Energia-Dispertsive Spectrometer

Edukia
1. Zer da energia barreiatzeko espektrometroa?
2. Energia barreiatzeko espektrometroaren aplikazioa
3. Nola funtzionatzen du energia dispertsio-espektrometroak?
4. Energia barreiatzeko espektrometroaren abantailak
5. Energia barreiatzeko espektrometroak elementuen sorta aztertzen du
6. Energia barreiatzeko espektrometroaren zehaztapenak
7. Energia dispertsioaren espektrometroaren ohiko galderak
8. Nola erosi energia dispertsio-espektrometroa?

Energia barreiatzeko espektrometroa (EDS) substantzia baten elementuak aztertzeko tresna da. Askotan, eskaneatzeko mikroskopio elektronikoarekin edo transmisiozko mikroskopio elektronikoarekin batera erabiltzen da lagin baten gainazala huts-ganbera baten azpian elektroi-izpi batekin bonbardatzeko, substantzia ezaugarria igortzeko kitzikatzeko. x-izpiak.
EDS-k X izpien espektro guztiak aldi berean erregistratzen ditu eta X izpien intentsitatea neurtzeko erabiltzen da X izpien energiaren arabera. Mikro-eremuen konposizioaren analisi metodo azkarra da, laginak kaltetzen ez dituena. Elementuen analisi kualitatiboa materiala kitzikatzen duen X izpien energia ezaugarria neurtuz egiten da, eta analisi kuantitatiboa X izpien intentsitate bereizgarria neurtuz.

Energia barreiatzeko X izpien espektroskopia asko erabiltzen da metaletan eta oxidoetan, material erdieroaleetan, energia material berrietan, film meheko materialetan, zeramikazko materialetan eta beste alor batzuetan.

Puntuen analisia
EDS espektrometroa lagin bateko puntu zehatz baten analisi kuantitatiboa edo kualitatiboa zehazteko erabiltzen da. Metodoa kuantitatiboki zehatza da, eduki gutxiko elementuetarako hobetsi da eta osagaien mikroegitura aztertzeko hobea da, hala nola, hauspeatutako faseak, prezipitatuak, inklusioak, etab.
Adibidea: lagin baten analisi puntuala.

Lerroen analisia
EDS energia-espektrometria barreiatzailea elementu baten edukiaren banaketa zehazteko erabiltzen da lerro zuzen jakin batean zehar. Energia-espektrometroa neurtu nahi den elementuaren X izpien seinale ezaugarriaren posizioan finkatuz eta zehaztutako norabidean puntuz puntu eskaneatuz, elementuaren X izpien ezaugarriaren intentsitatearen aldakuntza lerroan zehar da. lortutakoa, horrela elementuaren edukiaren aldakuntza lerroan islatuz.
Adibidea: lagin baten lerro-eskaneatzea

Fazeta azterketa
EDS-ren X izpien zenbaketa ezaugarria monitorean elektroi-izpien eskaneatu-egitasmoari dagokion pixel-gunearen distiraren bidez osatutako banaketa elementalaren irudia modulatzeko erabiltzen da, gainazaleko banaketa-irudi gisa. Eskualdean zenbat eta distira handiagoa izan, orduan eta eduki elemental handiagoa. Metodo honek zehaztasun kuantitatibo txikiena du eta normalean materialen desbideratze elementalak aztertzeko erabiltzen da, etab.
Adibidea: lagin baten analisia

Eroankortasun elektrikoa neurgailua laborategian erabiltzen den gailu zientifiko bat da

