarografikoa aukeratzeko gida
8. Analizatzaile polarografikoa erabiltzeko neurriak
9. Nola mantendu analizatzaile polarografikoa?
10. Nola erosi analizagailu polarografikoa?

Analizatzaile polarografikoa Elektrolito-disoluzio batean ioi ezberdinen edukia aztertzeko tresna analitiko elektrokimikoa da, substantzia elektrolizatzean lortzen den korronte-tentsio kurban oinarrituta. Probaren emaitza kurba polarografikoa edo polarograma bat da. Grafiko polarreko substantzia bakoitzaren uhin-erdiko potentziala analisi kualitatiboaren oinarria da, uhin altuerak, berriz, analisi kuantitatiborako muga-difusio-korrontea adierazten du.

Analisi polarografikoko makina aplikazio ugari ditu eta ioi ez-organikoak eta substantzia organikoak aztertzeko erabil daiteke. Estandar nazional asko eta industria estandarrak, batez ere geologian, metalurgian, lurzoruan, osasunean eta epidemien prebentzioan, eta proba fisiko eta kimikoetan. Analisi polarimetrikoan merkurio tanta-elektrodoak lan-elektrodo gisa erabiltzea gaur egungo ingurunean zertxobait anakronikoa den arren, behar bezala maneiatzen den, merkurioak ingurune itxi batean funtzionatzen du eta ez du eraginik ingurumenean, esfigmomanometroak bezala, hainbat metodo eskuragarri dauden arren, asko medikuak ohituta daude merkuriozko esfigmomanometroak erabiltzen, eta esfigmomanometro horietan merkurioa ez da isurtzen eta sistema itxian erabiltzen da. Horrez gain, polarimetriaren abantailak begien bistakoak dira: analisi-eremua inorganikotik organikora, arrastotik makronutrienteetarainokoa da, eta prezioa neurrizkoa da, eta horregatik oinarrizko laborategietako analisi-lanetarako bereziki egokia da.

DC polarimetria polarimetria ere deitzen zaio, potentzial kontrolatua duen elektrolisi prozesuan oinarritutako metodo polarimetrikoa da. Konfigurazio esperimentala elektrolisiaren konfigurazio orokorraren antzekoa da eta hiru zati nagusi ditu: lehenengo zatia aplikatutako tentsio aldakorra ematen duen gailua da; bigarren zatia elektrolisian zelula elektrolitikoa zeharkatzen duen korrontearen aldaketa tentsio aldaketarekin adierazten duen gailua da, eta hirugarren zatia zelula elektrolitikoa da. Analisi polarografiko baten eta analisi elektrolitikoko gailu baten arteko aldea bi elektrodoak dira. Analisi polarografikoan erabiltzen diren bi elektrodoak, oro har, merkuriozko elektrodoak dira, horietako bat elektrodo-eremu txikiko tanta-merkurio-elektrodoa da, lan-elektrodoa, eta bestea, eremu handia duen merkurio-elektrodoa, edo glizerola saturatua duen elektrodoa. potentzial konstantea, erreferentzia-elektrodoa. Espektroskopia polarra lortutako korronte-tentsio kurba erabiliz egiten da, hau da, uhin polarra edo diagrama polarra.

Analizatzaile polarografikoak abantaila batzuk dituzte lan-elektrodo bereziengatik eta erabilitako proba analitikoen metodoengatik, honela.

Aplikazio zabala
Merkurio-elektrodoan hidrogenoaren gehiegizko potentziala hain da altua, non komunikabide azidoetan ere, merkurio-tantaren elektrodoaren potentziala negatibo bihurtzen da -1.0 V-ra oxigeno ioien murrizketaren interferentziarik gabe. Merkurio tanta-elektrodoa anodo gisa erabiltzen denean, potentzial aldaketa ezin da +0.4 V baino handiagoa izan merkurioa bera oxidatuko delako. Goiko potentzial-tarte egokiaren barruan, elektrodoan murriztu edo oxida daitezkeen substantziak, substantzia ez-organikoak eta organikoak barne, metodo polarografikoaren bidez neur daitezke, hau da, erreakzio kimikoen oreka-konstanteak zehazteko eta elektrodoaren mekanismoa aztertzeko. erreakzioak.

Neurtu beharreko osagaien aukera zabala
Orokorrean, elektrolitoan neurtutako osagaien kontzentrazio-tartea 10-5 eta 10-2 mol/L bitartekoa da, arrastoen osagaiak zehazteko egokia dena. Azken urteotan, osagai konstanteak zehazteko ere erabili izan da. Duela gutxi metodo polarografiko batzuk erabiltzen badira, elektrolitoan osagai neurgarrien kontzentrazioa 10-10~10-7 mol/L bezain baxua izan daiteke, ultra-arrastoko osagaiak zehazteko egokia dena.

