Masa Espektrometria Organikoa

Edukia
1. Zer da masa-espektrometria organikoa?
2. Masa-espektrometria organikoaren aplikazioa
3. Masa-espektrometria organikoaren funtzionamendu-printzipioa
4. Masa organikoko espektrometriaren egitura
5. Masa organikoen espektrometria motak
6. Masa-espektrometria organikoaren zehaztapenak
7. Masa organikoko pektrometria eta masa inorganikoko espektrometroa
8. Nola mantendu masa-espektrometria organikoa
9. Masa-espektrometria organikoa erabiltzeko neurriak
10. Nola erosi masa-espektrometria organikoa?

Masa-espektrometria organikoa konposatu organikoen egiturazko identifikaziorako erabiltzen den tresna da, hala nola, pisu molekularra, konposizio elementala eta konposatuen talde funtzionalak bezalako egitura-informazioa eskaintzen duena; masa-espektrometro organikoak masa-espektrometro kuadripoloetan, ioi-tranpa-espektrometroetan, hegaldi-denboran bana daitezke. masa-espektrometroak, eta masa-espektrometro magnetikoak.

Masa espektrometro organikoak oso erabiliak dira kimika organikoa, biologia, geokimika, industria nuklearra, materialen zientzia, ingurumen zientzia, osasun medikoa, elikagaien kimika, industria petrokimikoa eta beste alor batzuk, baita espazio teknologia eta segurtasun publikoko lanak eta beste analisi berezi batzuk ere.

Masa organikoko espektrometroak konposatu organikoen pisu molekularra, konposatu organikoen formula molekularra eta konposatu organikoetako talde funtzionalak atxikitzeko guneak lor ditzake.

Masa espektrometro organikoa HPLC eta tandem masa analizatzaile batekin batera ere erabil daiteke Txinako medikuntza tradizionaleko osagai aktiboen hatz-markak ezartzeko.

Masa organikoen espektrometria eta estandarren sentsibilitate handiari esker, azterketa farmakokinetikoak, dopinaren detekzioa eta arrastoko lehergailuen detekzioa egin ditzakegu.

Oinarrizkoa lan-printzipioa masa-espektrometria organikoa neurtutako substantzia bonbardaketa elektronikoaren bidez edo beste bide batzuen bidez ionizatzea da, masa-karga-erlazio ezberdinekin (m/e) ioiak eratzeko, eta, ondoren, elektromagnetismoa erabiltzea ioiak masa-karga-erlazio desberdinen bidez bereizteko eta intentsitatea neurtzeko. hainbat ioi neurtutako substantziaren pisu molekularra eta egitura zehazteko.

Masa-espektrometria organikoa tresna normalean sei zati ditu: ioi-iturria, masa-analisi-sistema, ioiak biltzeko sistema, huts-sistema, laginak sartzeko sistema eta datu-sistema.

Ioi iturria
Masa-espektrometro organiko bat erabiltzean, konposatu organikoen molekulek ioi kargatuak sortzen dituzte, positiboak edo negatiboak, ioi iturrian, hau da, izenak dioen bezala, ioiak sortzen diren tokian. Gaur egun, ioi-iturri komertzial gisa erabili ohi diren ioi-iturriak elektroi ionizazio-iturri, ionizazio kimiko-iturri, eremu-ionizazio-iturri, atomoen bonbardaketa-iturri azkarrak, laser desortzio-iturri eta errendimendu handiko kromatografia likidoa-masa espektrometria akoplamendurako interfaze horiek osatutako ioi-iturri dira. , hala nola, spray termikoko interfazeak, presio atmosferikoko ionizazio interfazeak elektrospray barne eta presio atmosferikoko ionizazio kimikoko iturriak barne.

Masa-analisi sistema
Ioi-iturritik datorren ioi-korronteak masa eta karga erlazio desberdinak dituzten ioiak ditu. Masa-espektrometria organikoko analisi gisa, konposatuak zenbat ioi ekoitzi ditzakeen masa-kargarako eta dagozkien intentsitateei buruzko informazioa (lehenago ugaritasuna izena ere erabiltzen zen) masa-analisi-sistema baten bidez lortzen da nahitaez. Masa eta karga erlazio desberdinak dituzten ioiak espazioan edo denboran bereizten dira eta masa eta karga erlazioaren arabera antolatzen dira ioiak biltzeko sistemak detektatzeko.
Masa espektrometria sistema estatiko eta dinamikoen arteko bereizketa dago. Masa-analizatzaile estatikoak une desberdinetan egonkorrak diren eremu elektriko eta magnetikoak eta masa-karga erlazioaren bereizketan zeresana duten eremu elektriko eta magnetikoak eta ioien desbideratze-orbitak dira. Parametro horietako batzuk denboran zehar aldatzea, hala nola eremu magnetikoaren miaketa, beharrezkoa da espektroa grabatzeko eta ez masa-bereizpena. Masa-analizatzaile dinamiko batek eremu magnetiko elektrikoak eta batzuetan eremu magnetiko estatikoak txandakatuak edo aldiro aldagarriak erabili behar ditu espazioan edo denboran masa bereiztea lortzeko, bere parametroak denboran zehar alda daitezen.

