ICP-MS (Induktiboki Akoplatutako Plasma Masa Espektrometria) Fisika eta kimika modernoan erabiltzen den tresna oso garrantzitsua da. ICP-MS-k errendimendu bikaina du, batez ere laginak kontzentrazio baxuetan eta ugaritasun isotopikoetan neurtzean, eta aplikazio sorta zabala du. material biologikoak, purutasun handiko erreaktiboak eta metalak, material nuklear atomikoak, lagin geologikoak eta elikagaiak.
1980ko hamarkadan, Houk eta Gray-k modu independentean masa-espektrometria metodoaren berri eman zuten induktiboki akoplatutako plasma erabiliz (ICP) ioi-iturri gisa, ICP-k analisi ez-organiko onak egiteko behar den ioi-iturria eskain dezake. ICP eta masa espektrometroaren arteko interfaze-arazoa konpondu ondoren, elementu ez-organikoen ultra-arrastoen analisirako ICP-MS metodoak arrakasta handia izan zuen eta oso azkar garatu zen.
1983tik, Erresuma Batuko eta Kanadako bi konpainiek aldi berean ICP masa espektrometro komertzialak aurkeztu zituztenetik, ehunka ICP masa espektrometro erabiltzen ari dira orain arte mundu osoan.
ICP-MSren abantaila nagusiak honela laburbiltzen dira: lagina presio atmosferikoan sartzen da kanpoko ioi iturri batekin, hau da, ioiak ez daude hutsean; plasmaren tenperatura altua da, eta laginaren erabateko lurrunketa eta disoziazioa ahalbidetzen du; laginean ionizatutako atomoen ehunekoa handia da; sortutako ioiak monobalenteak dira batez ere; ioien energiaren barreiapena txikia da; ioi-iturria potentzial baxuan dago eta izan daiteke Masa analizatzaile sinpleak erabil daitezke. Bere propietate analitiko bikainak direla eta, ICP-MS analisi elementaleko teknika analitiko garrantzitsuenetako bat da.
ICP-MS substantzien analisi kualitatibo, erdikuantitatibo eta kuantitatiboetarako erabil daiteke, baita isotopo-erlazioa zehazteko ere, detekzio-modu malgu askorekin.
Lan printzipioa ICP masa-espektrometria hau da, tresna martxan dagoen bitartean, Lagina laino-ganberara sartzen dela a ponpa peristaltikoa, eta aerosola lurrundu, atomizatu eta ionizatu egiten da ICP kanalean presio atmosferikoan eta 7000 K inguruko tenperatura altuan. Ioiak masa-espektrometroan azeleratu eta bideratzen dira laginketa-konoaren eta bereizketa-konoaren bidez azelerazio-tentsioaren azpian, eta Masa-karga-erlazio desberdinak dituzten ioiak lau faseko masa-analizagailutik selektiboki pasatzen dira eta ioi-detektagailuak detektatzen ditu.
ICP-MS induktiboki akoplatutako plasma-masa-espektrometria Induktiboki akoplatutako plasma argi iturri batek (ICP), interfaze batek, sistema optiko batek, lau etapako haga batek, detektagailu batek eta talka-erreakzio-zelula batek osatzen dute.
Indukzio bidez akoplatutako plasma argi iturria RF sorgailuz eta elikatze sistemaz osatuta dago.
Sarrera-sistema: disoluzioaren lagina aerosol bihurtzen du, ICP sugarra bihurtzeko. Atomizatzailea, laino-ganbera, momentu-hodia, plasma gasa, gas osagarria, gas eramailea eta hainbat gas bide-gailu sistema ditu.
RF sorgailua: RF sorgailuak plasmari energia ematen dio lan-bobinaren bidez, ICP argi-iturriaren deskarga egonkorra mantentzeko. Gaur egun, bi RF sorgailu mota nagusi daude ICP oszilaziorako, hots, autokitzikatua eta it-kitzikatua.
