Gel-iragazpenaren kromatografia

Edukia
1. Zer da gel-iragazpen-kromatografia?
    1.1 GPC tresnaren osaera
2. Gel-permeation kromatografia printzipioa
3. Gel-permeatze-kromatografiaren aplikazioa
4. Nola erosi gel permeation kromatografia?

katalogoa: Gel-iragazpenaren kromatografia

Ikerketa modernoan, material polimerikoen pisu molekularraren eta pisu molekularren banaketaren azterketa da materialaren propietateak neurtzeko zeregin garrantzitsuetako bat. Pisu molekularraren determinazioak aplikazio ugari ditu materialen garapenean eta prestaketan, kalitate-kontrolean eta hutsegiteen analisian. Material polimeriko askoren propietate desberdinak pisu molekularrarekin zuzenean lotuta daude, hala nola, talkaren indarra, beroa, oxigenoaren zahartzea, korrosioarekiko erresistentzia, trakzio eta tolestura, etab. Polimeroak aztertzeko erabili ohi den metodo bat da gel bidezko iragazketa-kromatografia (aurrerantzean GPC). Gela Iragartzeko Kromatografia-sistema oso zatikaturiko materialen zatiketa eta banaketa zehazteko eta materialaren osagai bakoitzaren edukia aztertzeko erabiltzen da, eta GPC probak egiteko erabilgarri dauden fase mugikorrak ura, tetrahidrofuranoa (THF), diklorometanoa (DCM), dimetilformamida (DMF) dira. triklorobentzenoa (TCB) eta kloroformoa.

Gel-iragazpen-kromatografia (GPC), bolumen-esklusio-kromatografia (SEC) izenez ere ezaguna, fase likidoko kromatografia-metodo bat da, fase mugikor gisa disolbatzaile bat eta ontziratzeko material porotsua (adibidez, silize gel porotsua edo erretxina porotsua) bereizteko medio gisa. The GPC sistema ponpa-sistema, (auto) injekzio-sistema, gel-kromatografia-zutabe bat, detekzio-sistema eta datuak eskuratzeko eta prozesatzeko sistemaz osatuta dago.

a. Ponpa-sistema disolbatzaile-biltegi batek, desgasifikazio-unitate batek eta presio handiko ponpa batek osatzen dute. Bere lana fase mugikorra (disolbatzailea) zutabean jariatzea da, fluxu-abiadura konstantean. Ponparen funtzionamendu-egoera onak edo txarrak zuzenean eragiten du azken datuen zehaztasuna. Zenbat eta tresna zehatzagoa izan, ponparen funtzionamendu-egoera egonkorragoa behar da. Beharrezko emari-abiaduraren erroreak 0.01 ml/min baino txikiagoa izan behar du.

b. Zutabe kromatografikoa da osagai nagusia gel bidezko iragazketa-kromatografia bereizteko. A zutabe kromatografikoa altzairu herdoilgaitzezko hodi mehe hutsa da, paketatze gisa poro-tamaina ezberdineko partikulak dituena. Zutabe bakoitzak masa molekularren bereizketa-tarte eta iragazpen-muga erlatibo jakin bat du, eta zutabeak erabilera-muga goiko eta beheko bat du. Polimeroaren molekula txikienaren tamaina zutabeko gel handienaren tamaina baino handiagoa denean, polimeroa ez da gel-partikulen poroen tamainan sartzen eta gel-partikulen kanpoaldetik igarotzen da, eta horrek ez du lortzen. masa molekular erlatibo desberdinetako polimeroak bereiztea. Emaitza honek zutabearen goiko mugara ere iritsi dela esan nahi du. Eta gel-poroak blokeatzeko aukera dago, eta horrek zutabearen bereizketa-efektuari eragiten dio eta bere bizitza-bizitza murrizten du. Zutabe kromatografikoaren erabileraren beheko muga polimeroaren kate molekularraren tamaina handiena gel-poroaren gutxieneko poroaren tamaina baino txikiagoa denean da, eta horrek ere ez du lortzen masa molekular erlatibo desberdinak bereizteko helburua. Horregatik, masa molekular erlatiboak zehazteko gel-kromatografia erabiltzean, polimeroaren masa molekular erlatiboarekin bat datorren zutabe bat hautatu behar da lehenik.

