GC-MS (Kwomatografi gaz-spèktrometri mas) se yon enstriman ki konbine itilizasyon gaz chromatografi ak espektometri mas. Spectrometri mas ka fè analiz kalitatif efikas, men li san fòs pou analiz konpoze òganik konplèks; pandan ke chromatografi se yon separasyon efikas ak metòd analiz pou konpoze òganik epi li se patikilyèman apwopriye pou fè analiz quantitative nan konpoze chimik òganik, men analiz kalitatif yo pi difisil. Se poutèt sa, konbinezon an efikas nan de sa yo pral sètènman bay famasi ak byochimis ak yon zouti efikas analiz kalitatif ak quantitative pou konpoze òganik konplèks. Konbinezon de oswa plis metòd tankou sa a rele yon teknik kouple, ak enstriman an ki konbine yon gaz chromatograph ak yon mas. spectrometer yo rele yon espektromèt gaz-mas.
Pandan ane 1950 yo, Roland Gohlke ak Fred mclafferty premye devlope kouple gaz kwomatografi-mass spèktrometri. Sepandan, espektwomèt mas yo te itilize pandan tan sa a yo te ankonbran ak frajil, yo te kapab sèlman itilize kòm aparèy laboratwa estasyonè, epi yo pa te apwopriye pou difizyon komèsyal yo.
Bob Finnigan ak PM Uthe te konstwi premye espektwomèt mas baton kat etap ki disponib nan komès pou analiz gaz an 1964.
An 1966 syntex te eseye jwenn sipòtè Kalifòni nan American Electronics Associates (eai), ki Robert Finnigan te yon direktè. Akizisyon an te echwe, men li te pouse Finnigan sijere pou mike istwa yo ke yo ta dwe fòme pwòp konpayi yo pou devlope yon nouvo gaz chromatography-spèktrometri mas (kwadrupol).GC-MS) teknik.
An 1967, Finnigan instrument corporation (fic) te etabli. Avèk Robert Finnigan kòm prezidan, Mike Story te responsab konsepsyon mas spectrometer. Yon ti tan apre, tz chu, manadjè jeneral divizyon chromatografi gaz Varian a, te rantre nan gwoup la.
An 1968 fic te voye pwototip premye GC/MS yo nan inivèsite Stanford ak Purdue. fic finalman chanje tèt li kòm Finnigan Corporation epi li kontinye lidè mondyal nan devlopman ak pwodiksyon sistèm GC-MS. Finnigan te kwè byen fèm ke sistèm konbine GC-ms pou aplikasyon kwomatografik ta bay yon mache enpòtan pou nouvo instrumentation antrepriz.
Nan lane 1978 Yost ak Enke te devlope teknik trip quadrupole.
An 1980, Finnigan te prezante premye espektwomèt mas kwadwiplè komèsyal ipèrbolik la, MAT44 la.
Nan kòmansman ane 1981, Finnigan te pwodui premye espektwomèt mas komèsyal trip kwadwòp ki te vann bay Shell (Shell Development Company Emeryville Research Center) pou $300k, sa ki te pyonye komèsyal trip quadrupol la. 1990 gc8000-md800 GC-MS te lage ofisyèlman. Nan menm ane a, Finnigan te rantre nan fanmi Thermo Fisher.
Gaz chromatography-mass spectrometer ekipman se anpil itilize nan izolasyon ak karakterizasyon nan konstitiyan konplèks.Akòz rezolisyon an segondè nan GC ak sansiblite yo segondè nan espektrometri mas yo, yo se enstriman efikas pou kalifikasyon ak quantification nan edikaman ak yon metabolit nan espesimèn byolojik. Pati debaz yo nan yon espektwomèt mas yo se: yon sous ion, yon filtè mas ak yon deteksyon, ki mete yo nan yon tiyo mèt vakyòm.
Aparèy GC-MS se sitou ki konpoze de pati sa yo: pati kwomatografik, koòdone gaz-mas, pati espektwomèt mas (sous ion, analizè mas, detektè), ak sistèm pwosesis done.
