Elektroi-zunda Mikroanalisia

Edukia
1. Zer da elektroi-zunda mikroanalisia?
2. Elektroi-zunda mikroanalisiaren aplikazioa
3. Elektronien zunda mikroanalisiaren funtzionamendu-printzipioa
4. Zunda elektronikoaren mikroanalisiaren abantailak
5. Zunda elektronikoaren mikroanalisiaren egitura
6. Elektroi-zunda mikroanalisi motak
7. Elektronien zunda mikroanalisi metodo analitikoak
8. Elektroi-zunda mikroanalisiaren miaketa-metodoak
9. Nola eskatu elektroi-zunda mikroanalisia?

Elektroi-zunda mikroanalisia (EPMA), ere ezaguna elektroi-zunda X izpien mikroanalisia, lagin batean elektroi-izpi baten eraginez sortutako X izpi ezaugarriak erabiltzen dituen tresna da, mineralen sekzio meheetako mikroeskualdeen konposizioa aztertzeko. Azterketa kualitatiboak eta kuantitatiboak posible dira elementu arinago batzuk izan ezik, hala nola H, He, Li, Be eta U ondorengo elementuak izan ezik. Elektroi-zundaren bolumen handia zunda gisa azeleratu eta fokatu den elektroi-sorta oso estua erabiltzea da. laginaren eremu txiki bat kitzikatzea X izpi bereizgarriak igortzeko, eta X izpien uhin-luzera eta intentsitatea neur daitezke mikroeskualdeko elementuen azterketa kualitatibo edo kuantitatiborako.

EPMA Batez ere 1 μm inguruko diametroa duten substantzia solidoen gainazaleko partikula finak edo eremu txikiak aztertzeko erabiltzen da. Aztertutako elementuak 3 zenbaki atomikotik (litioa) 92ra (uranioa) dira. Sentsibilitate absolutua 10-14 eta 10-15 g-ra irits daiteke. Azken urteotan, ekorketa-mikroskopia elektronikoa-mikroanalisirako gailu konbinatua eratu da, laginaren konposizio kimikoa eta egitura puntuz puntu azter ditzakeena mikro eremuaren morfologia behatuz.
Elektroi-zunda oso erabilia da geologian, material metalurgikoan, zementuzko clinker-ikerketetan, materialen zientzian, mineralogian, metalurgian, kriminologian, biokimikan, fisikan, elektronikan eta arkeologian, etab. Hutsean egonkortutako edozein solidotarako, konposizioaren analisirako erabil daiteke. eta behaketa morfologikoa.

The Elektroi-zunda X izpien mikroanalisiaren funtzionamendu-printzipioa lagin-elementu baten X izpi bereizgarriak kitzikatzea da, laginaren gainazalean fin fokatutako elektroi-izpi baten bidez.
X izpi ezaugarrien uhin-luzera (edo energia bereizgarria) aztertzen da laginak dituen elementu motak zehazteko (analisi kualitatiboa).
X izpien intentsitatea aztertzen da laginean dagokion elementuaren zenbatekoa zehazteko (analisi kuantitatiboa).
Zunda elektronikoaren kanoi-zatiaren eraikuntza ekorketa-mikroskopio elektronikoaren berdina da neurri handi batean, detektagailuaren zatian x izpien espektrometroa erabiltzen dela izan ezik, x-ren uhin-luzera edo energia bereizgarria detektatzeko bereziki diseinatuta dagoena. -izpiak mikroeskualdearen konposizio kimikoa aztertzeko baliabide gisa.
Hori dela eta, elektroi-zunda-tresna espezializatuaz gain, elektroi-zunda-tresnaren zati garrantzitsu bat eskaneatze-mikroskopio elektronikoan edo transmisio-mikroskopio elektronikoaren ispilu laburrean osagarri gisa instalatzen da mikro-eremuko ehunen morfologiaren, kristalaren trinitatearen beharrak asetzeko. egitura eta konposizio kimikoa isotopoen analisia.
Ez dago funtsezko desberdintasunik elektroi-zundaren kanoiaren eta lagin-ganberaren eta SEMaren artean, beraz, analisi morfologikoa eta konposizio-analisia duen tresna bat egiteko, ekorketa-mikroskopio elektronikoa eta zunda elektronikoa konbinatu ohi dira.

