Gas-kromatografia-detektagailua

Gas kromatografia detektagailua zutabearen ondorengo isuri-materialaren seinalea seinale elektriko bihurtzen duen gailua da.

Detektagailuak laginaren propietate fisiko edo kimiko jakin bat fase mugikorretik desberdina den printzipioa aprobetxatzen du. Lagina detektagailutik fase mugikorra duen zutabetik irteten denean, fase mugikorren atzeko balioaren aldaketa eragiten du, eta aldatutako seinale optikoak edo bestelakoak seinale elektriko bihurtuz, gailur kromatografiko gisa erregistratzen da. kromatograman.

Detektagailu integralak denboran zehar kantitate fisiko baten metaketa bistaratu, hau da, bistaratzen duen seinaleak une jakin batean detektagailutik pasatzen den material-kopuru osoa aipatzen du, hala nola, masa-detektagailuak, bolumen-detektagailuak, eroankortasun-detektagailuak eta titulazio-detektagailuak, etab. Detektagailu hauek gutxiago erabiltzen dira kromatografia-analisi orokorrean.

A detektagailu diferentziala kantitate fisiko baten aldakuntza erakusten du denboran zehar, hau da, bistaratzen duen seinaleak denbora jakin batean detektagailutik une bakoitzean igarotzen den kantitatea adierazten du, hala nola eroankortasun termikoko detektagailuak, hidrogeno-suaren detektagailuak, elektroiak harrapatzeko detektagailuaketa sugar-detektagailu fotometrikoak, ioi termikoen detektagailuak, etab. Detektagailu diferentziala kromatografia orokorreko analisietan detektagailu arrunta da.

Kontzentrazioan oinarritutako detektagailuak Gas eramailearen osagaien kontzentrazioan berehalako aldaketak neurtu, hau da, detektagailuaren erantzun-balioa gas eramailearen osagaien kontzentrazioaren araberakoa da, hala nola eroankortasun termikoko detektagailuak eta elektroiak harrapatzeko detektagailuak.

Masan oinarritutako detektagailuak neurtu gas eramaileak daraman lagin-osagaia detektagailura sartzeko abiaduraren aldaketa, hau da, detektagailuaren erantzun-balioa detektagailura sartzen den osagaiaren masaren araberakoa da denbora-unitateko, hala nola hidrogeno-detektagailuak, sugarra. detektagailu fotometrikoak, ioi termikoen detektagailuak, etab.

Detekzio prozesuan, neurtutako substantziak aldaketa itzulezinak jasaten ditu, hala nola hidrogeno-detektagailuak, sugar-detektagailu fotometrikoak eta ioi termikoen detektagailuak.

Detekzio prozesuan, neurtutako materialak ez ditu aldaketa itzulezinak jasaten, hala nola eroankortasun termikoko detektagailuak eta elektroiak harrapatzeko detektagailuak.

Substantzia mota askorentzako erantzun-seinale handia duen detektagailu bati a deitzen zaio erabilera anitzeko detektagailua. Esaterako, eroankortasun termikoko detektagailuak eta hidrogenozko su-detektagailuak erabilera anitzeko detektagailuak dira.

Detektagailu espezializatuek erantzun-seinale handia dute substantzia mota batzuentzat bakarrik, eta erantzun-seinale gutxi edo ez beste batzuentzat, hala nola elektroiak harrapatzeko detektagailuak, sugar-detektagailu fotometrikoak, ioi-detektagailu termikoak, etab.

Gas-kromatografo detektagailuak detektagailu unibertsaletan eta sentsibilitate handiko detektagailu selektiboetan banatzen dira. Gehien erabiltzen diren GC detektagailuak dira horrela.

GC sugar ionizazio detektagailua (FID) masa suntsitzaile motako detektagailu bat da. Hidrogeno-suaren aurrean materia organikoaren ionizazio kimikoa erabiltzen du ioi-korronte bat osatzeko, ioi-korrontearen intentsitatea neurtuz detektatzen dena. Karbonoa duten organikoentzat soilik erantzun esanguratsua da, eta seinale baxua edo ez-hidrokarburoentzat, gas geldoentzat edo sutan ionizatzen zailak diren edo ionizatzen ez diren substantzientzat, adibidez, nitrogeno oxido batzuk (NO , N2O, etab.), zenbait gas inorganiko (SO2, NH3, etab.), CO2, CS2 eta H2O. Azido formikoa ez da erraza sutan ioiak sortzea oxidazio-egoera handia dela eta eta ez du seinale esanguratsurik sortzen. Suaren ionizazio detektagailua sentsibilitate handia, sorta lineal zabala, funtzionamendu baldintza gogorrak, zarata txikia eta tamaina txikiaren abantailak ditu. Konposatu organikoak detektatzeko erabili ohi den detektagailua da.

