- Zer da lineako masa espektrometroa?
- Sareko masa espektrometroaren aplikazioa
- Sareko masa-espektrometroaren funtzionamendu-printzipioa
- Lineako masa espektrometroaren ezaugarriak
- Sareko masa-espektrometroaren konposizioa
- Nola erabili lineako masa espektrometroa?
- Sareko masa-espektrometroaren ohiko akatsak eta irtenbideak
Zer da lineako masa espektrometroa?
Sareko masa espektrometroa Faradayren indukzio elektromagnetikoaren legearen arabera egiten da eta likido eroaleen bolumen-emaria neurtzeko erabiltzen da. Bere abantailak direla eta, masa-espektrometroa asko erabili da prozesu industrialetan hainbat likido eroaleren fluxua neurtzeko, hala nola hainbat azido, alkali, gatz eta beste medio korrosibo batzuetan.
Sareko masa espektrometroaren aplikazioa
Sareko masa-espektrometria analizatzailea Diseinu modularra, software adimenduna eta aplikazio sorta zabala dituen gasak aztertzeko sistemaren belaunaldi berri bat da. Masa espektrometria elementu eta konposatu kimikoak identifikatzeko oso erabilia den metodo analitikoa da. Bereziki, errendimendu bikaina du prozesu kimikoen konexioan, erdieroaleen industrian, metalurgian, hartziduran, katalisian, laser teknologian eta ingurumen-analisian.
Honako hauek dira lineako masa-espektrometria analizatzaileen aplikazio-eremu nagusiak.
* Hartzidura erreakzioa
* Erregai-pilen ikerketa
* Erreakzio katalitikoak 4. Erdieroaleen ihesaren monitorizazioa
* Gasen jarraipena
* Gas mistoen monitorizazioa
* Hutseko ekipoen jarraipena
* Lehortu ondoren dosifikatzeko disolbatzaileak hautematea
* Gas-garbigailuen desgasifikazio-tasa
* Erreakzio-prozesuaren jarraipena
* Programatu tenperatura desortzio esperimentua
* Farmazia-ontzien probak
Sareko masa-espektrometroaren funtzionamendu-printzipioa
Lan printzipioa lineako espektrometroa honako hau da
Eroale bat eremu magnetiko batean higitzen denean indar-lerro magnetikoak mozten dituenean, potentzial induzitua sortzen da eroalean, eta induzitutako potentzialaren magnitudea eremu magnetikoko eroalearen luzera neutroaren eta eroalearen mugimenduaren abiaduraren proportzionala da. eremu magnetikoan eremu magnetikoaren norabide perpendikularra. Era berean, fluido eroale bat eremu magnetiko batean noranzko perpendikularrean isurtzen denean eta indukzio-lerro magnetikoak mozten dituenean, hodiaren bi aldeetako elektrodoetan potentzial induzitua ere sortzen du. Induzitutako potentzialaren norabidea eskuineko erregelak zehazten du, eta induzitutako potentzialaren magnitudea hurrengo ekuazioaren bidez.
Neurtutako substantziaren ionizazioak bonbardaketa elektronikoaren bidez edo beste bide batzuen bidez masa-karga-erlazio ezberdineko ioiak eratzen ditu (m/e), eta, ondoren, elektromagnetismoa erabiltzen da ioiak masa-karga-erlazio ezberdinen bidez bereizteko eta intentsitatea neurtzeko. hainbat ioi neurtutako substantziaren pisu molekularra eta egitura zehazteko.
Likido eroalea neurketa-hodi ez-magnetiko batean isurtzen da eremu magnetikoarekiko perpendikularra, eta potentzial induzitua sortzen du fluxuaren noranzkoaren norabide perpendikularra fluxuaren proportzioan, E=KBdvE- elektrodoen arteko seinale-tentsioa da (v) B -fluxu-dentsitate magnetikoa (T) d-neurtzeko hodiaren barne-diametroa (m) v -batez besteko emari-abiadura (m/s) k formulan, d konstantea da, kitzikapen-korrontea konstantea delako, beraz, B ere konstante bat da, orduan E=KBdv-tik Q bolumen-emaria E- seinalearen tentsioarekiko proportzionala dela ikus daiteke, hau da, fluxu-indukzioko E seinale-tentsioa Q bolumenarekin linealki lotuta dagoela. Beraz, Q emaria neurtuz zehaztu daiteke. E.
Lineako masa espektrometroaren ezaugarriak
Lineako masa-espektrometroaren injekzio-sistemak kanal bakarreko denbora errealeko injekzio zatitua (1.6 segundoko datu multzoa) eta 16 kanaleko injekzio-aukerak ditu; ioi-iturria elektroi-bonbardaketa ioi-iturburu klasikoa (EI) erabiliz eta harizpi bikoitzarekin hornituta, bat funtzionatzen duena, babeskopia bat, automatikoki alda daiteke eta kalibratu, geldialdi-denbora mantentzea murriztuz; Masa analizatzaile heldua eta egonkorra, eskaneatzeko abiadura azkarreko lau faseko hagaxka-masa analizatzailea, osagai konplexuen eskakizunak bereizteko.