1. Mikroeskualdealitatea, mikroskopikoa: zunda elektronikoko mikroanalizagailuko um kubiko tarte batzuk mikroegituraren mikroeskualdearen konposizio kimikoarekin bat etorri daitezke. Analisi kimiko orokorra, X izpien fluoreszentzia analisia, analisi espektrala, etab., laginaren batez besteko konposizio kimikoa sorta handiago batean aztertzea da, baina ezin da mikroegiturarekin bat etorri eta ezin dute mikroegituren arteko erlazioa aztertu. materialaren eta materialaren propietateak.

2. Erosotasuna eta abiadura: EMPA laginak prestatzeko erraza eta aztertzeko azkarra da.

3. Analisi-metodoen dibertsifikazioa: zunda elektronikoen x izpien mikroanalisiak etengabe eta automatikoki egin ditzake hainbat analisi-metodo, hala nola, laginaren erradiografiaren puntu, lerro eta gainazaleko analisiak. Datuen tratamendu automatikoa eta datuen analisia.

4. Aplikazio zabala: Elektronien zunda mikroanalisia hainbat substantzia solido, material eta abarretarako erabil daiteke.

5. Elementu-analisien aukera zabala: EMPA, oro har, beriliotik (Be4) - uraniotik (U92) bitartekoa da. H eta He atomoek K geruzako elektroiak baino ez dituztenez, ezin dituzte X izpi bereizgarriak sortu, beraz, ezin dira elektroi-zunda konposizioaren bidez aztertu. Litioak (Li) X izpiak sor ditzakeen arren, sortzen diren X izpi bereizgarriak luzeegiak dira normalean detektatzeko. Difrakzio-kristal gisa gainazal-tarte handia duen film saponifikatua duen elektroi-zunda Be elementuak detektatzeko gai izan da.

6. Laginari kalterik ez: EMPA osorik gorde daiteke edo laginaren analisiaren ondoren analisiaren eta probaren beste alderdi batzuekin jarraitu, eta hori bereziki garrantzitsua da lagin arraroen analisirako, hala nola kultura erlikiak, antzinako zeramika, antzinako txanponak eta froga kriminalak.

7. Analisi kuantitatiboaren sentsibilitate handia: sentsibilitate erlatiboa orokorrean (0.01-0.05) pisua da, detekzio-sentsibilitate absolutua 10-14g ingurukoa da eta analisi kuantitatiboaren errore erlatiboa (1-3)% da.

8. Behatzean analisia: Mikroskopioan behatutako fenomenoei dagokienez, denak azter daitezke.

Oinarrizko egitura elektroi-zunda mikroanalisia sistema elektro-optiko batek, kristal espektrometro batek, X izpiak neurtzeko eta grabatzeko gailu batek, mikroskopio optiko batek eta transmisioko argi-iturri batek, lagin-ganbera batek, analisi-sistema automatizatu batek, hutsunea eta sistema osagarri batek eta eskaneaketa batek osatzen dute. bistaratzeko sistema.

X izpien mikroanalizagailu baten elektroi-zunda baten sistema optikoek energia, intentsitate eta ahalik eta diametro txikieneko elektroi izpi bat sortzen dute, hau da, x izpien kitzikapen iturri egonkorra. Elektronien sistema optikoa honako zati nagusi hauek ditu.
(1) Pistola elektronikoa: distira eta abiadura nahikoa duen elektroi-sorta sortzen du
Harizpiak: elektroi beroak sortzen ditu
Atea: fokatze-efektu elektrostatikoa 10μm-100μm gurutzea osatzeko
Anodoa: elektroien ekintza bizkortzailea
(2) Lente elektromagnetikoak
Kontzentratzailea: bizpahiru maila, izpi-korrontea kontrolatuz, elektroi-izpiaren diametroa hamarren batzuetatik ehunen batzuetara murrizteko.
Lente objektiboa: elektroi-izpiaren foku-distantzia doitzen du eta elektroi-izpiaren diametroa murrizten du
Sakabanatze-angelu handiak dituzten elektroi galduak blokeatzeko, laginaren gainean gertatzen den elektroi-izpiaren diametroa ahalik eta txikiena izan dadin, lente konbergenteak eta lente objektiboak diafragma optiko bat dute azpian.
(3) Eskaneatzeko bobina
Eskaneatzeko sorgailuak kontrolatuta, elektroi-sorta laginaren gainazalean eskaneatzen da, irudi-hodia aldi berean eskaneatzen den bitartean. Beraz, hodiak ikusitako irudia eta laginaren gainazaleko miaketa eremuko elektroi-sorta bat datoz.
(4) Disipadorea
Elektroi-sistema optikoko eremu magnetikoa edo elektrostatikoa ardatz-simetrikoa ez denean, irudi-sakabanaketa sortuko du, beraz, jatorrizkoak elipse batean ebakidura zirkularra izan behar du. Disipadoreak neurri bereko eta sakabanaketa eragiten duenaren kontrako noranzkoko eremu magnetikoa sortzen du dispertsioa ezabatzeko.

