Headspace Sampler

Headspace piki gaz chromatografi se yon metòd kote yon echantiyon yo mete nan yon ti flakon an vè fèmen epi yo prezante pòsyon faz gaz la (yo rele espas tèt) nan kolòn separasyon kwomatografi gaz la pou deteksyon ak quantification. Sa a pèmèt analis la elimine etap pre-tretman echantiyon an epi konsantre sou entèprete rezilta quantitative ak devlope nouvo metòd analyse, sa ki pèmèt plis tan pou rechèch ak evalyasyon devlopman. Headspace echantiyon se yon metòd pre-tretman echantiyon pratik ak rapid nan gaz chromatografi. La echantiyon espas tèt elimine etap konplèks, ki gen tandans fè erè konpare ak lòt teknik pwosesis echantiyon GC. Li pèmèt ou jwenn yon gwo kantite enfòmasyon itil nan yon peryòd de tan relativman kout.

Nan kwomatografi, li se toujou objektif amelyore efikasite, ki vle di amelyore efikasite nan kantite echantiyon ki ka analize pou chak inite tan. Egzanp tretman se souvan youn nan travay ki pi pran tan. Estatistik yo montre ke laboratwa kwomatografi anjeneral pase 60% nan tan yo sou pwosesis echantiyon ak sèlman 10% -15% sou analiz reyèl GC, pandan y ap rès la nan tan an pase sou pwosesis done ak koreksyon rapò. Se poutèt sa, ki jan yo pi vit oswa senplifye pwosesis echantiyon an vin yon pwoblèm kle amelyore efikasite. Nan sans sa a, anpil bon metòd yo te devlope, tankou ekstraksyon faz solid (SPE), mikrokstraksyon faz solid (SPME), ekstraksyon likid superkritik (SFC), ak sou sa. Sepandan, si nou sèlman enterese nan eleman temèt nan echantiyon konplèks, tankou temèt òganik nan dlo ize, nivo alkòl nan san nan chofè bwè, ak sou sa, li evidan ke metòd ekstraksyon ki dekri pi wo a pran tan. Nan ka sa a, chromatografi headspace se souvan yon metòd senp epi efikas. Analiz Headspace se analiz kwomatografik pòsyon faz gaz nan matris echantiyon an (likid ak solid) anwo echantiyon an.

Headspace analiz se yon metòd pou detèmine kontni an nan yon eleman nan echantiyon orijinal la pa konpozisyon gaz ki anlè matris echantiyon an. Sa a se yon metòd analiz endirèk. Teyori debaz la se ke gen yon ekilib patisyon ant faz gaz la ak faz kondansasyon an (faz likid ak solid) nan sèten kondisyon pou konpozisyon faz gaz la reflete konpozisyon faz kondanse a. Analiz Headspace se yon metòd ekstraksyon faz gaz kote yo itilize yon gaz kòm yon "sòlvan" pou ekstrè eleman temèt yon echantiyon. Kidonk, analiz headspace se yon metòd ideyal pou netwayaj echantiyon.

Kòm yon metòd analyse, analiz headspace trè senp. Premye a tout, li pran sèlman pòsyon nan faz gaz pou analiz, ki anpil diminye entèferans nan matris echantiyon an ak analiz la. Kòm yon metòd pwosesis echantiyon pou analiz GC, headspace se pi senp lan. Dezyèmman, diferan mòd analiz headspace ka optimize pou divès echantiyon pa optimize paramèt opere yo. Twazyèmman, sansiblite analiz headspace ka satisfè kondisyon regilasyon yo. Finalman, si konbine avèk kapasite analiz quantitative GC, headspace GC konplètman kapab fè analiz quantitative egzat. Se poutèt sa, gen yon echantiyon headspace nan laboratwa ou a entérésan.

