Headspace Sampler

Buruko espazioaren injekzio gas-kromatografia metodo bat da, zeinetan lagin bat kristalezko ontzi txiki itxi batean jartzen da eta gas-fasearen zatia (buruko espazioa deritzona) gas-kromatografiaren bereizketa zutabean sartzen da detektatzeko eta kuantifikatzeko. Horri esker, analistak laginaren tratamenduaren aurreko urratsa ezabatzen du eta emaitza kuantitatiboak interpretatzen eta metodo analitiko berriak garatzen kontzentratzen da, ikerketa eta garapenaren ebaluaziorako denbora gehiago emanez. Buru-espazio-lagingailua gas-kromatografian laginaren aurretratamendu metodo erosoa eta azkarra da. The buru-espazio lagingailua akatsak izateko joera duten urrats konplexuak ezabatzen ditu GC laginak prozesatzeko beste teknikekin alderatuta. Epe labur samarrean informazio baliagarri ugari lortzeko aukera ematen du.

Kromatografian, beti da helburua eraginkortasuna hobetzea, hau da, denbora-unitateko azter daitezkeen lagin kopuruaren eraginkortasuna hobetzea. Laginaren tratamendua denbora gehien hartzen duen zereginetako bat izaten da. Estatistikek erakusten dutenez, kromatografia laborategiek denboraren % 60 laginak prozesatzen eta % 10-15 baino ez dituzte GC benetako analisian ematen, gainerako denbora datuak prozesatzen eta txostenak editatzen. Hori dela eta, laginaren prozesaketa nola azkartu edo sinplifikatu eraginkortasuna hobetzeko funtsezko gai bihurtzen da. Zentzu honetan, metodo on asko garatu dira, hala nola fase solidoaren erauzketa (SPE), fase solidoaren mikroerauzketa (SPME), fluido superkritikoa erauztea (SFC) eta abar. Dena den, lagin konplexuetako osagai lurrunkorrak soilik interesatzen bazaizkigu, hala nola hondakin-uretako lurrunkor organikoak, mozkor-gidarien odol-alkohol-maila eta abar, begi-bistakoa da goian deskribatutako erauzketa-metodoek denbora asko hartzen dutela. Kasu honetan, buru-espazio kromatografia metodo sinple eta eraginkorra izan ohi da. Buruko espazioaren analisia laginaren gaineko laginaren (likidoa eta solidoa) matrizearen gas fasearen zatiaren analisi kromatografikoa da.

Buru-espazioaren azterketa jatorrizko laginaren osagai baten edukia laginaren matrizearen gaineko gasaren konposizioaren arabera zehazteko metodo bat da. Hau zeharkako analisi metodo bat da. Oinarrizko teoria da gas-fasearen eta fase kondentsatuaren (fase likidoa eta solidoa) arteko partizio-oreka dagoela baldintza jakin batzuetan, gas-fasearen konposizioak fase kondentsatuaren konposizioa isla dezan. Buruko espazioaren analisia gas-fasea erauzteko metodo bat da, non gas bat "disolbatzaile" gisa erabiltzen den lagin baten osagai lurrunkorrak ateratzeko. Beraz, buru-espazioaren azterketa metodo ezin hobea da laginak garbitzeko.

Metodo analitiko gisa, buru-espazioaren azterketa oso erraza da. Lehenik eta behin, gas-fasearen zatia bakarrik hartzen du analisirako, eta horrek asko murrizten du laginaren matrizeak analisiarekin duen interferentzia. GC analisirako laginak prozesatzeko metodo gisa, headspace sinpleena da. Bigarrenik, buru-espazioaren analisi-modu desberdinak optimiza daitezke hainbat lagintarako, funtzionamendu-parametroak optimizatuz. Hirugarrenik, buru-espazioaren analisiaren sentikortasunak arauzko eskakizunak bete ditzake. Azkenik, GCren analisi kuantitatiboen gaitasunarekin konbinatuta, headspace GC guztiz gai da analisi kuantitatibo zehatza egiteko. Horregatik, bat izatea buru-espazio lagintzailea zure laborategian merezi du.