Ioiak biltzeko sistema
Ioiak biltzeko sistemak ioiak eta seinaleak eskuratzea eta anplifikatzea barne hartzen ditu, eta hemen hainbat ioien detekzioan zentratzen gara. Sentikortasuna, zehaztasuna eta erantzun-denbora dira detektagailuaren errendimendua ebaluatzeko adierazle nagusiak, eta hainbat masa-espektrometroen funtzionamendu-eskakizunen arabera aldatzen dira. Esaterako, isotopo-erlazioaren determinazioak ioien intentsitatearen zehaztasun handia behar du eta eskaneatzeko abiadura motela ahalbidetzen du, GC-MS bidezko analisi organikoak, berriz, eskaneatu azkarra eskatzen du, hala nola 0.1s/hamarkada arteko biderkadura eta nahiko sentikortasun handia. Lehenengoentzat, erantzun moteleko Faraday edalontziak erabiltzen dira (determinazio-zehaztasuna % 0.1 baino hobea); azken horretarako, erantzun azkarreko elektroien biderkagailuak erabiltzen dira (sentsibilitatea Faraday katiluak baino ehunka aldiz handiagoa, baina zehaztasuna %0.5eraino). Komertzialki eskuragarri dauden ioi-detektagailuak Faraday eraztunak, kaskadako elektroi-biderkatzaileak, etengabeko polarizazioa duten elektroi-biderkatzaileak, fotobiderkagailuak eta mikrokanal-plakak dira, guztiak neurketa elektrikoetan erabiltzen diren detektagailuak.

Hiru dira nagusi masa organikoko espektrometro motak,

Gas-kromatografia-masa espektrometroa masa espektrometro organikoa da. Gas-kromatografiaren fase mugikorra gas geldoa da, eta azalera handiko adsorbatzailea, eta jarduera jakin bat gas-solido kromatografian fase geldi gisa erabiltzen da.
GC-MSen artean, GC-quadrupole masa-espektrometroak, GC-time-of-flight-denbora-masa espektrometroak, GC-ioi-traparen masa-espektrometroak, etab., masa-espektrometroen funtzionamendu-printzipio desberdinengatik daude.

Lineako eroankortasun analizatzailea Diseinu-kontzeptu berri bat hartzen du, uraren eroankortasunaren lineako etengabeko monitorizazioa egin dezakeena, industriako ur orokorrerako egokia, ur puruaren eroankortasunaren monitorizaziorako, oso erabilia energia elektrikoan, kimikoan, petrolioan, ingurumenaren babesean, farmazian eta beste industria batzuen neurketan. uraren kalitatearen barietatea, zehaztasun handiko, adimentsu eta errendimendu handiko eremua neurtzeko tresna da.

MALDI-TOFMS egunean ehunka lagin neur ditzake, eta hori bereziki egokia da proteinak bezalako makromolekula biologikoen errendimendu handiko baheketarako.

Fourier transformatutako masa espektrometroa Ziklotroi ioikoen erresonantzia espektrometriaren eta teknologia informatiko modernoaren konbinazioaren produktua da.

Mota: Gas-kromatografia-masa espektrometroa
Ezaugarriak:
1. Benchtop masa-espektrometria organikoa GC sistema autonomo batekin dator, fluxu elektronikoarekin eta presio elektronikoko kontrolarekin.
2. Quadrupole-aurreko kuadrupolodun masa analizatzaile bakar batez hornitua, neurketa prozesuan kuadripoloaren kutsadura eraginkortasunez murrizten duena.
3. Gama osoko huts-neurgailuz hornituta, huts-baldintzen denbora errealean kontrolatzeko.