Gen senk metòd analiz headspace: piki manyèl, piki sereng gaz-sere, sistèm balanse-presyon, sistèm quantitative-bouk, ak sistèm konpansasyon estatik-dinamik.

a. Se echantiyon an chofe epi li rive nan ekilib tèmik.
b. Se echantiyon an retire pa sereng.
c. Byen vit jwenn echantiyon an nan faz gaz la pou analiz.

a. Se echantiyon an chofe nan ekilib tèmik.
b. Yo retire echantiyon atravè yon zegwi chofe ki sere gaz.
c. Deplase nan analiz piki faz gaz.

a. Se echantiyon an chofe epi li rive nan ekilib tèmik.
b. Mete echantiyon an presyon lè w pase gaz konpayi asirans lan nan tib la.
c. Se echantiyon an sou fòm piki ak gaz konpayi asirans lan.

a. Echantiyon an chofe pou rive nan ekilib tèmik.
b. Presyon aplike pou prezante echantiyon an nan bag dòz la.
c. Valv enjekte echantiyon nan kanal transfè a.

Teknoloji patante a itilize pou bay lòt mwayen pou fè ekstraksyon echantiyon, ki gen ladan mòd purge, mòd konstan, mòd headspace miltip mòd tanperati pwogresif.

a. Lè chromatograph gaz la nan tiyo a koule fiks, yo itilize metòd piki balanse, epi yo resevwa gaz konpayi asirans lan nan koòdone gaz konpayi asirans lan.

b. Mete zegwi a piki nan inlet chromatografik la.

c. Lè w ap itilize metòd presyon piki a, ou ta dwe vire sou switch presyon an epi ajiste presyon an. Headspace injector pre-kolòn presyon an ta dwe 0.02 MPa pi wo pase presyon an gaz chromatograph pre-kolòn. Lè sa a, kòmanse manje echantiyon an apre enstriman an estabilize. (Remak: lè ajiste presyon an, zegwi a piki pa mete nan pò inlet la, ak Lè sa a, mete apre ajisteman.)

d. Anviwònman an nan tan headspace ak tan piki nan la echantiyon headspace ka mete libreman lè w peze kle nan anviwònman ak monte ak desann kle.

e. Ou ta dwe itilize pipèt la oswa zam pipèt pou byen deplase echantiyon estanda a nan boutèy headspace la pou sele li, mete l nan gwo founo dife a pou ekilibre, epi tann tan ekilib la rive, Lè sa a, kòmanse manje echantiyon an.

f. Mete zegwi echantiyon an nan boutèy headspace la epi peze bouton Kouri a. Lè ekspozisyon an montre fen echantiyon an, rale zegwi echantiyon an.

g. Apre echantiyon an soti, peze kle netwayaj la pou netwaye li, epi kontinye nan pwochen echantiyon an.

h. Lè w ap fè koub estanda a, sis diferan konsantrasyon echantiyon estanda yo ka byen pipete oswa pipette nan flakon headspace la epi sele. Lè sa a, apre yo fin ekilibre piki headspace menm tan an, yo ka kalkile koub estanda a ak ekwasyon regression.

mwen. Lè w ap fè tès repwodiksyon, ou ka sèvi ak yon pipèt oswa yon zam pipèt pou pipète avèk presizyon 6 echantiyon estanda ki gen menm konsantrasyon nan yon flakon ki fèmen. Lè sa a, ekilibre piki headspace apre menm tan an, ou ka eskli yon erè chans epi yo ka kalkile valè RSD nan zòn nan pik nan 6 piki yo.

a. Kòm gaz konpayi asirans lan pa pral sèlman antre nan headspace la, men tou, pral antre nan GC a, gaz la itilize pou headspace yo ta dwe tou pirifye.

b. Tanperati chofaj flakon headspace, tanperati tib quantification, ak tanperati liy transfè yo ta dwe mete soti nan ti a gwo. Liy transfè a ta dwe mwens pase oswa egal a tanperati inlet echantiyon an.

c. Lè w ap aplike headspace, total koule gaz GC yo ta dwe kouran gaz headspace plis koule gaz GC. Lè w ap kalkile, ou ta dwe peye atansyon sou rapò a fann. Li ka kalkile apre mezi ak yon mèt koule.

d. Nan anviwònman tan an, tan an ranpli echantiyon nan tib la quantification ta dwe ase, tan an ekilib nan tib la quantification pa ta dwe twò lontan, ak tan an nan piki a ta dwe long ase.　　

e. Si presyon injektè headspace la bezwen ajiste manyèlman, li rekòmande pou anrejistre presyon echantiyon an ak valè presyon gaz konpayi asirans lan apre aplikasyon pou evite chanjman presyon ki baze sou chanjman nan estati valv la.