Interfazea, oro har, 2 eta 3 konoz osatuta dago, hurrenez hurren, laginketa-konoa eta interzepzio-konoa. Laginketa irekiduraren diametroa, oro har, 0.75 ~ 1 mm-koa da, laginketa-konoa plasmako momentuko hoditik gertu hoztu ondoren, bere kono arteko zuloa momentuko hodiaren erdigunearekin lerrokatuta, konoaren goialdea eta momentuko hodiaren ahoaren distantzia 1 cm ingurukoa da. Laginketa-konoaren atzean intertzepzio-kono bat dago, laginketa-konoa txikia baino forma, laginketa-konoa handia baino konoa. Atzemateko konoa laginketa-konoaren berdina da, puntaren goiko aldean zulo txiki batekin, eta bi konoen arteko instalazio-distantzia 6-7 mm-koa da, eta ardatz berean.
ICPk sortutako ioiak laginketa-zulotik sartzen dira huts-sisteman, non zorrotada supersoniko bat sortzen den eta bere erdiko zatia atzemateko zulora isurtzen da. Erauzitako ioiak dituen gasa ultrasoinu-abiaduraz hutseko ganbaran sartzen denez eta mikrosegundo gutxi batzuk besterik ez ditu behar atzemateko konora iristeko, laginaren ioien konposizioa eta propietateak funtsean aldatu gabe geratzen dira.
Sistema optikoa, orokorrean, lente ioikoek osatzen dute, ardatzez kanpoko zein ardatzez kanpoko diseinuak, zeinen funtzio nagusia partikula neutroen interferentziak saihestea eta ioiak transmititzeko eta laupipolora fokatzea helburu duena.
Lau etapako haga bat sekzio hiperboliko edo zirkularra duten lau barra elektrodoz osatuta dago. Bi elektrodo multzoen artean DC tentsio jakin bat eta RF barrutian maiztasuna duen AC tentsio bat aplikatzen dira.
AC tentsioaren maiztasuna konstante egiten bada DC eta AC tentsioen magnitudea etengabe aldatzen den bitartean (baina haien erlazioa konstante mantenduz, tentsioaren eskaneamendua), edo tentsioa konstante mantenduz, AC tentsioaren maiztasuna etengabe aldatzen den bitartean (maiztasun-eskaneatzea) , masa-karga erlazio desberdinak dituzten ioiak egin daitezke kolektorera (detektagailura) aldi berean iristeko eta masa espektrometroko mapa lor daiteke.
Kuadrupoloaren abantailak hauek dira: bereizmen handiagoa; analisi oso azkarra, egokiena ICP, GC eta HPLC-ekin batera erabiltzeko, baina desbideratze magnetiko motako masa- analizagailuak baino zehatz eta zehatz gutxiago.
ICP-MS-n, detektagailua pultsuak zenbatzeko detektagailu bat izan ohi da, elektroi biderkatzaile-hodi batekin.
The talka erreakzio zelula teknologia desberdina da patenteengatik, eta zati bereizgarrienetako bat bihurtu da. Lau etapako haga diseinuak, sei etapako hagaxka diseinuak, zortzi etapako hagaxka diseinuak eta talka-zelulen teknologia erabiltzen duten interfazean daude. Lau etapako hagaxka diseinua beste diseinuetatik desberdina da, lau etapako hagaxka masa bahetzeko gai baita, hau da, masa sorta bat igaro daitekeela esan nahi du. Talka-zelulak edozein gas erabil dezake, besteak beste, metanoa, oxigenoa, hidrogenoa eta helioa, baita erreakzio-gas indartsuak ere, hala nola amoniakoa eta nitrogeno oxidoa.