Buru-espazioa aztertzeko bost metodo daude: eskuzko injekzioa, gasaren aurkako xiringa injekzioa, presio orekatuko sistema, begizta kuantitatiboko sistema eta konpentsazio estatiko-dinamikoko sistema.

a. Lagina berotzen da eta oreka termikora iristen da.
b. Lagina xiringaz ateratzen da.
c. Azkar sartu lagina gas fasera analisirako.

a. Lagina oreka termikora berotzen da.
b. Lagina erretiratzen da berotutako gasaren aurkako orratz baten bidez.
c. Joan gas faseko injekzio-analisira.

a. Lagina berotzen da eta oreka termikora iristen da.
b. Presio jarri lagina gas eramailea hoditik pasatuz.
c. Lagina gas garraiolariarekin injektatzen da.

a. Lagina berotzen da oreka termikoa lortzeko.
b. Presioa egiten da lagina dosifikatzeko eraztunean sartzeko.
c. Balbulak lagina injektatzen du transferentzia kanalean.

Patentatutako teknologia laginak ateratzeko bitarteko osagarriak emateko erabiltzen da, purga modua, etengabeko modua, buru-espazio anitzeko modua Tenperatura progresiboaren modua barne.

a. Gas-kromatografoa fluxu egonkorreko balbulan dagoenean, injekzio-metodo orekatua erabiltzen da eta gas eramailea gas eramailearen interfazean jasotzen da.

b. Jarri injekzio orratza sarrera kromatografikoan.

c. Presurizazio metodoa injekzio-metodoa erabiltzean, presio etengailua piztu eta presioa egokitu behar duzu. Buru-espazio-injektorearen aurreko zutabearen presioa gas-kromatografoaren aurreko zutabearen presioa baino 0.02 MPa handiagoa izan behar da. Ondoren, hasi lagina elikatzen tresna egonkortu ondoren. (Oharra: presioa doitzean, injekzio-orratza ez da sarrerako atakan sartzen eta, ondoren, doikuntzaren ondoren sartzen da.)

d. Buruko espazioaren denbora eta injekzio denboraren ezarpena buru-espazio lagintzailea aske ezar daiteke ezarpen-tekla gora eta behera teklarekin sakatuz.

e. Pipeta edo pipeta-pistola erabili behar duzu lagin estandarra buruko espazioko botilara zehaztasunez mugitzeko, zigilatzeko, berokuntza-labean sartu orekatzeko eta oreka-denbora iristeko itxaron, gero lagina elikatzen hasi.

f. Sartu lagin-orratza buruko espazio-botilan eta sakatu Exekutatu botoia. Pantailak laginketaren amaiera erakusten duenean, atera lagin-orratza.

g. Lagina atera ondoren, sakatu garbiketa-tekla garbitzeko, eta jarraitu hurrengo laginera.

h. Kurba estandarra egiterakoan, lagin estandarren sei kontzentrazio desberdin zehaztasunez pipeta daitezke edo buruko espazioko ontzian pipeta eta zigilatu. Ondoren, buru-espazio-injekzio berdina orekatu ondoren, kurba estandarra eta erregresio-ekuazioa kalkula daitezke.

i. Erreproduzigarritasun-probak egiterakoan, pipeta edo pipeta-pistola erabil dezakezu kontzentrazio bereko 6 lagin estandar zigilatutako buru-espazio-ontzi batean zehaztasunez pipetatzeko. Ondoren, orekatu buru-espazio-injekzioa denbora berean, aukera-errore bat bazter dezakezu eta 6 injekzioen gailur-eremuaren RSD balioa kalkula dezakezu.

a. Gas garraiatzailea buru-espazioan sartuko ez ezik, GC-ra ere sartuko denez, buru-espaziorako erabiltzen den gasa ere araztu behar da.

b. Buruko espazio-bidearen berokuntza-tenperatura, kuantifikazio-hodiaren tenperatura eta transferentzia-lerroaren tenperatura txikitik handira ezarri behar dira. Transferentzia-lerroak laginaren sarrerako tenperaturaren txikiagoa edo berdina izan behar du.

c. Buru-espazioa aplikatzean, GC gas-fluxu osoa buru-espazioko gas-jarioa gehi GC gas-fluxua izan behar du. Kalkulatzerakoan zatitutako ratioari erreparatu behar diozu. Fluxu-neurgailu batekin neurtu ondoren kalkula daiteke.

d. Denbora ezarpenean, kuantifikazio-hodiaren lagina betetzeko denbora nahikoa izan behar da, kuantifikazio-hodiaren oreka-denbora ez da luzeegia izan behar eta injekzio-denbora nahikoa luzea izan behar da.　　

e. Buru-espazio-injektorearen presioa eskuz egokitu behar bada, laginaren presio- eta garraio-gasaren presioaren balioak inplementatu ondoren erregistratzea gomendatzen da, balbula-egoeraren aldaketetan oinarritutako presio-aldaketak saihesteko.