Karbono atomoek konposatu organiko ia guztiak dira. Suaren ionizazio detektagailua barruan gas-kromatografia karbono-atomoak dituzten konposatuekiko sentikorra da, beraz, horiek detektatu ditzake. Hala ere, FID ez da sentikorra oxigenoarekin lotura bikoitza duten karbono atomoekiko, hala nola karbonilo eta karboxilo taldeekiko (CO, CO2, HCHO, HCOOH, CS2, CCl4, etab.).

FID-en ioi espezifikoak sortzeko mekanismoa konplexua da, eta orokorrean bi urrats garrantzitsutzat jotzen dira.

a. Erradikalen eraketa baldintza anoxikoetan.

b. Oxigenoaren ondorioz erradikal organikoen ionizazioa egoera atomiko edo molekular kitzikatuan.

Suaren ionizazio detektagailua hidrogeno-garra sortzen du airea eta behetik hornitutako hidrogenoa errez. Gas eramaileak detektagailura eramaten duen laginaren karbonoa hidrogeno-suaren bidez oxidatzen da, eta horrek ionizazio-erreakzio bat eragiten du. Osatutako ioiak kolektoreak erakartzen ditu konposizioa detektatzen den eremu elektrostatikora.

Eroankortasun termikoko detektagailua bezala ere ezagutzen da detektagailu unibertsala, konposatu gehienei erantzun diezaiekeelako, O 2 , N 2 eta CO2 bezalako gas inorganikoei barne. Printzipioa da detektatzen den osagaiaren eta eramaile-gasaren arteko eroankortasun termikoaren aldea erabiltzea osagaiaren kontzentrazioan aldaketak hautemateko. Ehuneko altuan eta ppm maila baxuan detektatzeko aukera ematen du. FID sentikorra ez den gas ez-organikoak eta osagaiak detektatzeko erabiltzen da batez ere TCD. Gehien erabiltzen da bere egitura sinpleagatik, errendimendu egonkorragatik, konposatu ez-organiko eta organikoekiko erantzunagatik, aldakortasunagatik eta gama lineal zabalagatik. Saiakuntzan zehar lagina suntsitzen ez denez, prestatzeko eta identifikazio kooperatiborako beste teknika batzuetarako erabil daiteke.

TCD-k xede-osagaia detektatzen du gas eramailearen eta xede-osagaiaren arteko eroankortasun termikoaren diferentziak eragindako harizpi-tenperaturaren aldaketa irakurriz.

A eta B artean DC tentsio bat aplikatzen da. Gas eramailea soilik emari konstantean isurtzen denean, harizpi bakoitza tenperatura konstantean mantentzen da eta C eta D artean tentsio konstantea sortzen da. Osagaien eluzioa alde analitikotik zutabeak harizpiaren tenperaturaren aldaketa, erresistentzia aldaketa eta C eta D arteko tentsioaren aldaketa eragiten du.

Helburu-osagaiaren eroankortasun termikoa gas eramailearena baino txikiagoa denean, TCD-k harizpiaren tenperaturaren igoera irakurtzen du. Aitzitik, TCD-k harizpi-tenperaturaren jaitsiera irakurtzen du xede-osagaiaren eroankortasun termikoa gas eramailearena baino handiagoa denean.

Elektroiak harrapatzeko detektagailua kontzentrazioan oinarritutako detektagailu bat da, erradioisotopo bat iturri erradioaktibo gisa erabiltzen duen gas garraiolaria bonbardatzeko ioi positiboak eta elektroi askeak sortzeko. Aplikaturiko eremu elektrikoaren eraginez, elektroiak polo positiborantz mugitzen dira, oinarrizko korronte izeneko ioi-fluxu jakin bat osatuz. Gas eramailea osagai elektronegatiboen arrastoekin sartzen denean (halogenoak, sufrea, fosforoa, zianuroa, etab. dituzten konposatuak), osagai elektrofilo horiek elektroiak harrapatuko dituzte ioi negatiboak eratzeko eta oinarri-korrontea erortzea eraginez, detekzio-seinalea sortuz.

Gas-kromatografia elektroiak harrapatzeko detektagailuarekin sentikortasun handia eta selektibitate ona ditu ezaugarri. Detektagailu mota esklusiboa da eta gaur egun arrastoko konposatu organiko elektronegatiboen analisirako detektagailu eraginkorrena da. Elementuaren elektronegatibitatea zenbat eta indartsuagoa izan, orduan eta detektagailuaren sentikortasun handiagoa izango da. Erantzun handia du halogenoak, sufrea, oxigenoa, karboniloak, aminak eta abar dituzten konposatuentzat. Elektroiak harrapatzeko detektagailuak oso erabiliak izan dira organokloro eta organofosforo pestizida hondakinak, metal-konplexuak, metal-organikoak polihalogenoak edo polisulfuro-konposatuak aztertzeko eta zehazteko. etab.

