FTIR analisia

Edukia
1. Zer da analisia FTIR?
    1.1 Zer da FTIR?
    1.2 Analisiaren ezaugarria FTIR
    1.3 FTIR analisiaren aplikazioa
    1.4 FTIR analisiaren abantaila
    1.5 FTIR analisiaren parametro teknikoa
2. FTIR analisiaren erabilera
3. Nola erosi azterketa FTIR?

Fourier transformatu infragorrien espektrometroa (FTIR espektrometroa) gisa aipatzen da analisia FTIR. Espektroskopia infragorri dispertsiboaren printzipiotik bereizten da, interferentziako argi infragorriaren Fourier transformazioan oinarrituta garatutako espektrometro infragorri bat. Batez ere, argi infragorria, diafragma, interferometroa (izpi-banatzailea, ispilu mugikorra, ispilu finkoa), lagin-ganbera, detektagailua eta hainbat ispilu infragorriz, laserra, kontrol-zirkuitu-plaka eta elikadura hornidura ditu. Laginak kualitatiboki eta kuantitatiboki azter ditzake eta oso erabilia da medikuntza eta industria kimikoa, geologia eta meatzaritza, petrolioa, ikatza, ingurumenaren babesa, aduanak, harribitxien identifikazioa, ikerketa penalaren identifikazioa, etab.

Iturritik ateratzen den argia bi izpitan banatzen da izpi zatitzaile baten bidez (erdi-transmisibo eta erdi islatzailearen ispilu baten antzekoa). Izpi bat ispilu mugikorra transmisioz iristen da eta beste habea ispilu finkora isladatuz. Bi habeak ispilu finkoaren eta ispilu mugikorren bidez islatzen dira eta gero habe zatitzailera itzultzen dira. Mugitzen den ispilua lerro zuzen batean mugitzen da abiadura konstantearekin, beraz, bi izpiek sorta-diferentzia optiko bat osatzen dute habe zatitzailearen ondoren, interferentziak eraginez. Interferentzia-argia laginaren zelulatik pasatzen da izpi zatitzailean bat egin ondoren, eta laginaren informazioa duen argi interferentziala detektagailura iristen da lagina igaro ondoren, eta, ondoren, seinalea Fourier transformatuaren bidez prozesatzen da, azkenean, transmisioaren infragorrien xurgapen espektroak lortzeko. edo absorbantzia uhin-zenbakiarekin edo uhin-luzerarekin.

Espektro infragorriak xurgapen-espektroak dira, molekula konposatu batean loturak sortzen dituzten atomoen bibrazio-energia-mailak jauzi egiten direnean uhin-luzera zehatzetan argi infragorria xurgatzean sortzen direnak. Molekula baten momentu dipoloan aldaketa eragiten duten bibrazioek soilik sor dezakete infragorrien xurgapena. Infragorrien xurgapen espektroskopia egiturazko analisirako, identifikazio kualitatiborako eta analisi kuantitatiborako erabiltzen da batez ere.

Fourier transformatutako infragorrien espektroskopia neurtzeko prozesu osoa da espektrometroak argi infragorria igortzen duela DUT bidez, eta argi infragorria DUTtik igarotzen den heinean, DUT-eko molekulek dardara eragiten dute, eta molekulek dardara egiten dute energia espezifikoa xurgatzeko (desberdina). argi infragorriaren uhin-luzerak). Jatorrizko interferograma interferometroak neurtzen du. Mapa hau denbora-domeinuko espektro bat da, oso konplexua eta interpretatzeko zaila dena. Hori dela eta, gero, ordenagailuak Fourier-en transformazioaren kalkulu azkarra egiten du interferograman maiztasun-domeinuko espektro bat lortzeko uhin-luzeraren edo uhin-zenbakiaren arabera, hau da, infragorrien espektrograma bat.

FTIR analisia osagai optiko gutxiago erabiltzen ditu, eta ez du saretarik edo prisma-izpi zatitzailerik, argi-galera murriztuz eta interferentziaren bidez argi-seinalea areagotuz, beraz, detektagailura iristen den erradiazio-intentsitatea handia da, seinale-zarata erlazio handia.

Fourier transformatutako espektrometro infragorria Fourier transformatua erabiltzen du argi-seinalea prozesatzeko, motor bidezko sare-espektroskopiak eragindako akatsak saihestuz, beraz, erreproduzigarritasuna hobea da.

Fourier transformatu infragorriak (FTIR) espektrometroak egin datuak eskuratzea uhin-luzera osoan, beraz, lortzen den espektroa hainbat datu-eskurapenen batez bestekoaren emaitza da. Gainera, datuen eskuratze oso batek segundo bat edo batzuk baino ez ditu behar, tresna sakabanatu batek une bakoitzean maiztasun sorta estu bat baino ez du probatu behar, eta datuen eskuratze osoak hamar eta hogei minutu behar ditu.

Laburbilduz, analisia FTIR karakterizazio sendoa, analisi azkarra, laginak ez suntsitzea, lagin kopuru txikia, funtzionamendu erraza, laginak hainbat egoeratan aztertzeko gaitasuna, sentsibilitate analitiko handia eta aplikazio sorta zabala ditu (solido, likido edo gas laginak aplika daitezke). baita konposatu inorganikoak, organikoak eta polimerikoak ere detekta daitezke). Kromatografiarekin (GC-IR) edo TGA (TGA-IR) konbinatuta erabil daiteke eta karakterizazio funtzio sendoa du.