c. Betegarria erabili behar den disolbatzailearen arabera hautatu behar da. Betegarriaren baldintzarik oinarrizkoena betegarria disolbatzaileak ezin duela disolbatu da.

d. Zutabearen materiala beira edo altzairu herdoilgaitza izan ohi da.

e. Detekzio sistemak detektagailu unibertsal gisa, errefraktometro diferentzial detektagailu, UV xurgapen detektagailu eta detektagailu selektiboa gisa eskuragarri daude. Detektagailu unibertsalak egokiak dira polimero eta konposatu organiko guztiak detektatzeko. Errefraktometro diferentzialaren detektagailuaren disolbatzailearen errefrakzio-indizea neurtu nahi den laginaren errefrakzio-indizetik ahalik eta ezberdinena da. UV xurgapen detektagailuak disolbatzailearen xurgapen indartsurik ez duelako bereizten dira, solutuaren xurgapen-uhin-luzeratik gertu. Detektagailu selektiboak egokiak dira detektagailu honen aurrean erantzun zehatza duten polimero eta konposatu organikoetarako.

Gela kimikoki inertea da eta ez du adsortzio, zatiketa edo ioi-trukerik. Neurtzen den polimero-soluzioak barruan poro-tamaina desberdinak dituen zutabe batetik igaro behar du. Molekulak zutabetik igarotzeko erabilgarri dauden bideak partikulen arteko hutsuneak (handiagoak) eta partikulen barneko zeharkako poroak (txikiagoak) dira. Polimero-disoluzioa zutabean zehar (gel-partikulak) igarotzen den heinean, molekula handiagoak (gel-poroak baino tamaina handiagoak) partikulen poro txikietatik kanpo geratzen dira eta partikulen arteko hutsuneetatik abiada handiagoan igaro daitezke, txikiagoak den bitartean. molekulak partikulen poro txikietan sartu eta askoz ere abiadura motelagoan igaro daitezke. Aitzitik, tamaina ertaineko molekulak poro handiagoetan sar daitezke baina poro txikiagoek baztertzen dituzte, goian aipatutako bi kasuen artean. Zutabearen luzera jakin baten ondoren, molekulak beren masa molekular erlatiboen arabera bereizten dira, masa molekular erlatibo handiagoa dutenak aurrean eta masa molekular erlatibo txikiagoa dutenak atzealdean. Lagina zutabean sartzen denetik eluitzen den unera arte jasotako lixibiatuen bolumen osoari laginaren lixibiatuen bolumena deitzen zaio. Aparatua eta baldintza esperimentalak zehazten direnean, solutuaren lixibiatuen bolumena bere pisu molekularrarekin erlazionatuta dago. Zenbat eta pisu molekular handiagoa izan, orduan eta txikiagoa da lixibiatuen bolumena.

-ren bereizketa-eremua gel bidezko iragazpen-kromatografia-zutabeak oso zabala da, ehunka batzuetatik hainbat milioitara, baita hamarnaka milioietara ere. Konposatuek bizileku denbora laburra dute gel iragazpen-zutabea eta disolbatzaile molekulak elundu baino lehen eluatzen dira. Oro har, gogor atxikitako molekulak ez dira zutabean pilatzen, eta horrela, gel-kromatografia-zutabearen iraupena areagotzen da. Hala ere, pisu molekular erlatibo hurbileko baina propietate edo egitura kimiko desberdinak dituzten konposatu batzuen kasuan, gel-iragazpenaren kromatografia-zutabeak ezin ditu bereizteko eta bereizteko eta arazteko helburua lortzeko.