Horrez gain, lineako masa-espektrometroak errendimendu-ezaugarri hauek ditu
a. Analisi-abiadura: datu multzo baten analisi azkarra 1.6s; osagaien azterketa ez da mugatua, analisi-denbora analisi-prozesuaren eskakizunen arabera ezar daiteke
b. Sentikortasuna: Faraday detektagailua: 100% ~ 10ppm; elektroi biderkatzailea detektagailua: 100% ~ 10ppb
c. Egonkortasuna: tresna 30 eguneko etengabeko funtzionamendua RSD ≤% 0.5, aireko Ar% 1ean oinarrituta.
d. Zehaztasun analitikoa: RSD≤0.25%, airean dagoen Ar% 1ean oinarrituta
e. Kanal bakoitzak airearen sarrera eta irteera independenteak ditu, kanalen arteko interferentziak ezabatuz.
f. Etengabeko fluxuaren laginketa gasaren eguneraketa denbora errealean ziurtatzeko.
g. Tenperatura kontrolatutako sarrerako hodiek prozesuko gasa kondentsatzea eragozten dute laginketa garaian.
h. Software multzoa lineako garbiketa programa analisiaren zehaztasuna bermatzeko.
Sareko masa-espektrometroaren konposizioa
Lineako masa-espektrometroak injekzio-sistemaz, ioi-iturburuz eta ioi-detektagailuz osatuta dago batez ere.
Injekzio sistema
Laginaren kapilarra erreaktorera zuzenean konekta daiteke ferrulen bidez, eta laginaren gas motaren eta edukiaren aldaketa linean denbora errealean hauteman daiteke etengabeko injekzio eta detekzio azkarren bidez. Injekzio-presioa (100 bar-2 bar) eta erantzun-denbora 300 ms-koak izan daitezke. Bi injekzio kapilar mota nagusi daude: kuartzoa eta altzairu herdoilgaitza. Kuartzoak ez du gas azidoekin erreakzionatzen eta gasak ez dira erraz xurgatzen bere gainazalean.
Ioi iturria
Oro har, aukeratu elektroi-bonbardaketa ioi iturri (EI) bat. Gaur egungo harizpi-material hobea iridioa da, 5 urte arteko bizitza duena, tungsteno-harizpiaren bizitza, berriz, urtebetekoa baino ez den bitartean. Masa-analizatzaileak – Merkataritza-merkatuan eskuragarri dauden gas-masa espektrometro gehienek kuadrupolo masa-analizatzaileak erabiltzen dituzte. Kuadrupolo masa-analizatzailea kuadrupolo iragazki masa-analizatzaile gisa ere ezagutzen da. Elkarren artean paraleloan eta uniformeki jarritako lau metal-hagaxkaz osatuta dago, eta genero osoko hagaxkaren zeharkako sekzioa hiperbolikoa da. Ioi-sorta eremu elektrikoan sartu ondoren, eremu elektriko alternoaren eraginpean oszilatzen da. Eremu elektrikoaren intentsitate eta maiztasun jakin baten pean, ioi masa jakin bat bakarrik igaro daiteke eremu elektrikotik detektagailura, beste ioiak "iragazi" egiten diren bitartean anplitudearen igoeraren ondorioz eta azkenean poloetara iristen diren bitartean, ioi-masa jakin bat bakarrik ponpatzen dira. Hutsean ponpa.
Ioien detektagailua
Faraday kopa (zuzeneko elektrometria) ioi-fluxua metalezko elektrodoak zuzenean jasotzen du eta ioi-fluxuaren tamaina elektrikoki erregistratzen da. Bigarren mailako elektroi biderkatzailea (sekundario efektu elektrikoa neurtzeko metodoa) ioi positiboen energia jakin bat katodoaren gainazalean jotzen duena, bigarren mailako hainbat elektroi ekoizten dituena, eta, ondoren, fase anitzeko fitxa-itxurako elektrodo sekundarioa (edo poloa jotzea deitzen zaio), elektroi sekundarioek jarrai dezaten. biderkatzeko, eta, azkenik, anodoak detektatu. Bigarren mailako elektroien biderkatzailearen detekzio-muga askoz txikiagoa da. Masa espektrometro on bat bi motatakoak izango dira detektagailuak.
Nola erabili lineako masa espektrometroa?
Lineako masa espektrometroa piztu
Piztu etengailua lineako masa-espektrometroaren aurrealdeko beheko ezkerreko ertzean, eta, ondoren, disolbatzailearen aldakuntza-balbularen soinua entzun dezakezu masa-espektrometroaren barruan, ponpa mekanikoa funtzionatzen hasten den bitartean eta tresna bere burua hasten den bitartean. -proba. Bi minutu inguru itxaron eta disolbatzaile balbula aldatzearen bigarren soinua entzun ondoren (masa espektrometroaren autotesta amaitu dela adieraziz), tresnaren autotesta amaitu dela eta tresna konektatu daitekeela esan nahi du.