Material ezagunaren identifikazioak laginaren espektro infragorria estandarraren espektro infragorriarekin alderatzeari egiten dio erreferentzia, eta horrek bi konposatuen antzekotasuna eta purutasuna zehaztu ditzake gailur posizio espektralaren koherentziaren, uhin kopuruaren, gailurraren formaren arabera. eta beste ezaugarri batzuk.

Substantzia ezberdinek talde mota desberdinak dituzte, eta taldeak antolatzeko modua ezberdina da, eta horrek gailur ezberdineko espektro infragorrietan islatzen du diferentzia hori. Hori dela eta, desberdintasun batzuk egongo dira erakutsitako IR espektro-marketan. Espektro infragorriak alderatuz, laginetan dauden konposatuen desberdintasunak edo konposatuen egituraren desberdintasunak lor daitezke, eta horrela lagin ezberdinen material-koherentzia zehaztu daiteke. Normalean, materialaren koherentzia produktuaren osagaien edukiarekin, produktuaren propietate fisiko eta kimikoekin eta dimentsio anitzeko beste analisi batzuekin konbinatu behar da koherentzia analisiaren emaitza hobeak lortzeko.

Mikroinfragorrien espektroskopia gai arrotz organikoak aztertzeko gehien erabiltzen den metodo analitikoa da. Metodo hau materia arrotzen espektro infragorrietan dauden talde funtzionalen xurgapen gailurretan oinarritzen da materia arrotzen konposizio kimikoa zehazteko. Metodo sinple bat tresna-softwarearen bidez liburutegi espektrala arakatzea da eta liburutegiko IR espektro estandarrekin konparatzea gai arrotzaren konposizio kimikoa zehazteko, konplexutasunaren aurrean, FTIR beste detekzio-ekipo batzuekin batera erabiltzen da. gai arrotzen edo gai arrotzen osaerari buruzko informazioa lortzeko.

Ontze-tasa ontze fisiko edo kimikoaren aurretik eta ondoren lagin koloidal baten ontze-mailaren ezaugarria da. FTIR erabiliz ontze-tasa probak honako hauek ditu.

a. Laginaren ontze-prozesuan talde funtzionalen haustura eta berrantolaketa behatzea.
b. Ontze erreakzioaren mekanismoa.
c. Ontze-erreakzioaren norainokoa zehaztea.
d. Probatu laginaren ontze-abiadura, etab.

Teknika erretxin termoegonkorrei aplikatzen zaie, hala nola epoxi erretxinetan, poliuretanozko erretxinetan, binilo gehigarri polimerizatuan silikonazko kautxuan, etab. Ontze-tasa probaren helburua da ontze-abiadura (gurutzatze-maila) probaren erreakzio-maila modu eraginkorrean behatzea. gurutzatutako ondutako laginak eta materialaren propietateak kontrolatzea.

Fourier transformatu infragorrien espektroskopia mikroskopio bat gehituta espektroskopia infragorri mikroskopikorako erabil daiteke, honako abantaila hauekin.

Detekzio-muga 10 ng bezain baxua izan daiteke, eta laginaren ng gutxi batzuk lor daitezke IR espektrograma on batekin.

Irekidura mikroskopikoen neurketa 8 mikra edo are txikiagoa. Laginaren zati desberdinak erraz hauta daitezke analisirako, behaketa mikroskopikoan behar izanez gero. Lagin ez-homogeneoetarako, laginaren fase bakoitzeko IR espektrogramak zuzenean neur daitezke mikroskopioan. Nahaste solido ez homogeneoetarako, mikroa solidoen eskualdeko osagai indibidualen IR espektrogramak zuzenean neur daitezke.

Lagin opakuetarako islapen-espektroen determinazio zuzena.

Behaketa mikroskopikoa eta infragorrien analisi espektrala bide optiko bera dira, eta horri esker, aztertu beharreko laginaren zatiaren kokapen mikroskopikoa errazten da.

Laginaren jatorrizko morfologia eta forma kristalinoa analisian zehar mantendu daitezke, eta lagina ez da suntsitzen.

a. Egiaztatu pieza bakoitza konektatuta dagoen ala ez makina piztu aurretik, zero egoeran.

b. Piztu tentsio erregulatzailearen etengailua. Itxaron une batez, tentsioa 220V-tan egonkorra denean, piztu ostalariaren potentzia. Aurrez berotu ordubete edo bi orduz, funtzionamendu esperimental arrunta baino lehen.

c. Lagin solidoa prentsa metodoaren bidez prestatu daiteke esperimentuan zehar. KBr laginarekin nahasten da 100:1-ko masa-erlazioan eta, ondoren, lanpara infragorri baten azpian fin-fin ehotzen da agate mortero bat erabiliz. Ondoren, lagina tabletaren prentsara transferitzen da eta tableta lagin-euskarrian finkatzen da probatu aurretik.

d. Lagin likidoak film likidoaren metodoaren bidez neur daitezke. Jarri laginaren 1-2 tanta zuzenean zelula desmuntagarriaren gatz-orri batean, gero estali beste gatz-orria eta estutu bi gatz-orriak zelula-euskarrian finkatzeko torlojuen laguntzaz probatu aurretik.

e. Ireki software eragilea. Bildu lehendabizi atzeko balioak, ondoren sartu laginaren euskarria kubetan laginaren balioak biltzeko. IR eskaneatu 32 segundo igaro ondoren, moztu espektroa uneko leihoan prozesatzeko.

f. Ondoren FTIR esperimentua amaitutakoan, itzali, tresna lehengora itzuli eta beharrezko akabera eta garbiketa lanak egin.

Gurea interesatzen bazaizu azterketa FFTIR edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.