Masa molekular erlatibo ezaguna duen polimero estandar monodispertsio baten bolumenari edo denborari eta masa molekular erlatiboari dagokion lerro bat egiten da eta "kalibrazio-kurba" deritzo. Estandar monodispertsoak ez dira ia polimeroetan aurkitzen eta normalean banatutako ale estuek ordezkatzen dituzte. Proba baldintza berdinetan, GPC espektro estandar batzuk egin ziren. Masa molekular erlatibo desberdina duten laginen atxikipen-denborak lg M t-ren aurka adierazten dira. Sortzen den kurba "kalibrazio-kurba" da. Kalibrazio-kurbak GPC espektroetatik behar den masa molekular erlatiboa eta masa molekular erlatiboaren banaketa-informazioa kalkulatzeko aukera ematen du. Ez dira estandarrak egiteko polimero-mota askorik, eta ezin da estandarrik gabeko polimeroen kalibrazio-kurbarik eduki, ezta polimeroen masa molekular erlatiboak eta masa molekularren banaketa erlatiboak ere lortu GPC metodoa erabiliz. Kasu honetan, kalibrazio unibertsalaren printzipioa erabil daiteke.

GPC bidez polimeroen bereizketa bolumen hidrodinamiko molekularretan oinarritzen denez, horrek esan nahi du bolumen hidrodinamiko molekular bererako, bolumen hidrodinamikoak berdinak direla irteerako atxikipen-denbora berean bada.

Gelaren iragazketa-kromatografia polimeroen masa molekular erlatiboen eta masa molekularren banaketa erlatiboa bereizteko eta zehazteko ez ezik substantzia liposolubleak eta ur disolbagarriak bereizteko ere erabil daiteke, erabilitako gel-ontziaren arabera. Bere bereizketa-masa molekular erlatiboak milioi batzuetatik 100etik beherakoak dira.

Azken urteotan, gel bidezko iragazketa-kromatografia molekula txikiko konposatuetarako ere oso erabilia izan da. Ezinezkoa da antzeko masa molekular erlatibo baina egitura kimiko desberdinak dituzten substantzien erabateko bereizketa eta arazketa lortzea gel-iragazpen-kromatografiaren bidez. Gel-kromatografia ezin ditu bereizi antzeko tamaina molekularra duten konposatuak, eta masa molekular erlatiboen aldea % 10etik gorakoa izan behar da bereizketa bat lortzeko.

Drogak tamaina ezberdinetako osagaiez osatuta egon ohi dira. Teorian, GPC espektroa markako sendagai batena gizakiaren hatz-marka bezain ezaugarria da baldintza kromatografikoak. Bi laginen GPC espektroen arteko antzekotasunak eta desberdintasunak alderatuz, marka berekoak diren ala ez zehaztu daiteke. Era berean, GPC lehengai kimikoen kalitatea ikuskatzeko erabil daiteke.

Pestiziden hondakinen analisia matrize konplexuetako arrasto-osagaien analisia da. Prozesuak bi zati ditu batez ere: laginaren aurretratamendua eta determinazioa. Laginaren aurretratamendu-prozesuaren zailtasuna pestizida-aztarna-osagai anitz aldi berean ateratzea eta ezpurutasunak eraginkortasunez kentzea da, berreskuratze altua mantenduz, pestizida-hondakinen analisiaren zehaztasun eta sentikortasunarekin zuzenean lotuta dagoen bitartean. GPC rol garrantzitsua jokatzen du pestizida-hondakinen analisiaren aurre-tratamenduan, bere ezaugarriengatik eta hainbat matrize konplexuetatik bereiz ditzakete pestizida-hondarrak. GPC pestiziden hondakinen analisiaren aurre-tratamendurako ere erabil daiteke, sendagaien eta material kimikoen kalitatearen probak egiteko, etab. Erabiltzaileek GPC zentzuz erabili behar dute benetako egoeraren arabera.

Gurea interesatzen bazaizu gel bidezko iragazketa-kromatografia edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.