X izpien fotoelektroiaren espektroskopia
Zer da X izpien fotoelektroiaren espektroskopia?
X izpien fotoelektroi espektroskopia (XPS), analitiko tresna zientifiko bat, material baten gainazaleko elementuak eta haien egoera kimikoa ezaugarritzeko gainazaleko analisi-teknika bat da.
X izpien fotoelektroien espektroskopia aplikazioak
XPS espektroskopia Solido laginen konposizio elementalaren analisi kualitatiboa, kuantitatiboa edo erdikuantitatiboa eta balentzia-egoeraren azterketa egiten du. Lagin solidoen gainazalaren konposizio eta egoera kimikoaren analisia, analisi elementaletan, fase anitzeko azterketetan, egitura konposatuen identifikazioan, oligoelementuen analisia aberaste metodoaren bidez, balentzia elementalen identifikazioan. Horrez gain, aplikazioak ditu oxidazio, korrosio, marruskadura, lubrifikazio, errekuntza, lotura, katalisia, estaldura eta abarreko azterketa mikromekanikoetan; kutsadura-kimikaren ingurumen-determinazioa, hauts partikulen azterketak, etab.; biokimika molekularra eta hiru dimentsioko profilak, hala nola, interfazeak eta trantsizio-geruzak aztertzea.
X izpien fotoelektroi espektrometroaren erabilera-esparru espezifikoa
Faseen analisia, konposizioaren analisia eta material metalikoetako inklusioen identifikazioa.
Gainazaleko estalduraren analisia eta material solidoen xaflaketa, hala nola: film metalizatuaren gainazaleko estaldura detektatzea.
Materialen gainazaleko mikroeremuko osagaien azterketa kualitatibo eta kuantitatiboa, eta materialen gainazaleko elementuen gainazaleko, lerroko eta puntuko banaketaren azterketa.
X izpien fotoelektroiaren espektroskopia printzipioa
The X izpien fotoelektroi espektrometroaren printzipioa hau da, detektatutako izpiak eremu sentikorrean sartzen direla eta ionizazioa sortzen dutela, elektroi-zulo bikote ugari sortuz. Aplikaturiko eremu elektrikoaren eraginez, elektroiak eta zuloak bizkor noraezean joaten dira polo positiboetara eta negatiboetara, hurrenez hurren, eta biltzen dira, irteerako zirkuituan seinale elektriko pultsu bat osatuz Erdieroaleen detektagailuko elektroi-zulo bikoteei informazioa deitzen zaie. detektagailuaren eramaileak. Kanal anitzeko pultsuen anplitudearen analizatzailea (MCA) pultsu seinale baten anplitudearen banaketa prozesatzen duen tresna da. Seinale pultsatuak haien anplitudearen arabera sailkatzen ditu eta kategoria bakoitzeko seinale kopurua erregistratzen du. Batez ere analogiko-digital bihurgailu batek (ADC), helbide-kodetzaile batek eta memoria batek osatzen dute. Detektagailuak energia ezberdinetako gamma izpiak energiarekiko anplitude proportzionala duen pultsu-seinale bihurtzen ditu, ADCra sartzen dena, irudikapen digital batean bihurtzen da, eta helbide batekin kodetutako memorian sartzen ditu Helbide-memoria bakoitza kontagailu bat duen kanal bat da. Neurketa amaitu ondoren, kanal ezberdinen zenbaketaren arabera bistaratzen den bi dimentsioko espektro-lerroa energia espektroaren mapa da.
X izpien fotoelektroiaren espektroskopia erabiltzearen abantailak
Azterketa-abiadura azkarra
XPS-k energia desberdineko X izpien fotoi seinale guztiak aldi berean onartu eta detektatu ditzake, beraz, laginaren elementu guztiak minutu gutxitan aztertu eta zehaztu ditzake; berilio leihoa duen detektagailuak 11Na ~ 92U tarteko elementuak detektatu ditzake; 1980ko hamarkadan merkatuan sartutako leiho material berriak aukera eman diezaioke... espektrometro Be-ren gaineko elementu arinak aztertzeko, 4Be ~ 92U tarteko elementuak detektatuz.
Sentsibilitate handia
Argazki elektronikoen espektroskopia angelu estereo handia du x izpien bilketarako. Energia espektrometroko Si (Li) zunda igorpen-iturritik oso gertu jar daitekeenez (10㎝ inguru) kristalen difrakziotik pasa gabe, ez dago ia seinalearen intentsitate galerarik, beraz, sentsibilitatea handia da (104cps/gehienez). nA, elektroi izpi intzidentearen intentsitate unitateko sortutako X izpien zenbaketa-tasa).
Gainera, energia-espektrometroak elektroi-izpi intzidente baxuko korrontearekin (10-11A) funtziona dezake, eta horrek analisiaren bereizmen espaziala hobetzen du.
