Gas Kromatografia Makina

Edukia
1. Zer da gas-kromatografia-makina?
    1.1 Gas-kromatografia-makinaren funtzionamendu-printzipioa
2. Gas-kromatografia-makinaren osagaiak
    2.1 Gas-zirkuitu sistema gas-kromatografia-makinan
    2.2 Injekzio-sistema gas-kromatografia-makinan
    2.3 Bereizketa-sistema eta zutabe-tenperatura-ganbera gas-kromatografia-makinan
    2.4 Detekzio-sistema gas-kromatografia-makinan
    2.5 Tenperatura kontrolatzeko sistema gas-kromatografia-makinan
    2.6 Grabazio-sistema gas-kromatografia-makinan
3. Nola erosi gas-kromatografia makina?

Gas-kromatografia bereizketa kromatografikoko analisi metodo bat da, gasa fase mugikor gisa erabiltzen duena. Bi faseak higidura erlatiboan daudenean, substantzia horiek behin eta berriz banatzen dira bi faseen artean, eta, beraz, jatorrizkoak naturan ezberdintasun txiki batek eragin handia sortzen du eta osagai desberdinak bereizten dira. Metodo honek eraginkortasun handia, sentikortasun handia, selektibitate handia, analisi azkarra, aplikazio zabala eta funtzionamendu erraza ditu eta konposatu organiko lurrunkorren azterketa kualitatibo eta kuantitatiboetarako egokia da. Gas-kromatografia asko erabiltzen da elikagaien, ingurumenaren, farmazia, material biologikoen, etab. Gas-kromatografo makina Osagai anitzeko nahaste konplexuen analisi kualitatibo eta kuantitatiborako tresna bat da, bereizketa kromatografikoa eta detekzio teknikak erabiliz. Termikoki egonkorra den eta 500°C-tik gorako irakite-puntua ez duen lurzoruan konposatu organikoak aztertzeko erabil daiteke normalean, hala nola, konposatu organiko lurrunkorrak, organokloroak, organofosforoak, hidrokarburo aromatiko poliziklikoak, ftalatoak, etab.

Gas kromatografia makina gas bat erabiltzen du fase mugikor gisa (gas eramailea). Lagina mikroinjektore baten bidez injektorean "injektatzen" denean, gas eramaileak zutabe betera edo zutabe kapilara eramaten du. Zutabean fase mugikorren (fase gaseosoa) eta fase geldikorraren (fase likidoa edo solidoa) arteko banaketa edo adsortzio koefizientearen diferentzia dela eta, osagaiak zutabean bereizten dira bi faseen artean behin eta berriz banatzen dira garraiolariaren garbiketaren azpian. gasa, eta, ondoren, osagaiak sekuentzialki detektatzen ditu zutabearen atzealdera konektatuta dagoen detektagailuak osagaien propietate fisikokimikoen arabera.

Osagai bakoitzerako detektagailuak ematen duen seinalea gailur gisa irudikatzen da grabagailuan, gailur kromatografikoa deritzona. Piko kromatografikoaren balio maximoa analisi kualitatiboaren oinarria da, gailurrak hartzen duen azalera dagokion osagaiaren edukiaren araberakoa den bitartean, beraz, gailurraren azalera analisi kuantitatiboaren oinarria da. Nahaste-lagin bat injektatzen da eta grabagailuak lortutako kurbari kromatograma deritzo. Kromatogramaren analisiak analisi kualitatibo eta kuantitatiboen emaitzak ematen ditu.

Gas-kromatografo makina Oro har, sei sistemak osatzen dute, hau da, gas-zirkuitu sistema, injekzio-sistema, bereizketa-sistema (zutabe-sistema), detekzio-sistema, tenperatura kontrolatzeko sistema eta datuak prozesatzeko sistema.

Gas-zirkuitu sistema batean gas kromatografia makina gas-iturria, arazgailua eta aire-zirkuituaren kontrol-korrelatzailea barne hartzen ditu.