Mota: Kromatografia likidoa-masa espektrometria
Ezaugarriak:
1. Masa-espektrometria organiko txikia baheketa, berrespena eta kuantifikazioa egiten ditu abiarazitako erreakzio anitzeko monitorizazioa erabiliz, MRM analisi kuantitatibo azkarra eta sentikorrarekin produktu ioien espektrograma sortzea liburutegien bilaketarako, konposatuen baheketa eta baieztapenerako.
2. Hainbat ioi-iturri polifazetiko eta erraz konfiguragarriek edozein LC-MS analisi mota kudeatzeko aukera ematen dute.

Masa-espektrometria ez-organikoa Substantziak ionizatzeko erabiltzen da induktiboki akoplatutako maiztasun handiko deskarga (ICP) edo beste bide batzuen bidez.

Bonbonen eta gasbideen ihesak hautematea
Egiaztatu masa organikoko espektrometroaren kanalizazio-konexio bakoitza, arreta berezia jarriz zilindroaren buruari. Gas-bonbona aldatzen duzun bakoitzean, bonbona eta sarrera-junturak ondo egiaztatu behar dituzu bonbonetik eta sarrera-lerrotik gas-ihesik ez dagoela ziurtatzeko. Ireki zilindroa, egokitu presio jakin batera, itxi gas-kromatografoaren sarreraren presioa, itxi zilindroaren balbula nagusia eta ireki presio-banatzailea, ihesa badago, presio-banatzailearen presioa nabarmen jaitsiko da ondoren. momentu bat. Aldian-aldian egiaztatu presio-neurgailua eta presio-murrizketa, gas-linea nagusiak isuririk dagoen jakiteko erabil daitekeena.

Gas-kromatografia atalaren ikuskapena
Gas-kromatografiako ataleko aire-ihesak gas-garraioko barne-bilgailuetan gertatzen dira normalean, tartekagailuen kokapen-azkoinetan, zutabe-azkoinetan, etab. Goiko kokapenetan azetona-kopuru egoki bat aplika daiteke, banan-banan, hurbileko hurrenkeraren arabera. masa espektrometria atala. Denbora egoki baten ondoren, behatu atzeko planoko gailurrak. M/z58 eta m/z43-n igoera piko eta nabarmena badago, azetona aplikatu berri den tokian aire-ihes bat dagoela adierazten du.

Esperimentuan zehar, ez erabili xaboi-burbuilak gasaren ibilbidea egiaztatzeko masa-espektrometro organikoa, zure gas-bidea barne, masa-espektrometroaren interfazetik ere deskonektatu behar da egiaztatzean (oso garrantzitsua, masa-espektrometro askok ezin dute erabiltzen jarraitu ikasleek xaboi-burbuilak erabiltzen dituztelako haga kuaternarioa kutsatzen duten ihesak egiaztatzeko).

Oro har, masa-espektrometroa funtzionamendu arruntean mantendu behar da, tresna itzali baino 15 egun baino gehiago erabiltzen ez bada behintzat. Masa-espektrometroak egonkortzeko denbora pixka bat behar duenez (24 ordu baino gehiago), masa-espektrometroa maiz pizteak eta itzaltzeak huts-neurgailuaren kutsadura ere bizkortuko du. Aurreikusitako energia-hutsik izanez gero, itzali masa-espektrometroa aldez aurretik.

Ponparen olioaren ordezkapena: erreparatu beti ponparen olioaren kolorea eta ordeztu berehala marroi horixka bihurtzen denean. Tresna maiz erabiltzen bada eta gasa zikin badago, gutxienez sei hilean behin ordezkatu behar da, eta gehitutako ponpa-olio-kopuruak ez du goiko likido-maila gainditu behar.

Beroa xahutzeko iragazkia aldian-aldian garbitu behar da, egin bi hilabetean behin), eta saiatu goiko estalkia irekitzen udan gela aire girotu gabe erabiltzen duzunean, tresnak beroaren xahupenean eragin ez dezan.

Kanpoko tresnari konektatuta ez dagoenean hodi kapilarra, ez jarri zuzenean mahai zikinaren gainean, esekita dagoen neurrian; hodi kapilar barruko iragazkia aldian-aldian garbitu behar da, desmuntatzeko eta muntatzeko prozesuan zaindu piezak ez galtzeko.

Masa-espektrometria organikoko tresnak garraiatzeko prozesuan, ponpa olioa hustu behar duen olio-ponpa bat badago, ponpa-olioa garbi badago geroago bil daiteke erabiltzen jarraitzeko), kendu RF burua eta bereiz garraiatu.

Gurea interesatzen bazaizu masa-espektrometria organikoa edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.