Headspace Sampler
Ki sa ki echantiyon headspace?
Headspace piki gaz chromatografi se yon metòd kote yon echantiyon yo mete nan yon ti flakon an vè fèmen epi yo prezante pòsyon faz gaz la (yo rele espas tèt) nan kolòn separasyon kwomatografi gaz la pou deteksyon ak quantification. Sa a pèmèt analis la elimine etap pre-tretman echantiyon an epi konsantre sou entèprete rezilta quantitative ak devlope nouvo metòd analyse, sa ki pèmèt plis tan pou rechèch ak evalyasyon devlopman. Headspace echantiyon se yon metòd pre-tretman echantiyon pratik ak rapid nan gaz chromatografi. La echantiyon espas tèt elimine etap konplèks, ki gen tandans fè erè konpare ak lòt teknik pwosesis echantiyon GC. Li pèmèt ou jwenn yon gwo kantite enfòmasyon itil nan yon peryòd de tan relativman kout.
Fonksyon headspace sampler
Nan kwomatografi, li se toujou objektif amelyore efikasite, ki vle di amelyore efikasite nan kantite echantiyon ki ka analize pou chak inite tan. Egzanp tretman se souvan youn nan travay ki pi pran tan. Estatistik yo montre ke laboratwa kwomatografi anjeneral pase 60% nan tan yo sou pwosesis echantiyon ak sèlman 10% -15% sou analiz reyèl GC, pandan y ap rès la nan tan an pase sou pwosesis done ak koreksyon rapò. Se poutèt sa, ki jan yo pi vit oswa senplifye pwosesis echantiyon an vin yon pwoblèm kle amelyore efikasite. Nan sans sa a, anpil bon metòd yo te devlope, tankou ekstraksyon faz solid (SPE), mikrokstraksyon faz solid (SPME), ekstraksyon likid superkritik (SFC), ak sou sa. Sepandan, si nou sèlman enterese nan eleman temèt nan echantiyon konplèks, tankou temèt òganik nan dlo ize, nivo alkòl nan san nan chofè bwè, ak sou sa, li evidan ke metòd ekstraksyon ki dekri pi wo a pran tan. Nan ka sa a, chromatografi headspace se souvan yon metòd senp epi efikas. Analiz Headspace se analiz kwomatografik pòsyon faz gaz nan matris echantiyon an (likid ak solid) anwo echantiyon an.
Prensip k ap travay nan echantiyon headspace
Headspace analiz se yon metòd pou detèmine kontni yon konpozan nan echantiyon orijinal la pa konpozisyon gaz ki anlè matris echantiyon an. Sa a se yon metòd analiz endirèk. Teyori debaz la se ke gen yon ekilib patisyon ant faz gaz la ak faz kondanse a (faz likid ak solid) anba sèten kondisyon pou konpozisyon faz gaz la reflete konpozisyon faz kondanse a. Analiz espas tèt la se yon metòd ekstraksyon faz gaz kote yo itilize yon gaz kòm yon "solvan" pou ekstrè konpozan temèt yon echantiyon. Kidonk, analiz espas tèt la se yon metòd ideyal pou netwayaj echantiyon.
Kòm yon metòd analyse, analiz headspace trè senp. Premye a tout, li pran sèlman pòsyon nan faz gaz pou analiz, ki anpil diminye entèferans nan matris echantiyon an ak analiz la. Kòm yon metòd pwosesis echantiyon pou analiz GC, headspace se pi senp lan. Dezyèmman, diferan mòd analiz headspace ka optimize pou divès echantiyon pa optimize paramèt opere yo. Twazyèmman, sansiblite analiz headspace ka satisfè kondisyon regilasyon yo. Finalman, si konbine avèk kapasite analiz quantitative GC, headspace GC konplètman kapab fè analiz quantitative egzat. Se poutèt sa, gen yon echantiyon headspace nan laboratwa ou a entérésan.
Karakteristik echantiyon headspace
Gen senk metòd analiz headspace: piki manyèl, piki sereng gaz-sere, sistèm balanse-presyon, sistèm quantitative-bouk, ak sistèm konpansasyon estatik-dinamik.
A. Enjeksyon manyèl
a. Se echantiyon an chofe epi li rive nan ekilib tèmik.
b. Se echantiyon an retire pa sereng.
c. Byen vit jwenn echantiyon an nan faz gaz la pou analiz.