Lerro espektralen errepikakortasun ona
X izpien elektroi-espektrometroa Ez dago zati mugikorrik, egonkortasun ona eta fokatze-baldintzarik ez dagoelako, beraz, lerro espektralaren gailurraren posizioaren errepikakortasuna ona da eta ez dago desfokatze-arazorik, gainazal nahiko zakarrak aztertzeko egokia dena. .
X izpien fotoelektroiaren espektroskopia eraikuntza
X izpien fotoelektroiaren espektroskopia laginketa-ganbera batek, huts ultra-altuko sistemak, X izpien kitzikapen-iturri batek, ioi-iturri batek, energia aztertzeko sistemak eta ordenagailuko datuak eskuratzeko eta prozesatzeko sistemak, etab.
Laginketa-ganbera
X izpien fotoelektroi-espektrometroak injekzio-ganbera azkar batekin hornituta dago, analisi-ganberaren huts oso altua hautsi gabe injekzio azkarra egiteko diseinatuta dagoena. Injekzio-ganberaren bolumena nahikoa txikia da 10-3 minutuko epean 5-10 Pa-ko hutsune handia lortzeko.
Huts handiko sistemak
Hutsetik oso altua Sistemak beharrezkoak dira X izpien fotoelektroi espektrometriarako bi arrazoi nagusirengatik. Lehenik eta behin, XPS gainazalen analisi teknika bat da, eta analisi ganberako hutsunea eskasa bada, laginaren gainazal garbia hutsean dauden gas molekulek estali dezakete denbora gutxian. Bigarrenik, fotoelektroien seinalea eta energia oso ahulak direnez, hutsune maila eskasa bada, fotoelektroiek erraz talka egin dezakete hutsean dauden gas molekulekin eta energia galdu, eta azkenean ezin dute detektagailura iritsi. X izpien fotoelektroi espektrometria batean, analisi ganberako hutsunea 10-8 Pa-ra irits dadin, hiru faseko... Hutsean ponpa sistema erabiltzen da, oro har.
X izpien kitzikapen iturria
Atomoen barruko geruzako elektroien lotura-energia handia da, eta energia handiagoko fotoiak behar dira haiek irabazteko. Anodoko material gisa magnesioa edo aluminioa duten X izpien iturrietatik lortutako fotoi-energiak 1253.6 eV eta 1486.6 eV dira, hurrenez hurren, eta tarte horretako fotoi-energiak nahikoak dira masa atomiko txikiko atomoetatik 1s elektroiak gainditzeko. Tresna honen X izpien iturria Al Ka da, eta monokromatizazioaren ondoren, lerro-zabalera 0.8eV-tik 0.2eV-ra murriztu daiteke, eta X izpien lerro galduak eta erradiazio gogorra ezabatu daitezke.
Ioi iturria
XPSn ioi-iturri bat edukitzearen helburua laginaren gainazala garbitzea edo laginaren gainazala kuantitatiboki kentzea da. XPS espektrometroetan, maiz erabiltzen dira Ar ioien iturriak, iturri finkoetan eta eskaneatuetan banatu daitezkeenak. Ar ioi-iturri finkoak gainazala garbitzeko bakarrik erabiltzen dira, ezin dutelako eskaneatzeko depurazioa egin eta laginaren gainazalean grabatzeko uniformetasun eskasa dutelako. Azterketa sakona egiteko, eskaneatzeko Ar ioi iturri bat erabili behar da.
Energia analizatzaileak
Bi energia-analizatzaile mota daude X izpien fotoelektroietarako: energia-analizatzaile hemisferikoak eta upel-ispilu energia-analizatzaileak. Energia-analizatzaile hemisferikoa XPS espektrometroetan erabiltzen da gehienbat, fotoelektroien transmisio-eraginkortasun handia eta energia-bereizmen ona duelako. Upel-ispilu energia-analizatzailea X izpien espektrometroetan erabiltzen da gehienbat, elektroi oszilatzaileen transmisio-eraginkortasun handia duelako. Funtzio anitzeko elektroi-espektrometro batzuetarako, energia-analizatzailearen aukeraketa batez ere analisi-metodoan oinarritzen da, XPS eta ...-ren antzekotasunak eta fokua direlako. AESEnergia-analizatzaile hemisferioa batez ere XPSrako erabiltzen da, eta kartutxo motakoa, berriz, OSCErako.
Sistema informatikoa
X izpien fotoelektroi-espektrometroaren datuak eskuratzearen eta kontrolatzearen konplexutasuna dela eta, espektroen ordenagailu bidezko prozesamendua ere parte garrantzitsua da, hala nola elementuen identifikazio automatikoa, kalkulu erdi-kuantitatiboa, gailur espektralak egokitzea, etab.