ECDak ioiak detektatzen ditu kolektorean bildutako ioi-korronte konstantea mantentzen duen tentsio-balioaren aldaketa irakurriz.

Suaren detektagailu fotometrikoa fosforo-konposatuetarako, sufre-konposatuetarako eta organo-estatino-konposatuen detektagailu selektiboa eta oso sentikorra da. Sufre-konposatuek merkaptanoak, alkil sulfuroak, H2S, CS2, SO2 eta CO2 petrolio-frakzioen eta mamiaren ehotzean daude. alkil-eztainua itsasontzien kaskoetarako eta itsasontzietako petrolio-plataformarako antifouling pintura gisa erabiltzen da. Alkilazioa itsasontzien kaskoetarako eta itsasontzietako petrolio-plataformaren aurkako pintura gisa erabiltzen da. FPD batez ere fosforoa duten pestizidak, sufre-oinarritutako usain txarrak eta elikagaien usain osagaiak eta itsaskietako organotin aztertzean aplikatzen da.

FPDk erabiltzen duen detekzio-printzipioa sufre-konposatuek, fosforo-konposatuek eta organotin-konposatuek argi uhin-luzera bereziak igortzen dituzte erretzean. Argiari iragazki batetik igarotzen utziz, argiaren uhin-luzera berezi horiek bakarrik iristen dira fotobiderkagailura. Ondoren, hodi fotobiderkatzaileak detektatutako argiaren intentsitatea seinale elektriko batean bihurtzen du.

Sufre kimiluminiszentzia detektagailua Sufre (S) konposatuen detektagailu selektiboa eta oso sentikorra da, eta sufre-konposatuen kantitate oso txikiak detektatu ditzake. SCDa FPD baino magnitude ordena bat sentikorragoa da, eta horrek ere selektiboki detektatzen ditu sufrea duten konposatuak, eta SCDren sentikortasuna laginaren kontzentrazioarekiko proportzionala da, erlazioa koadratikoa baita FPDrako. SCDak sentsibilitate ekimolarra ere erakusten du eta sufrea duten konposatuak neurtzen ditu sentikortasun erlatibo bera duten, konposatuaren egitura edozein dela ere. SCDren propietate honek beste konposatuen kalibrazio-kurbak erabiltzea ahalbidetzen du xede-konposatuaren gutxi gorabeherako kontzentrazioa zehazteko, nahiz eta lagin estandarrik ez egon. SCDren eta beste detektagailuen arteko alde nabarmena SCDak tentsio baxuko ingurunea mantentzen duela da.

Sufre-kimiluminiszentzia-detektagailuak petrolioan eta gas naturalean sufre-konposatuen kantitate oso txikiak detektatzeko, gasolinako sufre-konposatuak neurtzeko, elikagaien usainaren konposizioa aztertzeko eta edarien sufre-konposatu lurrunkorrak zehazteko erabiltzen dira.

Sufre kimilumineszentzia detektagailuak ozonoaren oxidazioak eragindako kimilumineszentzia erreakzio bat erabiltzen du. Sufre-konposatuak batez ere SO diren XS produktu kimiko bihurtzen dira. Tenperatura oso altuetan, 1000 °C inguru, erredox labeak kimilumineszentzia erakutsi dezake. XS produktu kimikoa detektagailuaren eremura eramaten da, non ozonoak egoera kitzikatura bihurtzen duen SO2* (erradikal askeak). SO2*-k bere oinarrizko egoerara itzultzean argia igortzen du, eta SCDak sufre-edukia detektatzen du argi hori fotobiderkagailu batekin neurtuz. hodia.

Masa espektrometria detektagailua Masa-oinarritutako detektagailu bat da, erabilera orokorreko masa-espektrometriaren printzipio berbera duena. GC detektagailu orokor batek lor dezakeen kromatograma (ioi-fluxuaren kromatograma edo berreraikitutako ioi-fluxuaren kromatograma) ez ezik, gailur bakoitzari dagozkion masa-espektroak ere eman ditzake. GC analisi kualitatiborako tresna eraginkorra da, konposatu baten egitura analitikoari buruzko informazioa eman dezakeelako espektro estandarren liburutegi baten ordenagailu bidezko bilaketa automatikoaren bidez. Kromatografia-masa espektrometria (GC-MS) analisia deitzen zaio askotan, kromatografiaren bereizketa-ahalmen handia eta MS-ren egiturazko identifikazio-ahalmena konbinatzen dituena.

Gurea interesatzen bazaizu gas kromatografia detektagailua edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.