Oharra: Elektrolitoa 100 g potasio hidroxido da 400 ml ur purutan disolbatuta.

a. Gas-linearen presioa 0.4M ingurukoa izatea gomendatzen da
gas garraiolari eta gas lagungarrientzako pa.

b. Gas-lerroa aldizka egiaztatu behar da aire-ihesik dagoen.
Egiaztatu metodoa: tresna itzali dezakezu gas-linean, ireki zilindroaren presioa murrizteko balbula, itxi presioa murrizteko balbula eta egiaztatu presio-neurgailuaren presioa jaitsi den. Gas-ihes bat badago jaisten da.

c. Aire-zirkuituaren gomazko zigilua aldizka aldatu behar da zahartzea eta aire-ihesak saihesteko.

Injekzio sistemak barne gas kromatografiako makinak orokorrean, laginak injekatzeko gailuak eta sarrerak sartzen dituzte. Injekzio-gailu arruntak mikro-laginketa-orratzak, autolagingailuak, buru-espazio-injektoreak, soluzio termikoak eta sei bideko gas injekzio-balbulak dira. Injekzio orratzaren tamaina 10μL da. Proba-elementuaren arabera, injekzio-orratz desberdinak aukeratu ditzakezu. Injekzio-orratza garbitasuna eta leuntasuna egiaztatu behar da injekzio aurretik eta erabili aurretik garbitu eta lehortu, hondakinik ez izateko. Gehien erabiltzen den zutabe kapilarren sarrerak bi funtzionamendu modu ditu: zatitua (gehienak zatituta daude) eta zatitu gabea (arrastoen detekzioa).

Espazilearen isurketa lurruntze-tenperatura baino tenperatura baxuagoan kanporatzen da, eta tartekatzaileen purgatzeak distantziaren zahartzea eragozten du.

Zutabe kapilarrek lagin-ahalmen txikia dute eta injekzio bolumena oso txikia izan behar du. Normalean, injekzio-bolumena 1 µl baino askoz txikiagoa izan behar da zutabea gainkarga ez dadin.

a) Injekzio-tartea ordezkatu behar da aldizka. Injekzio-banatzailea 100 pin ingururekin ordezkatu behar da.

b) Sarrerako atakaren tenperatura-ezarpena altuegia bada, tenperatura altuak erresistenteak diren sarrerako pad bat erabili behar da.

c) Lagin-kutxa ordezkatzean, tresna hoztu eta itzali ondoren edo piztu aurretik funtzionatu behar da.

d) Bero-hustugailuaren tapoia ez da gehiegi estutu behar laginaren sarrerako orratzaren traba saihesteko.

a) Laginaren sarrerako beirazko estalkia aldizka ordezkatu edo garbitu behar da.

b) Maiz erabiltzen bada, derrigorrezko ordezkapena hiruhilekoan behin egin beharko da.

c) Forru-hodia ordezkatzean, ultrasoinu bidez garbitu behar da bero-hustugailuaren txanoarekin batera.

d) Tresna desmuntatu baino lehen, pieza guztiak giro-tenperaturara jaitsi behar dira, elikadura-hornidura deskonektatu eta hodi bakoitzaren gas-hornidura itxi. Kendu bero-isolamendu-estalki beltza, kendu bero-hustugailuaren tapoia, erabili baioneta-giltza berezi bat gas-lineari konektatutako tapoia kentzeko eta arretaz kendu forru-hodia.

e) Elikadura-kustileko hondakinak eta lurrundu gabeko materiala estaldura-hodian pilatu daitezke, forru-hodian zikinkeriaren metaketa eraginez. Forru-hodi zikinek gailur-formaren aldaketak, erreproduzigarritasun eskasa, gailurrik ez izatea edo erantzun-balio baxuak sor ditzakete. Garbitu aurretik, O-ringa kendu behar duzu. Beirazko estalkia ultrasoinu bidez garbitu daiteke azetonarekin edo etanolarekin. Orban egoskorrik badago, %20ko azido nitrikoa erabil dezakezu beratzen eta garbitzeko. Azido kromikoa garbitzeko soluzioa erabil dezakezu garbitasun-mailaren arabera bustitzeko eta garbitzeko. Ondoren, garbitu ur askorekin eta gero etanola garbitu eta lehortu erabiltzeko.