B. Enjeksyon sereng ki pa kite gaz pase
a. Yo chofe echantiyon an jiskaske li rive nan ekilib tèmik.
b. Yo retire echantiyon an atravè yon zegwi chofe ki pa kite gaz la pase.
c. Ale nan analiz enjeksyon faz gaz.
C. Sistèm presyon balanse
a. Se echantiyon an chofe epi li rive nan ekilib tèmik.
b. Mete echantiyon an anba presyon lè w pase gaz transpòtè a nan tib la.
c. Yo enjekte echantiyon an ak gaz transpòtè a.
D. Sistèm bouk kantitatif
a. Yo chofe echantiyon an pou l rive nan ekilib tèmik.
b. Yo aplike presyon pou mete echantiyon an nan bag dòz la.
c. Valv la enjekte echantiyon an nan kanal transfè a.
E. Sistèm konpansasyon estatik-dinamik
Teknoloji patante a itilize pou bay lòt mwayen pou fè ekstraksyon echantiyon, ki gen ladan mòd purge, mòd konstan, mòd headspace miltip mòd tanperati pwogresif.
Sèvi ak echantiyon headspace
a. Lè kwomatograf gaz la nan valv koule fiks la, yo itilize metòd enjeksyon balanse a, epi yo resevwa gaz transpòtè a nan koòdone gaz transpòtè a.
b. Mete zegwi enjeksyon an nan antre kromatografik la.
c. Lè w ap itilize metòd enjeksyon presyon an, ou ta dwe aktive switch presyon an epi ajiste presyon an. Presyon pre-kolòn enjektè headspace la ta dwe 0.02 MPa pi wo pase presyon pre-kolòn kwomatograf gaz la. Apre sa, kòmanse bay echantiyon an apre enstriman an fin estabilize. (Remak: lè w ap ajiste presyon an, pa mete zegwi enjeksyon an nan pò admisyon an, epi mete l apre ajisteman.)
d. Anviwònman tan espas tèt la ak tan enjeksyon an echantiyon headspace ka mete libreman lè w peze kle nan anviwònman ak monte ak desann kle.
e. Ou ta dwe itilize pipèt la oswa zam pipèt la pou deplase echantiyon estanda a avèk presizyon nan boutèy headspace la pou sele li, mete l nan fou chofaj la pou l ekilibre, epi tann lè ekilibrasyon an rive, answit kòmanse bay echantiyon an.
f. Mete zegwi echantiyonaj la nan boutèy headspace la epi peze bouton Run nan. Lè ekran an montre fen echantiyonaj la, rale zegwi echantiyonaj la.
g. Apre echantiyon an fin soti, peze bouton netwayaj la pou netwaye li, epi kontinye ak pwochen echantiyon an.
h. Lè w ap fè koub estanda a, ou ka pipete avèk presizyon sis diferan konsantrasyon echantiyon estanda oswa mete yo nan ti boutèy headspace la epi sele yo. Apre sa, apre yo fin balanse enjeksyon headspace la an menm tan, ou ka kalkile koub estanda a ak ekwasyon regresyon an.
i. Lè w ap fè tès repwodiktibilite, ou ka itilize yon pipèt oswa yon zam pipèt pou pipete avèk presizyon 6 echantiyon estanda ki gen menm konsantrasyon an nan yon ti boutèy headspace sele. Apre sa, ekilibre enjeksyon headspace la apre menm tan an, ou ka elimine yon erè chans epi ou ka kalkile valè RSD sifas pik 6 enjeksyon yo.
Headspace echantiyon prekosyon pou operasyon
a. Kòm gaz transpòtè a pa sèlman antre nan espas tèt la, men li pral antre tou nan GC a, gaz ki itilize pou espas tèt la ta dwe pirifye tou.
b. Yo ta dwe fikse tanperati chofaj flakon tèt la, tanperati tib kantifikasyon an, ak tanperati liy transfè a soti nan piti rive nan gwo. Liy transfè a ta dwe mwens pase oswa egal a tanperati antre echantiyon an.
c. Lè w ap aplike headspace, koule gaz GC total la ta dwe kouran gaz headspace plis koule gaz GC a. Lè w ap kalkile, ou ta dwe peye atansyon sou rapò divizyon an. Li ka kalkile apre mezi ak yon mèt koule.
d. Nan fiksasyon tan an, tan ranpli echantiyon tib kantifikasyon an ta dwe sifizan, tan ekilib tib kantifikasyon an pa ta dwe twò long, epi tan enjeksyon an ta dwe ase long.
e. Si presyon enjektè headspace la bezwen ajiste manyèlman, li rekòmande pou anrejistre valè presyon echantiyon an ak valè presyon gaz vektè a apre aplikasyon an pou evite chanjman presyon ki baze sou chanjman nan estati valv la.