EMPAko X izpien espektrometroa kristal espektroskopiko batek, X izpien detektagailu batek eta espektrometro mekanismo batek osatzen dute.
(1) Kristal espektroskopikoa
Matrize bereko atomoz osatutako sare edo film meheko materiala. Espektrometroaren diseinuaren mugak direla eta, theta angelua tarte mugatu batean bakarrik alda daiteke, beraz, kristal jakin batek uhin-luzera jakin bateko X izpiak soilik detektatu ditzake. EPMAk Be-U-ren elementuak aztertzeko, sare-tarte ezberdina duten kristal espektroskopikoen multzoak hornitu behar dira. Normalean, 3-5 espektrometro daude 2 kristal espektroskopiko bihurgarriak dituzten sare-tarte ezberdinekin espektrometro bakoitzean.
Kristal espektroskopikoen errendimendu-eskakizunak difrakzio-eraginkortasun handia, bereizmen handia, gailur-atzealde erlazio handia, prozesatzeko erraza eta epe luzerako egokitasuna dira.
Gehien erabiltzen diren kristalak hauek dira: isopentanola, talio hidrogeno ftalatoa, litio fluoruroaren kristalak, berun estearatoa, etab.
EPMAren bereizmena kristal espektroskopikoen bereizmenaren arabera zehazten da, beraz, bereizmen handiko kristal berriak aurkitzea bide garrantzitsua da elektroi-zunden bereizmena eta sentsibilitatea hobetzeko.
(2) X izpien detektagailuak
Gehien erabiltzen diren kontagailu proportzional positiboa eta distira-kontagailua. Pultsu elektrikoa X izpien energiarekin proportzionala da.
Kontadore proportzionala
Ezaugarriak: Irteerako pultsua sarrerako X izpien fotoiaren energiarekin oso proportzionala da, sentsibilitate handikoa, hildako denbora laburra eta irteerako pultsuaren erantzun denbora txikiarekin.
(3) Zintilazio-kontagailua
Zintilladore, argi-tutu eta fotobiderkagailu-hodi batez osatuta dago.
Plexiglas hagaz osatutako argi-hodiak igorritako txintilgailua kolpatzen zuten elektroiak huts-ganberatik kanpo igaro ziren fotobiderkagailuak onartutako akoplamendu-interfazetik seinale elektriko batera.
(4) Espektrometroaren espektroskopiaren printzipioa
Elementu ezberdinek sortutako X izpien λ uhin-luzera bereizgarria neur daiteke kristala L lerroan zehar mugitzen denean (L aldatzen da), eta zuzeneko sarrerako uhin-espektrometro deritzo espektrometro honi.

Baldintzak: X izpien detektagailuak neurtutako X izpien pultsuaren seinalea zehaztasunez bistaratu eta erregistratu. Zarata txikia, maiztasun banda zabala, bereizmen handikoa, etab.
Lan-prozesua: kristal espektroskopikoak sortutako X izpiak kontagailu proportzionaleko hodira sartzen dira, kontagailu proportzionaleko hodiaren seinalea aurreanplifikagailuan eta anplifikadore nagusian (AMP) sartzen da eta pultsuaren altuera kanal bakarreko analizatzailean (SCA) aztertzen da. kanal bakarreko analizatzailearen irteera-pultsua kanal bikoitzeko kontagailura bidaltzen da zenbatzeko, kanal bakarreko analizatzailearen irteera-seinalea eta tasa-taula CRT-n bistaratzen dira irudi-hautatzailearen bidez X izpien intentsitatearen banaketa dimentsio bakarrean erakusteko. (lerro-profila) edo bi dimentsio (X izpien irudia).

