GC-MS

Edukia
1. Zer da GC-MS?
2. GC-MS aplikazioa
3. GC-MS funtzionamendu-printzipioa
4. GC-MS erabiltzearen abantailak
5. GC-MSren osaera
6. GC-MS motak
7. GC-MS zehaztapenak eta ezaugarriak
8. Nola mantendu GC-MS?
9. Nola eskatu GC-MS?

Ren izen osoa GC-MS is gas kromatografia-masa espektrometria, gas-kromatografia eta masa-espektrometroa konbinatzen dituen tresna bat da.
Masa-espektrometriak analisi kualitatibo eraginkorrak egin ditzakeen arren, ezin du konposatu organiko konplexuak aztertzeko, kromatografia konposatu organikoen bereizketa eta analisi metodo eraginkorra den bitartean eta bereziki egokia da konposatu organikoen analisi kuantitatiboa egiteko, baina analisi kualitatiboa zailagoa da. . Hori dela eta, bi horien konbinazio eraginkorrak kimikari eta biokimikariei tresna eraginkor bat emango die, zalantzarik gabe, konposatu organiko konplexuen analisi kualitatibo eta kuantitatiboa egiteko.

GC-MS oso erabilia da osagai konplexuak bereizteko eta identifikatzeko. GC-ren bereizmen handia eta masa-espektrometriaren sentsibilitate handia dutenez, tresna eraginkorrak dira lagin biologikoetan sendagaiak eta metabolitoak karakterizatzeko eta kuantifikatzeko. Masa espektrometroaren oinarrizko osagaiak hauek dira: ioi-iturria, masa-iragazkia eta detektagailua, hutseko hodi maisuan jartzen direnak. Interfazea: GC-ko lagina masa-espektrometrora sartzen da interfazearen bidez, hau da, gas-masa espektrometria sistemaren gakoa.

Gas kromatografia-masa espektrometria (GC-MS), gas-masa espektrometria deritzona, kromatografia-masa espektrometria teknika bat da, non gas-kromatografo bat eta masa-espektrometro bat interfaze-osagai baten bidez konektatzen diren, eta gas-kromatografia laginak bereizteko eta prestatzeko baliabide gisa erabiltzen da, eta masa-espektrometria da. analisi kualitatibo eta kuantitatiboetarako gas-kromatografiako detekzio-bide gisa erabiltzen da, dagokion datu-bilketa eta kontrol-sistema batekin osatua.

Gas-kromatografia-teknika fase mugikorrean (gas eramailea) eta fase geldikorrean konposatu desberdinen banaketa-koefizienteen aldea erabiltzea da, tenperatura jakin batean, konposatu desberdinak zutabean segidan isur daitezen denboraren arabera, bereizketa helburua lortzeko eta analisia.

Masa-espektrometria-teknikak lurrundutako lagin-molekulak ioi kargatuetan bihurtzen ditu huts handiko ioi-iturri batean, eta masa analizatzaile batean ionizatu, induzitu eta fokatu egiten dira, non masa-karga erlazio baten bidez bereizten diren (masa eta karga-erlazioa). m/z) eremu magnetiko edo elektriko baten eraginez, denbora-sekuentzian edo kokapen espazialean, eta, azkenik, ioi-detektagailu batek detektatua.

GC-MS erabiltzeak abantaila hauek ditu,
Portable: Eremu-analizatzaile guztiz autonomo gisa, 2.5 orduz funtziona dezake bateriaren energiarekin, eta gas-bonbonak 150 lagin inguru har ditzake bitartean.
Seriotasuna: Diseinu malkartsuak laborategiko ekipamendua bezain fidagarria egiten du ingurune baldintza gogorretan jarduten denean. Eguneroko kalibrazioak eta errendimendu automatikoen egiaztapenek tresnaren errendimendu fidagarria eta erreproduzigarritasun bikaina eskaintzen dute.
Fast: Tresna prest dago laginak aztertzeko, "hasiera hotzean" minutu gutxira. Masa termiko baxuko zutabe kapilar bat erabiliz, 2.5 °C/s-ko arrapala-abiadura duen tresnak normalean 5 minutu baino gutxiagotan egin dezake laginaren analisia eta orduko 12 lagin-analisiak, landa-probak egiteko irtenbide azkarra eskainiz.
Erabiltzeko erraza: Koloretako ukipen-pantailaren kontrol panela erabiliz, laginaren injekzio eta analisiaren prozesu osoa osa daiteke interfaze interaktiboko galderei jarraituz. Deskonvoluzio-analisia eta xede-konposatuen analisi kualitatiboa liburutegi espektral autonomoen bilaketaren bidez egin daitezke. Emaitza esperimentalak zuzenean bistaratzen dira pantailan, eta bere datuen azterketa sinplea eta azkarra da.