In EDS, X izpi bereizgarriak bereziak dira, elementu ezberdinek igortzen dituzten X izpien energiak desberdinak direlako, pertsona baten hatz-marka bezala, eta bakarrak direlako. X izpi bereizgarrien energia desberdinak erabiliz analisi elementalari energia barreiatzeko metodoa deitzen zaio.
Alea Si (Li) erdieroalearen detektagailura leihotik zuzenean irradiatzen duten X izpi ezaugarriekin kitzikatzen da, Si atomoak ionizatu eta elektroi-zulo bikote ugari sortuz, eta horien kopurua X-arekiko proportzionala da. -izpien energia, alegia
N = E / ε, non ε elektroi-zulo pare bat (3.8 eV) ekoiztean sortutako energia den. Adibidez, FeKα 6.403 keV-ko energia duen 1685 elektroi-zulo bikote sor ditzake.
Si (Li) detektagailua alboratuz (normalean -500 eta -1000 V), elektroi-zulo bikoteak banandu eta bildu daitezke, korronte-pultsu bihur daitezke aurre-anplifikadore baten bidez, gero tentsio-pultsu bihur daitezke anplifikadore nagusi batek eta bidal daitezke. kanal anitzeko pultsu-altueraren analizatzailea. Irteerako pultsuaren altuera N-k zehazten du, EDS profilaren koordenatu horizontala osatuz: energia. Elemental X izpi desberdinen intentsitatea intentsitate-tarte ezberdinetan erregistratutako X izpi ezaugarrien kopuruaren arabera zehaztu daiteke, EDS profilaren koordenatu bertikala osatuz: intentsitatea.

Erabilera energia barreiatzeko X izpien espektroskopia abantaila hauek ditu:
(1) Detektatzeko eraginkortasuna
Energia-espektrometroko litio-noraeza silizio-detektagailua X izpien igorpen-iturriaren angelu estereorako uhin-espektrometroa baino nabarmen handiagoa da, beraz, lehenak X izpien seinale gehiago jaso ditzake eta, beraz, energia-espektrometroaren detekzio-eraginkortasuna handiagoa da. .

(2) Espazio-analisirako gaitasuna
Detekzio-eraginkortasun handia dela eta, energia-espektrometroek elektroi-sorta-fluxu txikiagoan lan egin dezakete, beraz, habe-puntuen diametroa murrizten da eta analisi espazialaren gaitasuna hobetzen da. Gaur egun, energia-espektrometroak mikro-sorta eragiketa-moduan aztertutako mikro-eremu txikiena mikroskopio elektroniko analitikoan nanometroen ordenara iritsi da.

(3) Ebazteko gaitasuna
Energia-espektrometroaren energia-bereizmen onena 149 eV-koa da, eta uhin-espektrometroaren uhin-luzeraren bereizmena 5-10 eV-ren baliokidea da energia moduan adierazten denean, beraz, uhin-espektrometroaren bereizmena hori baino magnitude ordena handiagoa da. energia espektrometroa.

(4) Analisi-abiadura
Energia-espektrometro batek aldi berean detektatu eta zenbatu ditzake analisi-puntuko X izpien fotoi guztien energia, eta minutu batzuk besterik ez ditu behar espektro osoko analisi kualitatiboen emaitzak lortzeko.

(5) Aztertutako elementuen sorta
Espektrometroko Si(Li) detektagailuaren berilio-leihoak elementu ultraarinen X izpiak xurgatzen ditu eta sodioaren (Na) ondoren elementuak azter ditzake.

(6) Fidagarritasuna
Batzuek beti pentsatzen dute EDS analisi erdi-kuantitatiboa dela, eta emaitzak alboragarriagoak izango dira. EDS mikro-eremuen konposizioaren analisirako analisi metodo erosoena, azkar, zehatz eta fidagarriena da, eta datuen egonkortasuna eta erreproduzigarritasuna onak dira, bere zehaztasuna WDSren bigarrena da, % 2-10era irits daiteke eta mediana. zenbaki atomikoa elementu nagusiaren errore kuantitatiboaren gailur gainjarri gabe % 2-3an, % 0.1-0.5eko detekzio muga. Fidagarritasuna gutxitzen da normalean zenbaki atomikoa txikiagotzen den heinean eta elementu elementala gutxitzen den heinean. Neurketa-sakonera mikra tartean dago.
Siliziozko desbideratze-detektagailuak (SDD), angelu estereo-detektagailu handiak eta software prozesatzeko hainbat aurrerapen ere EDS neurketa-erroreak gehiago murriztea ekarri dute.

(7)Lagin-eskakizunak
Energia-espektrometroak ez du baldintza berezirik laginaren gainazalerako, solido lehorra izan behar duena eta mahai eramailea jarri daiteke, eta magnetismorik, erradioaktibitaterik eta korrosiorik gabe. Laginaren eroankortasuna oso eskasa bada, urrez edo spray karbono tratamenduarekin ihinzta daiteke.