The spacer batez ere, lagina zigilatzeko eta injekzio-orratza garbitzeko papera jokatzen du. Orokorrean, tartea 100 aldiz baino gehiago erabil daiteke. Sarrerako atarian presioa jaisten dela ikusten baduzu, egiaztatu tartea oso gastatuta dagoen eta zigilua hondatzen ari den, eta ordezkatu behar izanez gero. Tartagailuaren hondakinek hondoa altxatuko dute eta forrua kutsatu eta zutabea blokeatu dezakete, beraz, maiz ordezkatu behar da goiko egoera saihesteko. Instalazioan eta ordezkapenean distantzia estuegi torlojutzen bada, tartea gehiegi uzkurtzea eta gogortzea eragingo du, eta tartekatzaileak erraz sortuko ditu hondakinak lagina elikatzean, eta horrek bizitza iraupena nabarmen murriztuko du. Gomendagarria da torlojuan tartea pixka bat estutu behar izatea, ihesik egin gabe.

The forru-hodi batez ere laginaren lurruntze-ganbera gisa jokatzen du GCn. Lagina forru-hodian lurrundu eta gas fasera eramaten da sailkapen askorekin. Aldian-aldian ordezkatzeak edo behar bezala erabiltzeak gailurraren forma txarra, solutuen diskriminazioa, erreproduzigarritasun eskasa, laginaren deskonposizioa, gailur mamuak eta beste emaitza batzuk ekar ditzake forru-hodian. Forru-hodiaren mantentze-lanak garbiketa, silanizazioa eta beirazko artilea zentzuzko erabilera barne hartzen ditu.

a. Garbitzean buru-espazio lagintzailea, normalean ur purua, metanola edo etanol anhidroa uretan edo ultrasoinuen garbiketa erabiltzen du.

b. Kutsadura larria bada, astiro-astiro garbitu behar duzu kotoizko zapi batekin. Kontuan izan ez duzula gehiegizko indarrik erabili behar barruko gainazala hondatzea leku aktiboak sortzeko. Ondoren, jarri labean 70 gradu lehortzen eta biltegiratze itxia lehortu eta hoztu daiteke.

c. Sililation eramailearen gainazaleko jarduera kentzeko modu eraginkorretako bat da. Eramailearen gainazaleko silanol taldea ezabatu dezake, hidrogeno-lotura-indarraren sorrera ahuldu eta gainazala inerte bihur dezake. Metodo orokorra sililazio-erreaktiboko 5 ~ 8% tolueno disoluzioarekin beratzen edo errefluxua da ordu 1 baino gehiagotan, eta gero metanol anhidroarekin garbitu neutro, lehortu eta ordezko. Erabilitako sililazio erreaktiboak dimetildiklorosilanoa (DMCS), trimetilklorosilanoa (TMCS) eta hexametildisiloxanoa (HMDS) dira. DMCS-ren silanizazio-efektua onena da, ondoren HMDS eta TMCS eskasa.

d. Aplikazio praktiko gehienetan, normalean beira-artile kopuru bat bete daiteke forru-hodiaren barruan, laginaren lurruntze-eraginkortasuna areagotzeko eta espazio-hondakinek zutabea oztopatzeko. Hala ere, beira artilea desaktibatuta ez badago edo eten-puntu kopuru handia badu, puntu aktiboa handitu daiteke eta kontrako produkzioa izan daiteke. Aplikazio hauek ez dira gomendatzen beira artilea erabiltzeko: fenolak, azido organikoak, pestizidak, aminak, gehiegizko drogak, konposatu polar erreaktiboak, konposatu termiko ezegonkorrak, etab.

Gurea interesatzen bazaizu buru-espazio lagintzailea edo zalantzaren bat baduzu, idatzi mezu elektroniko bat helbide honetara [posta elektroniko bidez babestua], ahalik eta azkarren erantzungo dizugu.