Mikroskopio optikoak erabiltzen dira aztertutako puntuaren kokapen eta kolimazio zehatza egiteko.
Mota: gehienbat mota islatzailea.
Adierazleak: Bereizmena eta foku-distantzia.
Transmisioko argi-iturria: lagin geologikoen argi polarizatua behatzeko erabiltzen da, ikerketa geologikorako oso erabilgarria.
Baldintzak: distira handia, ikus-eremu handia.
Mota: Transmisiboa/polarizatua, erauzgarria.

Lagin-ganbera
Laginak muntatzeko, trukatzeko eta mugitzeko. Lagina X, Y eta Z norabideetan mugi daiteke, eta lagin-mahai batzuk okertu eta biratu daitezke.

Analisi-sistema automatizatuak
Hirurogeita hamarreko hamarkadaren amaieran ordenagailuen garapenarekin, EPMAk automatikoki kontrolatu ziren. Ordenagailuak zunda elektronikoaren lagin-etapa, espektrometroa, sistema elektro-optikoa, funtzio analitikoak eta datuak eskuratzea eta prozesatzea kontrolatzen ditu. Datu analitikoak eta irudiak ordenagailuan prozesatu eta gorde daitezke.

Hutseko sistema
Huts-sistemak katodo-elektroien eta gas-molekulen arteko talka egiteko aukera murrizten du beharrezko elektroi-sorta lortzeko. Hobetu anodoaren eta katodoaren arteko isolamendua, potentzial diferentzia handia jasan dezaten, baina ez tentsio handiko matxurarik.
Hutsaren maila, oro har, 0. 01 Pa-0 da. 001 Pa, normalean ponpa mekaniko batekin.

Eskaneatzeko pantaila-sistema
Elektroi-sorta laginaren gainazalean eta behatutako irudiaren fluoreszentzia aztertzen da, eta seinaleak, hala nola, elektroi sekundarioak, atzera barreiatuta dauden elektroiak eta X izpiak CRT batera bidaltzen dira, irudiak bistaratzeko edo grabatzeko detektagailuaren eta seinalearen prozesamenduaren ondoren. . Orain tresnak irudi digitalak erakusten ditu eta prozesatu egin daiteke.

Uhin-luzeraren espektrometro dispertsiboa X izpi bereizgarrien uhin-luzera desberdinak erabiltzen ditu espektroa zabaltzeko eta X izpien uhin-luzera desberdinen detekzioa bereizita egiteko.
WDS kristal espektroskopiko batek, X izpien detektagailu batek eta datuak prozesatzeko sistemak osatzen dute batez ere; uhin-espektrometroaren funtzionamendu-printzipioa da, Bragg-en legearen arabera, aletik igortzen diren X izpi bereizgarriak espektroskopikoki bereizten direla kristal baten gainazaleko tarte jakin bat duen kristal batek d. λ uhin-luzera ezberdineko X izpi ezaugarriek θ difrakzio-angelu desberdinak izango dituzte. θ etengabe aldatuz, λ uhin-luzera ezberdineko X izpi ezaugarriak X izpien intzidentziaren norabidetik 2 θ posizioan neur daitezke. λ uhin-luzera ezberdinetan.

X izpi bereizgarrien energia desberdinak erabiltzen dituen energia-espektrometroa espektroa zabaltzeko eta X izpien energia desberdinak detektatzeko bereizita, energia-espektrometroa deritzona.