Lineako espektrometriako masa-ekipoa piztu bezain laster, etapa aurreko huts-neurgailua funtzionatzen hasten da etapa aurreko hutsaren balioa kontrolatzeko, baina Turbo1 eta Turbo2 turboponpen abiadura % 95 baino handiagoa izan ondoren soilik, huts handikoa. lau etapako hagaren neurgailua funtzionatzen hasiko da eta hutsaren balioa normalean irakurriko du.
Lineako espektrometroaren moduluaren kolore ezberdinek tresnaren egoera desberdinak adierazten dituzte
Berdea: Prest, lineako espektrometroa laginak aztertzeko prest dagoela adierazten du.
Urdina: lineako espektrometroa lagin bat exekutatzen ari dela adierazten du.
Arrosa: lineako masa-espektrometroa ebakuntza baten zain dagoela adierazten du.
Horia: Ez dago prest, lineako masa-espektrometroa prest ez dagoela edo tresnaren baldintzak oraindik ezarritako baliora iritsi ez direla adierazten du.
Grisa: lineako masa-espektrometroa Egonean edo Itzali egoeran dagoela adierazten du.
Gorria: lineako masa-espektrometroak errore bat duela adierazten du.
Sareko masa-espektrometroa itzaltzea
Egin klik MS QQQ ikonoan, hautatu aireztapena, aireztapena berresteko gonbita agertuko da eta ikusi turboponparen abiaduraren jaitsiera diagnostiko-interfazean. Itxaron 10 minutu inguru aireztapena amaitzeko (askatu tresnaren aire-balbula hutsean drainatzea azkartzeko) eta itxi softwarea. Ondoren, itzali masa-espektrometroa eta LC moduluak eta itzali ordenagailua. Erabiliz gero nitrogeno likidoaren depositua, itxi booster balbula aldi berean, eta erabiltzen baduzu nitrogeno sorgailua, itxi nitrogeno-sorgailua.
Oharra: talka gasetarako purutasun handiko nitrogenoaren presioa murrizteko balbula ez ixtea gomendatzen da. Masa-espektrometroa itzali ondoren, ez du purutasun handiko nitrogenoa kontsumitzen; hala ere, kanalizazio osoa presio positiboan mantendu dezake eta garbitasun handiko nitrogenoaren tranpa inguruneko aireak kutsa ez dezan babesten du.
Sareko masa-espektrometroaren ohiko akatsak eta irtenbideak
1. Injekzio ondoren gailur kromatografikoen porrota: lehenik eta behin egiaztatu lineako masa-espektrometroaren xiringa blokeatuta dagoen ala ez, arazorik ez badago, egiaztatu sarrerako eta detektagailuko grafitozko junta estua den eta isuririk ez dagoen, gero egiaztatu zutabea hautsita dagoen eta ihesak, eta, azkenik, behatu detektagailuaren irteera garbi dagoen ala ez.
2. Oinarrizko arazoak: Oinarrizko arazoak aurkitzen dituzunean, tresnaren baldintzak aldatu diren eta gas-bonuen eta ekipoen osagarrien azken ordezkapena ala ez egiaztatu behar da, aurrekoak oinarrizko arazoen kausak baztertzen direnean, egiaztatu beharko zenuke ala ez. sarrerako pad zahartzea. Detektagailuaren kutsadurak oinarrizko arazoak ere sor ditzake, garbiketa edo garbiketa termiko metodoen bidez konpondu daitezkeenak.
3. Porrotaren gailurra galtzea: behin eta berriz hutsik egindako exekuzioekin eta gasaren bidea garbituz (sarrera, detektagailua, etab.), gailurraren galera bigarren kasua ez da gailurretik bereizten, aurreko arrazoiez gain, baliteke. Era berean, zutabearen eraginkortasunaren beherakadaren ondorioz edo zutabearen zahartzearen ondoriozko sistemaren kutsaduraren ondorioz sortuko da, baina zutabearen zahartzearen ondoriozko galera gailurra pixkanaka eta motela da.
4. Gailurren bereizketa osatugabea, hainbat gailur gainjartzen dira, ezin dira bereizi, tratamendua: murriztea gas garraiolariaren emaria, injekzio bolumena murriztu eta zutabearen tenperatura murriztu. Jatorrizkoa guztiz bereiz daitekeelako, aldi baten erabilerak ezingo du bereizketa osatu, fluido geldiaren galera, zutabearen bizitza amaitu dela eta fluido geldia ordezkatu beharra adieraziz. Bereizketa-denbora luzeegia da, gailurraren laua destilatzea berandu dadin, tratamendua: zutabearen tenperatura handituz konpon daiteke, detektagailuaren sentsibilitatea baxuegia da, osagai txikien edukia detektatu ezin dadin. Tratamendua: injekzio bolumena handituz eta detektagailuaren sentsibilitatea hobetuz konpon daiteke.