Antretyen echantiyon headspace
A. Spacer
The spacer sitou jwe wòl nan sele echantiyon an ak netwaye zegwi a piki. Anjeneral, spacer la ka itilize plis pase 100 fwa. Si ou jwenn ke presyon an nan pò inlet la gout, tcheke si spacer la mal chire ak sele a ap deteryore, epi ranplase li si sa nesesè. Debri spacer la pral lakòz background nan monte epi yo ka kontamine revètman a ak bloke kolòn nan, kidonk li ta dwe ranplase souvan pou evite sitiyasyon ki anwo a. Si spacer la vise twò sere pandan enstalasyon ak ranplasman, li pral lakòz spacer la retresi ak redi twòp, epi spacer la pral fasil pwodui debri lè w ap manje echantiyon an, ki pral siyifikativman diminye lavi a. Li rekòmande ke spacer la ta dwe sere boulon yon ti kras san yo pa koule lè vise li.
B. Tib pawa
The tib revètman Li sèvi sitou kòm yon chanm vaporizasyon echantiyon nan GC. Echantiyon an vaporize nan tib revètman an epi li pote nan faz gaz la avèk plizyè klasifikasyon. Si li pa ranplase regilyèman oswa itilize byen, sa ka lakòz yon move fòm pik, diskriminasyon solute, move repwodiktibilite, dekonpozisyon echantiyon, pik fantom ak lòt rezilta nan tib revètman an. Antretyen tib revètman an gen ladan netwayaj, silanizasyon, ak itilizasyon rezonab. lenn vè.
a. Lè w ap netwaye a echantiyon headspace, li anjeneral sèvi ak dlo pi, methanol, oswa anidrid etanòl rense oswa netwayaj ultrasons.
b. Si kontaminasyon an grav, ou ta dwe siye l dousman ak yon ti koton. Tanpri sonje ou pa ta dwe sèvi ak twòp fòs pou evite domaje sifas enteryè a pou pwodui tach aktif. Apre sa, mete l nan fou a 70 degre pou seche epi seche nan yon kote ki sèk e fre. Ou ka sere l byen fèmen.
c. Sililasyon se youn nan fason efikas pou elimine aktivite sifas transpòtè a. Li ka elimine gwoup silanol la sou sifas transpòtè a, febli jenerasyon fòs lyezon idwojèn epi fè sifas la inaktif. Metòd jeneral la se tranpe oswa refli ak yon solisyon toluèn 5 ~ 8% reyaktif sililasyon pou plis pase 1 èdtan, apresa lave ak metanòl anid jiskaske li net, seche epi konsève. Reyaktif sililasyon ki pi souvan itilize yo se dimetildiklorosilan (DMCS), trimetilklorosilan (TMCS) ak egzametildisiloksan (HMDS). Efè silanizasyon DMCS la pi bon, apre sa HMDS ak TMCS la pòv.
d. Nan pifò aplikasyon pratik yo, yo ka anjeneral ranpli yon sèten kantite lenn vè andedan tib revètman an pou ogmante efikasite vaporizasyon echantiyon an epi tou pou anpeche debri espasè bouche kolòn nan. Sepandan, si lenn vè a pa dezaktive oswa li gen yon gwo kantite pwen kraze, li ka fè pwen aktif la ogmante epi li ka kont-pwodiktif. Li pa rekòmande pou itilize lenn vè nan aplikasyon sa yo: fenòl, asid òganik, pestisid, amin, dwòg abi, konpoze polè reyaktif, konpoze ki pa estab tèmikman, elatriye.
Kijan pou achte yon echantiyonè Headspace?
Si ou enterese nan nou an Headspace Sampler oswa ou gen nenpòt kesyon, tanpri ekri yon imèl bay info@antiteck.com, nou pral reponn ou pi vit ke posib.