EDS batez ere X izpien detektagailuak, aurreanplifikadoreak, pultsu seinaleak prozesatzeko unitateak, analogiko-digital bihurgailuak, kanal anitzeko analizatzaileak, miniordenagailuak, pantailak eta grabazio-sistemak, etab. erdieroaleen detektagailua, normalean Si (Li) detektagailua deitzen zaiona. Energia-espektrometroaren funtzionamendu-printzipioa karga-pultsuen altueran oinarritutako pultsu bakoitza energia-tarte ezberdineko "kanaletan" sailkatzea da, "kanala", hau da, energia, koordenatu horizontal gisa, eta sartzen den karga-pultsu kopurua. "kanala" koordenatu horizontal gisa. "Kanean" sartzen diren karga-pultsuen kopurua koordenatu horizontala da, eta "kanalean" sartzen diren karga-pultsuen kopurua laginaren energia-espektroa lortzeko.

Elektronien zunda mikroanalisirako oinarrizko bi metodo analitiko daude: analisi kualitatiboa eta analisi kuantitatiboa.
(1) Analisi kualitatiboa
Analisi kualitatiboa ale baten hautatutako puntu baten (eremuaren) osagaien analisi kualitatiboa da, puntu-eremuan dauden elementuak zehazteko.
Analisi kualitatiboaren printzipioa: aztertu beharreko puntua mikroskopio optiko batekin edo fluoroskopioan bistaratzen den irudi batean hautatzen da, eta elektroi-izpi fokatu bat distiratzen da laginaren elementuen X izpi bereizgarriak kitzikatzeko puntuan. puntu hori. X izpien espektroa X izpien espektrometro batekin detektatu eta bistaratzen da, eta aztertutako lagin puntuan dauden elementuak lerro espektralen gailurraren posizioaren uhin-luzeraren arabera zehazten dira.
X izpiei dagokien energia E=hv gisa adieraz daiteke, non: E X izpien energia den; h Planck-en konstantea da. Ikus daiteke bat-bateko korrespondentzia dagoela X izpien energiaren eta maiztasunaren artean, hau da, energia espektrometroaren bidezko analisi kualitatiboaren oinarrizko printzipioa.

(2) Analisi kuantitatiboa
Elektroi-sorta egonkorraren irradiaziopean, elementu bakoitzaren antzeko espektro-lerro bereizgarrien intentsitate-balioak (normalean erabiltzen diren Kα lerroak) haien kontzentrazioarekin bat etorri beharko luke X izpien espektroa hondoko zenbaketatik kendu ondoren.

EPMAk bi eskaneatzeko metodo ditu: lerro-eskaneatze-analisia eta gainazal-eskaneatze-analisia
(1) Lerro eskaneatu analisia
Lerro-eskaneatze-analisia elektroi-izpi fokatu baten eskaneatu motela da hautatutako lerro batean zehar (partikula edo interfaze baten bidez) ale baten behaketa-eremuan.
X izpien espektrometroa elementu ezagun baten X izpi ezaugarriak detektatzeko egoeran dago eta X izpien intentsitate ezaugarriaren banaketa laginaren eskaneatu-lerroan zehar ateratzen du elementuaren edukiaren aldaketa islatuz.
X izpien espektrometroa elementu ezezagun bat antzemateko egoeran dago, eta ondorioz, miaketa-lerroan zehar elementuak banatzen dira, hau da, zein elementu dauden lerroan.
　　
(2) Gainazaleko miaketa-analisia
Enfokaturiko elektroi-sorta bi dimentsioko raster gisa eskaneatzen da; X izpien espektrometroa X izpien ezaugarri jakin bat detektatzeko egoeran dago, eta puntu distiratsu askoz osatutako irudia lortzen da, hau da, X izpien miaketa-irudia edo oinarrizko gainazaleko banaketa-irudia.
Elemental edukia altua da eta puntu distiratsuak trinkoak dira. Elementuaren banaketa irudiko puntu distiratsuen dentsitatearen eta banaketaren arabera zehazten da: eremu distiratsuak elementuen eduki handia adierazten du, eremu grisek eduki baxua eta eremu beltzak eduki oso baxua edo existitzen ez den.

57Fe kitzikatuaren eta oinarrizko egoeraren zatiketa hiperfina
(Zatiketa hiperfin magnetikoaren sei aldiz gailurraren irudikapen eskematikoa 57Fe xurgatzaileen energia mailan / dagokion Musburger espektroan)

Gurea interesatzen bazaizu elektroi-zunda mikroanalisia edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.