f) Forruaren kuartzozko kotoia ordezkatzeko eta betetzeko prozesuan, ondo babestuta egon behar duzu latexezko eskularruak eta maskara jantzita. Betetzearen luzera 1 cm ingurukoa da, eta kuartzozko kotoia forru-hodiaren erdian betetzen da Y formako itxieran. Hartu kuartzozko kotoi kopuru txiki bat 2 cm-ko plano karratuko geruza fin batean zabalduta, sakatu erdialdea eta bultzatu forru-hodiari dagokion posiziora.

Kolektiboa kontrol-fluxuaren gailu batekin konektatzen da manifoldaren ondoren. Denbora luzez erabiltzen denean, irakite handiko materiala eta beste pilaketa edo blokeoa egongo da, beraz, garbitu edo ordeztu egin behar da. Kolektiboa kendu ondoren, azetonaz betetako xiringa batekin garbitu behar duzu, ondoren lehortu nitrogenoarekin eta berriro instalatu. Sei hilabetez behin garbitu. Hotzaren tranpa berri batekin zuzenean ordezkatzea gomendatzen da, eta sei hilabetean behin egoera egiaztatzea.

Banatze-sistema eta zutabe-tenperatura-ganbera gas kromatografia makina normalean zutabe-ganbera (atzeko atea, haizagailua, berogailua), zutabea eta lotutako konektoreak sartzen dira.

Zutabea injektorearekin konektatzen da zutabea zutabe labean dagoen bitartean. Berokuntza eta tenperatura kontrolatzeko muntaiak zutabearen tenperatura egokitu dezake tenperatura igotzeko programaren arabera, eta tenperatura zehatz kontrolatu laginaren osagaiak bereizten laguntzeko.

Zutabe kromatografiko bat ordezkatzean, zutabearen burua eta buztana 1-2 cm moztu behar dira. Zutabearen zati bat askotan kendu behar da zutabea zahartzean ere. Lotzeko torlojua eta grafitozko kutxa pasatu behar dira zutabea moztu aurretik. Zutabeak ebakitzeko betekizunak zorrotzak dira eta ez dira nahierara guraizeekin hautsi edo moztu behar. Ebaketa-erreminta profesionalak erabili behar dira zutabearen ebaketa-azalera aldentzeko.

Zahartzea zutabe berrietan, zutabeen eraginkortasun murriztua duten zutabeetan eta denbora luzez erabili ez diren zutabeetan egin behar da. Tenperaturak, oro har, formula hau jarraitzen du: T(max) ≤ (erabili MAX tenperatura + jasan MAX tenperatura) /2.

Egiaztatu zutabearen informazioa zahartu aurretik, tenperatura altuegia ezartzeak eragindako kalte itzulezinak saihesteko. Programatutako tenperatura-igoera erabiltzeko prozesuan, tenperatura poliki-poliki handitu behar da tenperatura baxutik 1-2 °C/min-ko abiaduran tenperaturarik altuenera, eta ondoren 6-8 orduz mantendu. Prozesuak emari txikiko gas eramaile bat hartzen du. Forrua denbora luzez ordeztu ez bada, garbitu beirazko estalkia eta moztu zutabearen aurreko muturra zentimetro batzuk zahartu aurretik. Zutabea zahartzean, ez konektatu detektagailua detektagailua kutsatzea saihesteko.

Kendutako zutabea babestu egin behar da zutabea kutsatu edo kaltetu ez dadin. Zutabearen burua eta buztana gomazko tapoi batekin itxi eta zutabea dagokion kaxan jarri behar dira. Tresna denbora luzez erabiltzen ez denean, makinarekin datorren zutabea ere kendu eta zigilatu behar da.