X izpien fotoelektroiaren espektroskopia zehaztapenak
| Sentsibilitate | 700 kcps (Ag3d5/2) |
| X izpien iturria | Mgkα 12kV, 30mA (Mg/Al helburua aukerakoa) |
| Huts maila | 5× 10-7Pa edo gutxiago |
| Ebazpena | FWHM Ag3d5/2 0.8eV |
| Gas erreakzio-zelula | 1000℃@1bar, 400℃@6bar |
Ezaugarriak:
1. XPS eremu txikietatik handietara sentsibilitate handiko analisia ahalbidetzen du.
2. Sakonera-profilaren errendimendu bikaina.
3. Karga automatikoko habe bikoitzeko neutralizazio teknologia aurreratua.
4. Automatika eta urrutiko agintea lan-ingurune malgu baterako.
5. Konfigurazio polifazetikoak.
X izpien fotoelektroiaren espektroskopia proba laginak prestatzeko baldintzak
Honako hauek dira XPS espektrometroa erabiltzeko baldintza desberdinak laginen izaera desberdinetarako
a. Probak egiteko behar den hauts kopurua, oro har, ez da 0.2 ml edo 10 mg baino gutxiagokoa, eta laginak lehorra izan behar du.
b. Laginaren tamainako bloke solidoa 5 * 5mm, 4mm azpitik ahalik eta lodiera handiena, gainazala laua izan behar du eta lagina lehortu behar da.
c. Lagin likidoak aluminiozko paperean edo siliziozko obleetan eta beste eramaile batzuetan lehortu behar dira film likido bat osatzeko, normalean 3-5 aldiz errepikatzen dira tantak ia ezin dira substratuan neurtu.
d. Materialak ez-erradiaktiboak, ez-toxikoak eta ez-hegazkorrak izan behar dira (Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te, Hg, etab. monomeroak, esaterako).
e. Baldintza berezirik ez badago, gailurrik indartsuena probatuko da lehenespenez, eta gailurrik indartsuena beste elementu batzuen gailurrekin gainjartzen bada, bigarren gailurrik indartsuena probatuko da lehenespenez. Kontuan izan gailur bereziak miatu behar badituzu.
f. Baliteke seinalea agerikoa ez izatea %1 baino txikiagoak diren elementuentzat.
g. Lagin-proba orokorrak, oro har, karbono-bost elementu dituen espektro osoa eta elementu bakarreko espektro fin bat barne hartzen ditu; bost elementu baino gehiago elementu bakoitzeko kostu gehigarriarekin kobratzen dira; laginak ez dira ematen datuak aztertzeko eta prozesatzeko, azterketa eta prozesatzea beharrezkoa bada, tasa gehigarriak kobratzen dira.
h. Beste galdera batzuk eta proba-eskakizun bereziak sarean hel daitezke.
Nola mantendu X izpien fotoelektroi espektroskopia?
Materialen gainazalaren analisirako tresna garrantzitsu gisa, X izpien fotoelektroi espektrometroa oso erabilia da, materialaren gainazaleko informazio kimiko elementala aztertzeko ez ezik, mikro-eremuak eta sakoneraren banaketa aztertzeko, etab. X izpien proba-bolumena. fotoelektroi-espektrometroa normalean handia da, beraz, X izpien fotoelektroi-espektrometroaren ohiko mantentze-lanak hutseko sistemak, zirkulazio-sistemak, gas-zirkuitu sistemak, etab.
Hutseko sistemaren mantentze-lanak
Laginen prestaketak ziurtatu behar du laginak ez direla deskonposatzen edo gasik askatzen hutsune ultra-altuan eta X izpien pean. irradiazio baldintzak.
Lagina guztiz ponpatu behar da laginaren sarrerako ganberara.
Mantendu sarrerako ganberako atea garbi.
Exekutatu titaniozko sublimazio-ponpa aldizka, hutsean eragiten duten erreakzio-gasak xurgatzeko.
Hozte- eta hezetasun-neurriak behar dira giro-tenperatura eta hezetasun altuak daudenean.
Ur zirkulatzailearen mantentze-lanak
Hozte-uraren ihes-korrontea 10 mA baino handiagoa bada zirkulazioko urarekin ordezkatu behar da.
Garbitu ur-hozkailuaren pantaila eta metala iragazi pilota maiz, eta aldizka garbitu erradiadorearen pantaila tresna-kabinetearen aurrealdeko panelean.
Ur deionizatua edo destilatua sei hilean behin ordezkatzea gomendatzen da. 500 ml inguru etanol gehi daitezke alga landareen eta mikroorganismoen hazkuntza saihesteko.
Aire-zirkuitu sistemaren mantentze-lanak
Aire konprimituaren presioa 0.3 ~ 0.7 MPa artean mantendu behar da.
Aire konprimituaren presioa baxua denean, aire zilindroa garaiz ordezkatu behar da. Ordezkatzean gas zilindroa Nitrogeno puruarekin, gas-hodiaren interfazearen gas-estankotasuna egiaztatu behar duzu xaboi-urarekin.
Nola ordenatu X izpien fotoelektroi espektroskopia?
Gurea interesatzen bazaizu X izpien fotoelektroiaren espektroskopia edo zalantzaren bat baduzu, idatzi e-mail bat info@antiteck.com helbidera, ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.