Talka-erreakzio-zelularen diseinua eta kontzeptua batetik bestera desberdinak diren arren, desinterferentziaren printzipioa funtsean berdina da, batez ere laginak sortutako ioi-fluxuaren eta hidrogenoaren edo helioaren edo bien nahaste baten arteko talka eta erreakzioaren bidez. . Helioa gas geldoa da eta, batez ere, talka-gas gisa jokatzen du, hidrogenoa, berriz, gas erreaktibo ahula da eta interferentziak kentzen ditu batez ere erreakzio bidez.
1. Induktiboki akoplatutako plasma-masa espektrometroek bizitza-iraupena murriztu dezakete mantentzen ez badira. Honako hauek dira ICP-MSrako mantentze-metodoak.
2. Gasa kontrolatzeko sistema: ICPren gasa kontrolatzeko sistema egonkor eta normalean funtzionatzen duen ala ez ICP masa-espektrometriaren datuen kalitateari eragiten dion. Gas-bidean ur-tantak edo beste ezpurutasun solido batzuk badaude, aire-fluxu ezegonkorra eragingo du, beraz, gasa kontrolatzeko sistema maiz ikuskatu eta mantendu behar da. Lehenik eta behin, gas-zigiluaren proba egin beharko genuke, gas-bonila eta presioa murrizteko balbula ireki, gas-presioaren adierazlea balio nominalean egin, gero gas-bonbona itxi, behatu presioa murrizteko balbulako presio-neurgailuaren erakuslea, egon beharko litzateke. ordu gutxitan jaitsierarik ez izatea edo jaitsiera txikia izan, bestela gas-zirkuituan gas-ihes bat dagoela esan nahi du, eta hori egiaztatu eta ezabatu behar da.
3. Ingurunearen erabilera: Indukzioz akoplatutako plasma espektrometroak, beste doitasun handiko tresnak bezala, ingurumen-baldintza jakin batzuetan funtzionatu behar du, bestela, tresnaren errendimenduari eraginik ez ezik, kalteak eragin eta bizitza laburtu ere egingo du, etab. tresna optikoen ezaugarriak, ingurunearen tenperatura eta hezetasunari buruzko eskakizun batzuk daude. Tenperatura gehiegi aldatzen bada, osagai optikoek tenperatura aldaketek eragingo dute desbideratze espektrala sortuko du, neurketa-datu ezegonkorren ondorioz; eta inguruneko hezetasuna handiegia bada, tresnaren osagai optikoak, batez ere sareta erraz kaltetzen dira hezetasunak edo errendimenduaren degradazioak.
4. Induktiboki akoplatutako masa-espektrometriaren hileroko garbiketa ultrasoinu-uhinekin
5. Induktiboki akoplatutako masa-espektrometriaren atomizazio-ganbera, linterna-hodia eta laginaren injekzio-hodia ultrasoinu-uhinekin hilero garbitzen dira.
6. Ordeztu haizagailuaren iragazkia ICP-MS lau hilabetez behin.
7. Garbitu zuzi-ganbera zapi leun batekin lagin organikoak probatu ondoren, osagai organikoen jalkipena saihesteko.
8. Ordezkatu laginaren sarrera-hodia, ponpa peristaltikoa, hondakin-hodia, juntak eta beste kontsumigarri batzuk behar izanez gero.
a. Laginak emateko baldintzak: likidoa, izenarekin markatutako sarrerako laginak, osagai nagusiak, neurtu beharreko elementuen gutxi gorabeherako edukia.
b. Lagin-eskakizunak.
c. Proba irtenbidea guztiz argitu behar da.
d. Proba-soluzioak pH ≤ 7 izan behar du, azido klorhidrikoa edo azido nitrikoa ≤% 10eko kontzentrazioa.
e. Saiakuntzako soluzioaren oinarrizko elementuaren edukiak ez du neurtu beharreko elementuaren 10,000 aldiz baino handiagoa izan behar.
f. Proba disoluzioak materia organikoa badu nitratu egin behar da eta ondoren makinan neurtu.
g. Laginaren bolumena: ICP-MS tresnen eskakizunen arabera ezarri