Azter daitezkeen elementuak energia barreiatzeko espektrometroak leiho-material motak eragiten dute. Ohiko berilioko leihoak sodioaren (Na) ondorengo elementuak soilik azter ditzake, elementu ultraarinen X izpiak xurgatzen dituelako, eta film organikoko leiho ultrameheak (Be)-Uranioaren (U) arteko elementu guztiak azter ditzake.

Ezaugarriak:
1. Energia barreiatzeko espektrometroa algoritmo aurreratuak erabiliz, Direct-to-Phase softwareak fase ezagunak atera eta bistaratu ditzake datuak biltzen ari diren bitartean.
2. EDS sistemari nahikoa estatistika bildu den edo sortzen ari diren datuak ikusteko aukera ematen dio.
3. Arauetan oinarritutako identifikazio- eta gailurraren dekonboluzio-metodoak erabiltzen ditu oinarrizko gailurrak azkar eta zehaztasunez identifikatzeko.

Elementu argiek, normalean sodioa baino zenbaki atomikoa txikiagoa dutenek, analisiaren emaitzen zehaztasunari eragiten dioten arazo berberei aurre egiten diete, uhin-espektrometroarekin edo EDS energia-espektrometroarekin aztertuta.
Elementu argien X izpien etekin bereizgarriak txikiak dira. Espektroak biltzean, zenbaketak ez dira nahikoak, gailur espektralak baxuak eta gailur espektralen formak irregularrak dira.
Elementu argien X izpien energia bereizgarria baxua da. Laginaren matrizearen barruan erraz xurgatzen dira, elektroi oszilatzaile ugari sortuz; eta gainazaleko geruzatik igortzen diren X izpiak detektagailuaren leihoan xurgatzen dira, beraz, analisi kuantitatiboak xurgapen-zuzenketa handia egin behar du, akatsak ekartzen dituena.
Si (Li) detektagailuaren eraginkortasuna zabala da, X izpiak 1.5KeV ~ 15KeV-ko energia tartean onartzen ditu, eta eraginkortasuna %100etik gertu dago, hala ere, detektagailuaren eraginkortasuna nabarmen jaisten da energia baxuko muturrean baino. 1.5KeV, hau da, batez ere, detektagailuaren aurreko leihoan energia baxuko X izpien xurgapen larriaren ondorioz, eta energia handiko muturrean 15KeV baino gehiago, energia handiko X izpiak silizio kristalean erabat barneratu daitezkeelako eta bukatu. Be leihoaren lodiera 8 mikra ingurukoa da, eta Na bezalako energia baxuko X izpien % 60 baino ez da pasatzen leihotik, oxigenoaren % 1 bakarrik igaro daitekeen bitartean. B, C, N, O, F eta abar bezalako elementu ultra arinak detektatzeko, gaur egun oso erabiliak dira leiho-detektagailu ultrameheak, plastikozko film ultrameheak erabiliz Be leihoen ordez, mikra 1 baino gutxiagoko lodiera dutenak. , egitura sinplea eta erabiltzeko erraza.

EDS partikula arrotz edo energia kitzikapen bidezko elektroien geruza elektronikoa da, hutsune bat utziz, eta, ondoren, kanpoko elektroiak hutsune honetara jauzi egiten dira, eta, aldi berean, X izpi bereizgarriak askatuko ditu, transferentziaren ondorioz sortutako energia-diferentziak. shell geruza ezberdinen arteko elektroien lerro espektral desberdinak izango dituzte, EDS lerro espektralak X izpien pultsu ezaugarri horien metaketa bereiziz lortzen dira. Modu honetan, zenbat eta lerro espektralagoak, orduan eta elektroi gehiago okupatzen dute kanpoaldean oskol-geruza. Azterketa kuantitatiboa elementu ezberdinetan oinarritzen da lerro ezberdinen gailur espektralaren intentsitatea eta kalkulua egiteko elementu honen erantzun-balioa aukeratzeko, beraz, gailur espektrala ez dago elementu elementalarekin erlazionatuta.

Gurea interesatzen bazaizu energia sakabanatzeko espektrometroa edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.