Jounal spacer sitou jwe wòl nan sele echantiyon an ak netwaye zegwi a piki. Anjeneral, spacer la ka itilize plis pase 100 fwa. Si ou jwenn ke presyon an nan pò inlet la gout, tcheke si spacer la mal chire ak sele a ap deteryore, epi ranplase li si sa nesesè. Debri spacer la pral lakòz background nan monte epi yo ka kontamine revètman a ak bloke kolòn nan, kidonk li ta dwe ranplase souvan pou evite sitiyasyon ki anwo a. Si spacer la vise twò sere pandan enstalasyon ak ranplasman, li pral lakòz spacer la retresi ak redi twòp, epi spacer la pral fasil pwodui debri lè w ap manje echantiyon an, ki pral siyifikativman diminye lavi a. Li rekòmande ke spacer la ta dwe sere boulon yon ti kras san yo pa koule lè vise li.

Jounal tib revètman aji sitou kòm yon chanm vaporizasyon echantiyon nan GC. Se echantiyon an vaporize nan tib la revètman epi li pote nan faz gaz la ak anpil klasifikasyon. Si w pa ranplase regilyèman oswa si w itilize kòrèkteman sa ka mennen nan fòm pik pòv, diskriminasyon solut, repwodiksyon pòv, dekonpozisyon echantiyon, pik fantom ak lòt rezilta nan tib revètman an. Antretyen tib la revètman gen ladan netwayaj, silanizasyon, ak itilizasyon rezonab nan lenn mouton an vè.

a. Lè w netwaye a echantiyon headspace, li anjeneral sèvi ak dlo pi, methanol, oswa anidrid etanòl rense oswa netwayaj ultrasons.

b. Si kontaminasyon an grav, ou ta dwe siye li dousman ak yon prelèvman koton. Tanpri sonje ke ou pa ta dwe itilize twòp fòs pou evite domaje sifas enteryè a pou pwodui tach aktif. Lè sa a, mete nan dife pou chofe fou 70 degre siye ak sèk ak fre sele depo ka.

c. Silylation se youn nan fason efikas pou elimine aktivite sifas konpayi asirans lan. Li ka elimine gwoup silanol la sou sifas konpayi asirans lan, febli jenerasyon fòs lyezon idwojèn epi fè sifas la inaktif. Metòd jeneral la se tranpe oswa rflu ak solisyon toluèn nan 5 ~ 8% reyaktif silylation pou plis pase 1 èdtan, Lè sa a, lave ak metanol anidrid nan net, sèk ak rezèv. Reyaktif silylation souvan itilize yo se dimethyldichlorosilane (DMCS), trimethylchlorosilane (TMCS) ak hexamethyldisiloxane (HMDS). Efè a silanizasyon nan DMCS se pi bon an, ki te swiv pa HMDS ak TMCS se pòv.

d. Nan pifò aplikasyon pratik, yon sèten kantite lenn vè ka anjeneral ranpli andedan tib la revètman pou ogmante efikasite vaporizasyon echantiyon an epi tou pou anpeche debri spacer nan bouche kolòn nan. Sepandan, si lenn mouton an vè pa de-aktive oswa gen yon gwo kantite breakpoints, li ka fè pwen aktif la ogmante epi li ka kont-pwodiktif. Aplikasyon sa yo pa rekòmande pou itilize lenn vè: fenol, asid òganik, pestisid, amine, dwòg abi, konpoze polè reyaktif, konpoze tèmik enstab, elatriye.

Si ou enterese nan nou an echantiyon headspace oswa ou gen nenpòt kesyon, tanpri ekri yon imèl bay [imèl pwoteje], nou pral reponn ou pi vit ke posib.