GC-MS Oro har, zati hauek osatzen dute: kromatografoa, interfazearen zatia, masa-espektrometroaren analizatzailea eta datuak prozesatzeko sistema informatikoa.

Gas-kromatografoa
Gas-kromatografoak 5 sistema nagusi ditu nagusiki: gas-zirkuitu sistema, laginak injekzio-sistema, bereizketa-sistema, tenperatura kontrolatzeko sistema eta detektatzeko eta erregistratzeko sistema.
Gas eramaile-sistema: gas-iturria, gasaren purutasuna, gas-emari kontrolak eta neurketak barne. Gas eramailearen emari purua eta egonkorra lortzeko.
Injektore-sistema: injektorea eta gasifikazio-ganbera barne. Injektorea gas injektore eta likido injektoreetan banatzen da, eta gasifikazio-ganbera likido laginak berehala gasifikatzeko gailua da.
Bereizketa sistema: zutabea eta zutabearen tenperatura-ganbera eta tenperatura kontrolatzeko gailua barne hartzen ditu. Osagai bakoitzaren banaketa-koefizientearen edo adsortzio-koefizientearen diferentziaren arabera fase mugikorrean eta fase geldikoan, osagaiak zutabean bereizten dira.
Tenperatura kontrolatzeko sistema: gasifikazio-ganberaren, zutabe-kutxaren eta detektagailuaren tenperatura kontrolatzea.
Detektatzeko eta grabatzeko sistema: detektagailua, anplifikadorea, grabagailua edo datuak prozesatzeko unitatea, lantokia (kromatograma) barne hartzen ditu. Osagai bakoitzaren kontzentrazioa edo masa seinale elektriko bihurtzen da eta erregistratzen da.

Interfaze atala
Interfazea: GC-ko lagina masa-espektrometroan sartzen da interfazearen bidez, hau da, kromatografia-masa espektrometria sistemaren gakoa. Oro har, interfaze zuzen batean (zutabe kapilar zutabe txikia) eta shunt interfaze irekian (zutabe kapilar zutabe handia) banatzen da, gas garraiolaria GC sekziotik kentzeko eta osagaiak transferitzeko erabiltzen dena. GC-MS akoplamenduan bi eginkizun daude:
a. Presio bat etortzea - ​​masa-espektrometria ioi-iturriaren hutsa 10-3 Pa-koa da, GC zutabearen irteerako presioa 105 Pa artekoa den bitartean. Interfazearen eginkizuna bi presio bat etortzea da.
b. Osagaien kontzentrazioa - GC zutabetik irteten den gasean gas eramaile kopuru handia dago, eta interfazearen eginkizuna gas eramailea baztertzea da, neurtutako materiala kontzentratu eta gero ioi-iturrira sartu dadin.

MS masa-espektrometria atala
Masa-espektrometroaren oinarrizko osagaiak hauek dira: ioi-iturria, masa-iragazkia eta detektagailua.
Ioi-iturria: ioi-iturriaren eginkizuna lagina ioiak ekoizteko onartzea da. Gehien erabiltzen diren ionizazio metodoak hauek dira: elektroien bonbardaketa EI; ionizazio kimikoa CI.
Masa analizatzailea: bere eginkizuna ionizazio-ganberan sortutako ioiak masa-karga erlazioaren (m/z) tamainaren arabera bereiztea da, masa-espektrometria detektatzeko. Masa-analizatzaile arruntak hauek dira: masa-analizadore kuadripoloa; sektoreko masa analizatzailea; foku bikoitzeko masa analizatzailea; ioi-tranpa detektagailua.
Detektagailua: detektagailuaren eginkizuna ioi izpia seinale elektriko bihurtzea eta seinalea anplifikatzea da, normalean erabiltzen diren detektagailuak elektroi biderkatzaileak dira.

Ezaugarriak:
1. Quadrupole GC-MS koadripolo bakarreko metodoen bateragarritasun berria hartzen du laborategiko errendimendua handitzeko.
2. Ohiko lan-orduak eta aurreikusitako mantentze-lanak maximizatu ditzake eta ioi-iturrien eskuzko garbiketa nabarmen murrizten edo ekidin dezake.
3. Funtzio anitzeko eragiketak diagnostikatzeko, kontrolatzeko eta sinplifikatzeko adimena integratua, ukipen-pantaila integratua eta arakatzailearen interfazea analisiaren eraginkortasuna hobetzeko.