Zehaztasun eta erreproduzigarritasun handia
Merkurio-tantak etengabe eguneratzen direnez eta laneko elektrodoak beti garbi daudenez, lortutako datu esperimentalak zehatzagoak eta errepikagarriagoak dira. Errore erlatiboa % 1 ingurukoa da orokorrean, eta analisi polarografikoko makina oso zehatza erabiliz % 0.5era murriztu daiteke.

Selektibitate ona, etengabeko neurketa egin daiteke
Lan-elektrodoaren potentziala guztiz kontrolagarria denez, 50mV inguruko edo gehiagoko potentzial-diferentzia duten metal ioi desberdinak lan-elektrodoaren elektrodo desberdinetan metalera murriztu daitezke uhin espektral polarrak gainjarri gabe. Ez du elkar oztopatzen eta elektrolito berean elkarren arteko zenbait ioi metalikoren etengabeko determinazioaz jabetu daiteke.

DC polarimetria
DC polarimetria potentzial konstante polarimetria bezala ere ezagutzen da. Elektrolisi prozesuan lortutako korronte-potentzial kurba neurtuz disoluzio batean neurtutako osagaiaren kontzentrazioa zehazten duen analisi elektrokimikoko metodo bat da.

Eskaneatu bakarreko metodo polarografikoa
Neurtutako substantzia duen zelula elektrolitikoan, bi elektrodo sartzen dira, bata tanta-merkurio-elektrodoa da eta bestea erreferentzia-elektrodoa (adibidez, glizerola-elektrodoa), eta denborarekin linealki aldatzen den DC tentsioa gehitzen da. Zelula elektrolitikoaren bidezko korronte polarografikoak iR tentsio-jaitsiera sortzen du R erresistentzian, anplifikatu eta osziloskopioko plaka bertikalki polarizatuari gehitzen zaiona. Ondoren, korronte-potentzialaren kurba pantaila fluoreszente batean ikusten da. Hemen, merkurio tanta elektrodoa eremu konstanteko elektrodo gisa erabiltzen da.

Espektrometria polar katalitikoa
Analisi polarografikoa. Normalean, elektrodoen erreakzioen eta erreakzio kimikoen konbinazioak korronte elektrolitikoa handitzen du, eta horrek analisiaren sentsibilitatea handitzen du 10 --- daga 1 DinggM, batzuetan 10 ---" M.

Ezaugarriak:
1. Analizatzaile polarografiko oszilometrikoa Esekitako merkurio-elektrodo mota berri bat hartzen du, merkuriozko entxuferik gabe, mantentzerik gabekoa, balbula elektriko bikoitz automatikoa esekitako merkurio-zirkuituaren kontrol adimenduna
2. Laginketa eroale bikoitzeko teknologia, interferentziaren aurkako gaitasun sendoa eta erreproduzigarritasun ona.

Ezaugarriak:
Benchtop analizatzaile polarografikoa software informatikoarekin konekta daiteke prozesatzeko sistema polarimetriko bat osatzeko eta tresnaren software osoa kontrolatzeko, konfiguratzeko, funtzionatzeko, neurtzeko, aztertzeko eta inprimatzeko. Bakarrik edo ordenagailu batekin batera erabil daiteke eta neurketa automatikoko tresna malgua eta erabilerraza da.

a. Erabiltzerakoan analisi polarografikoko makina, neurtutako substantzian bi substantzia edo gehiago nahasten badira, banandu daitezke edo ez. Hautatu euskarri-elektrolito egoki bat, substantzia ezberdinek elkarri oztopatu ez dezaten eta bereizita neurtzeko.

b. Bata substantzia itzulgarri erreduzitzailea bada eta bestea substantzia itzulezin erreduztzailea bada, anodizazioaren bidez neurtzean, itzuleran murrizten duen substantziaren polarizazio-uhina bakarrik agertzen da eta haren kontzentrazioa neur daiteke.

c. Lehen substantzia murriztua polarizazio katodikoaren bidez eta lehen substantzia oxidatua polarizazio anodikoaren bidez neurtzeak interferentziak saihestu eta emaitza zehatzak neurtu ditzake.

d. Polarizazio-uhin deribatu primarioa erabiliz edo bigarren polarizazio-uhin deribatua erabiliz, disoluzioan dauden bi substantzien kopurua ere zehaztasunez neur daiteke.