Detekzio sisteman gas kromatografiako makinak normalean hiru zati ditu: detekzio-elementua, anplifikadorea eta digital-analogiko bihurgailua.

Osagaiak, zutabeak bereizita, detektagailuan sartzen dira txandaka eta dagozkien seinale elektrikoetan bihurtzen dira denborarekin kontzentrazioa edo masa-aldaketaren arabera, anplifikazioaren ondoren erregistratu eta bistaratzen direnak kromatograma emateko. Laborategietan erabili ohi den detektagailua sugar-ionizazio-detektagailua (FID) da, aplikazio ugari dituena eta organikoa detektatzeko egokia dena.

FID printzipioa: Karbonoa duten organikoen errekuntzak H2-Aire sugarran zati-ioiak sortzen ditu, eremu elektriko baten eraginez ioi-korronte bat osatzen dutenak. Zutabeak bereizten dituen osagaiak ioi-korronteak sortutako seinale elektrikoaren intentsitatearen arabera detektatzen dira.

Buztan-kolpearen emaria: Orokorrean, N2 emaria 30ekoa da; H2 emaria 30 da; aire-fluxua 300 da. Ratio optimoa tresnaren arabera egokitu daiteke. Pizte-detektagailuaren tenperatura 150 ℃ baino handiagoa izan behar da, detektatzeko gutxieneko tenperatura ez da 120 ℃ baino txikiagoa izan behar.

In gas-kromatografiaren determinazioa, tenperatura kontrola indize garrantzitsu bat da, eta horrek zuzenean eragiten du zutabearen bereizketa-eraginkortasuna, sentikortasuna eta detektagailuaren egonkortasuna. Tenperatura kontrolatzeko sistema, batez ere, gasifikazio-ganberaren, zutabearen eta detektagailuaren tenperatura kontrolatzeari dagokio.

Gasifikazio-ganberan, tenperatura kontrolatzeko sistemak lagin likidoaren berehalako gasifikazioa bermatu behar du. Zutabe-ganberan, bereizketaren tenperatura zehaztasunez kontrolatu behar da. Lagina konplexua denean, bereizketa-ganberaren tenperatura prozedura jakin baten arabera kontrolatu behar da osagaiak tenperatura optimoan bereizten direla ziurtatzeko. Detektagailuan, bereizitako osagaiak kondentsatu gabe igaro behar dira.

Tenperatura kontrolatzeko modua termostatoan eta programatutako tenperatura igoeran banatzen da.

Irakite-tarte ez hain zabala duten lagin sinpleetarako, modu termostatikoa erabil daiteke. Termostato-modua gasaren analisi orokorrerako eta lagin likidoen analisi sinpleetarako erabiltzen da.

Programatutako tenperatura igoerak esan nahi du zutabearen tenperatura linealki edo ez-linealki aldatzen dela analisi-ziklo batean tenperatura baxutik altuera, eta, beraz, irakite-puntu desberdinak dituzten osagaiak zutabe-tenperatura optimoan isurtzen direla, bereizketa-efektua hobetuz eta laburtu egiten du. azterketa denbora. Irakite-tarte zabala duten lagin konplexuetarako, tenperatura konstantean bereizketa ona lortzea zaila bada, programatutako tenperatura igoeraren metodoa erabili behar da.

Grabazio sisteman gas kromatografia makina detektagailuaren detekzio-seinalea grabatzea da datu kuantitatiboen tratamendurako. Orokorrean, balantza motako potentiostato elektroniko automatikoa erabiltzen da kromatograma grabatzeko eta marrazteko. Kromatografo batzuk gailur kromatografikoen eremua neurtzen duen integratzaile batez hornituta daude eta zuzenean analisi kuantitatiborako datu zehatzak eskaintzen ditu. Gas-kromatografo aurreratuak, gainera, analisi kromatografikoko datuak automatikoki prozesatu ditzaketen ordenagailu elektronikoz hornituta daude.

Gurea interesatzen bazaizu gas kromatografia makina edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.