Honako hau zaintzeari eta mantentzeari buruzkoa da GC-MS,
Instrumentuaren estutasuna
GMS gas bidez funtzionatzen duen sistema bat da, beraz, tresnaren estankotasuna oso garrantzitsua da.
Zutabe-aldaketa: masa-espektrometroaren barrunbean sartzen den zutabe kapilarra ez da luzera egokia, ez luzeegia edo laburregia.
Junta estua izan behar da, solteegiak isurketa potentziala izango du, estuegiak juntura zapalduko du, zutabea zigilatzeko junta berri batekin ordezkatu behar den bakoitzean.
Ireki ondoren barrunbearen estutasunari arreta jarri ioi iturria garbitzean.

Zutabe kromatografikoak erabiltzea eta kontserbatzea
Zutabe kromatografikoa erabiltzean, argibide-eskuliburuan adierazitako gutxieneko eta gehienezko tenperaturari erreparatu behar diezu, eta zutabearen goiko tenperatura-muga ez gainditzea, bestela soluzio geldia galtzea eragingo du eta kutsadura ere eragin dezake. detektagailua. Onartzen den tenperatura maximoa ezartzeko, bat-bateko tenperatura igoera artifizial edo argirik gabeko kasuan, GCk automatikoki geldituko du tenperatura igoera zutabea babesteko. Oxigenoak, azido ez-organikoek eta baseek eta azido mineralek zutabearen finkatzaileari kalteak eragin ditzakete, eta substantzia horiek zutabean sartzea eragotzi behar da.
Zutabea desmuntatu ondoren, zutabearen muturrak erabili gabeko injekzio kustilean sartu ohi dira, edo lehorgailu batean jartzen dira, aldi baterako desmuntatzen bada egun batzuetan.　

Zutabearen instalazioa
Zutabe kromatografikoa argibideen arabera instalatu behar da eta ebaketa-azalera laua izan behar da zeramikazko xerra bereziekin. Zutabe kapilarren tamaina ezberdinek grafitozko juntagailuen tamaina desberdinak erabiltzen dituzte, kontuan izan sarrera-muturra eta masa-espektrometria-muturra konektatzeko erabiltzen diren grafitozko juntak desberdinak direla, ez nahasten. Sarrera-muturreko hodi kapilarren luzera erabiltzen den forru-hodiaren araberakoa da, tresna konpainiak konparazio tresna berezi bat eskaintzen du, era berean, hodi kapilarren luzera masa-espektrometriaren amaieran tresnak emandako tresna berezia erabili behar da. konpainia konparatzeko. Ez estutu zutabearen joint azkoina gehiegi, estuegia grafitozko eraztuna zapaltzeko baina erraza da gas-ihesak eragiteko, eskuz estutu eta gero bira laurden bat giltza batekin estutu daiteke. Masa-espektrometrora konektatu aurretik, zutabearen muturra disolbatzaile organikoarekin ontzi txiki batean sartzen utzi, burbuila gainezka dagoen ikusteko eta emaria ezarritako balioarekin parekoa den ikusteko. Erabat debekatuta dago zutabea tenperatura altuan labean jartzea gas eramailerik igarotzen ez denean, zutabea ez kaltetzeko soluzioaren oxidazio-galeren ondorioz.

Ioi iturria eta haga aurretiko garbiketa
Garbitu aurretik, prestatu dagozkion tresnak eta erreaktiboak, eta, ondoren, ireki kaxa, arretaz deskonektatu ioi-iturrira konektatutako kablea, askatu torlojuak eta kendu ioi-iturri. Kendu koadripolo nagusia aurre-polea hartu baino lehen, jarri bertikalki hautsik gabeko paperean eta, ondoren, kendu garbitu beharreko aurre-polea. Kontuan izan prozesu osoa kontuz ibili behar dela, bigarrena barrunbean hautsa saihesteko. Bereizi ioi-iturriaren osagaiak, ioi-iturriaren osagai guztien artean, harizpia, zirkuitu-plaka eta zeramikazko eraztun beltza ezin dira garbitu. Ioi-kutxa eta bere euskarria, hiru lente, altzairu herdoilgaitzezko berogailu-blokea eta aurre-polea alumina, 600 helburuko alumina-hautsa glizerinarekin edo ur deionizatuarekin pasta batean garbitu behar dira, garbiketan bustitako kotoizko kotoi batekin, arreta jarriz. goiko osagaien barruko gainazala garbitzea, hau da, kanal ioikoa. Alumina garbiketa amaitzen da, urarekin garbitu eta, ondoren, deionizatutako ura, metanola, azetona beratzen, ultrasoinuen garbiketa, ioi-iturri on bat konbinatu ondoren lehortzeko, lehenik aurre-polea, quadrupole-polea instalatu ondoren, eta azkenik, arretaz instalatu berriro ioietara. iturria, estali xasisa, garbiketa amaitu da.

Gurea interesatzen bazaizu GC-MS edo zalantzaren bat baduzu, idatzi e-mail bat info@antiteck.com helbidera, ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.