e. Substratua prestatzeko euskarri-elektrolito egoki bat aukeratu behar da, neurtutako substantziak substratu honetan interferentziarik izan ez dezan.

f. Hiru elektrodoko sistema baterako, euskarri-elektrolitoaren kontzentrazio oso baxua erabil daiteke substratu gisa.

g. Eduki baxuko substantziak neurtzeko, neurtu ezin den oxigeno-uhinen interferentziarik badago, oxigenoa kendu behar da.

h. Batzuetan, espektro polarraren kurban aberrazio gailur handiak agertzen dira, zenbat eta euskarri-elektrolitoaren kontzentrazioa txikiagoa izan, orduan eta handiagoa da neurtu beharreko ioien kontzentrazioa eta zenbat eta tenperatura baxuagoa, orduan eta litekeena da aberrazio gailurrak sortzea, askotan errepikagarriak ez direnak.

i. Animalien kola bezalako inhibitzaile oso handien kopuru txiki bat gehi daiteke, eta bere edukiak, oro har, ez du % 0.005 gainditzen, bestela neurtutako substantziaren uhin-gailurra asko murriztuko da.

1. Analizatzaile polarografikoak Bibrazioak saihestu behar ditu, neurketa prozesuan, merkurioa ustekabean kanpoan sakabanatuta badago, berehala egin beharko luke merkurioa kentzeko lan ona, sakabanatuta dagoen merkurioaren lurruna analistaren pozoitze kronikoa eragiten ez dadin.

2. "Corronte handiko konpentsazioa" erabiltzean, arina eta motela izan behar da, fluxu-detektagailua ez kaltetzeko.

3. Moteltze bitartekaritza etengailu nagusia ixteko lehenarekin, moteltzea hautatuta, eta gero etengailu nagusia ireki, moteltze doikuntza bakoitza behar da funtzionatzeko, kondentsadoreak kargatu eta detektagailua deskargatzeagatik gehiegizko swing saihesteko.

1. Sartu zelula elektrolitikoen entxufea eta elektrodoaren entxufea behin eta estutu.

2. Platinozko elektrodoa eta glikol-elektrodoa konektatzeko hariak ez dira zirkuitu laburrean egon behar (elkar ukituz) elektrodoaren euskarritik eta makinaren karkasarekin (lurrean).

3. Elektrodoa, elektrodo-tapoia eta elektrodoa finkatzeko gomazko tapoia garbi eta lehor mantendu behar dira herdoila eta kutsadura saihesteko.

4. Disoluzioa saturatua edo gutxiegia ez bada, gehitu potasio kloruroaren kristal analitikoki purua eta potasio kloruro disoluzio saturatua.

5. Analizatzaile polarografikoa egiaztatu ondoren, sartu elektrodo-euskarriaren kable-entxufea tresnaren atzeko paneleko "zelula elektrolitiko" entxufean, merkurio-elektrodoaren kable-entxufea "erreferentzia-elektrodoa" entxufean eta kable-entxufea. platinozko elektrodoa "elektrodo laguntzailea" entxufean sartu. "entxufea.

6. Elektrodo-chuck-a elektrodo kapilarren goiko muturrean estutzen da, eta merkurio-tantaka-elektrodo kapilarra, glizerola-elektrodoa eta platinozko elektrodoa gomazko tapoian finkatzen dira, eta hiru elektrodoek ezin dute elkar ukitzen.

7. Analizatzaile polarografikoak disoluzioa neurtzeko hiru elektrodo erabiltzen baditu, paneleko elektrodoen etengailua "hiru elektrodo" jarri besterik ez dago.

8. Analizatzaile polarografikoak disoluzioa bi elektrodorekin neurtzen badu, biratu paneleko elektrodo-etengailua "bi elektrodo"ra, eta gero sartu platinozko elektrodoa zelula elektrolitikoaren behealdean dagoen merkurio geruza handian (platinozko elektrodoa ez da onartzen. zelula elektrolitikoaren hondoa ukitzeko) glikol-elektrodoa kendu gabe.

9. Elektrodo solido bat erabiltzen baduzu lan-elektrodo gisa, lotu elektrodo solidoa elektrodo-portagailuan eta utzi elektrodo solidoaren beruna chuck torlojuarekin konektatzen.

10. Elektrodoak ezin du dardara egiten analizagailu polarografikoa lanean ari denean.

Gurea interesatzen bazaizu analizatzaile polarografikoa edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.