Seksyon chromatografik la se fondamantalman menm jan ak chromatograf jeneral la, ki gen ladan chanm nan kolòn, chanm gazeifikasyon ak sistèm gaz konpayi asirans lan. Eksepte pou bezwen espesyal, pifò nan yo pa ekipe ak detektè ankò, men MS yo itilize kòm detektè a. Anplis de sa, seksyon kwomatografik la tou gen yon sistèm piki fann / ki pa fann, sistèm monte tanperati pwograme, presyon otomatik ak sistèm kontwòl koule, elatriye. Wòl prensipal la nan seksyon kwomatografik la se separasyon, kote echantiyon melanj lan separe an eleman endividyèl. anba kondisyon chromatografik apwopriye ak Lè sa a, antre nan espektromèt la mas pou idantifikasyon. Chromatographs opere nan presyon atmosferik, pandan y ap espektwomèt mas mande pou vakyòm segondè, kidonk si kwomatograf la sèvi ak yon kolòn chaje, li dwe pase nan yon aparèy koòdone - yon separasyon molekilè - ki retire gaz la transpò kwomatografik epi ki pèmèt gaz echantiyon an antre nan espektromèt mas la. . Si kwomatograf la sèvi ak yon kolòn kapilè, kapilè a ka antre dirèkteman nan sous iyon mas espektwomèt la paske pousantaj koule gaz transpòtè nan kapilè a pi piti anpil pase sa ki nan yon kolòn chaje epi li pa pral detwi vakyòm mas espektwomèt la.
Koòdone gaz-mas la se eleman ki konekte soti nan GC ak MS. Metòd koneksyon ki pi komen se metòd koneksyon dirèk, kote kolòn kapilè a dirèkteman prezante nan espektromèt mas la epi sele ak yon gasket grafit (85% Vespel + 15% grafit). Koòdone a dwe chofe pou anpeche kondansasyon konpozan separe yo, epi tanperati koòdone a jeneralman mete sou valè maksimòm pwogram GC ranp-up.
Espektromèt mas se tou de yon detektè jeneral ak selektif. Li ionize molekil echantiyon yo nan seksyon sous iyon an pou fòme iyon ak iyon fragman, ki lè sa a separe pa analizè mas la dapre rapò mas-a-chaj la, epi finalman siyal la pwodui nan seksyon detektè a epi anplifye ak anrejistre jwenn spectre mas yo.
1. Ion sous
Fonksyon sous ion la se pou resevwa echantiyon an pou pwodwi ion la, ak fason komen ionizasyon yo ye.
Elektwon enpak ionizasyon, EI
EI se youn nan sous ion ki pi souvan itilize. Molekil òganik yo bonbade pa yon kouran elektwon (jeneralman 70 eV nan enèji) epi yo pèdi yon elektwon ekstèn pou fòme iyon molekilè ki chaje pozitivman (M +), ki plis fragman nan divès iyon fragman, iyon net oswa radikal gratis. Anba aksyon yon jaden elektrik, iyon pozitif yo akselere, konsantre, epi analize nan yon analizè mas.
Karakteristik EI:
(1) Estrikti senp, fasil pou opere.
(2) Spectre a se karakteristik ak fwagmantasyon molekilè konpoze an gwo, sa ki ka bay plis enfòmasyon epi li trè benefik nan idantifikasyon ak rezolisyon estrikti konpoze an.
(3) Pik iyon molekilè yo jwenn yo pa fò epi pafwa yo pa ka idantifye.
(4) Metòd la pa apwopriye pou gwo pwa molekilè ak konpoze tèmik enstab.
Yonizasyon chimik, CI
CI a nan GC-MS melanje gaz reyaksyon an (metan, izobutan, amonyak, elatriye) ak echantiyon an nan yon sèten rapò ak Lè sa a, fè bonbadman elèktron. Molekil metàn yo premye ionize pou fòme iyon prensipal ak segondè, epi iyon sa yo reyaji ak molekil echantiyon yo pou fòme iyon (M + 1) ki se yon nimewo mas ki pi gwo pase molekil echantiyon yo oswa yo rele iyon kazi-molekilè. Iyon eksimèr a ka pèdi tou yon H2 pou fòme yon ion (M-1).
Karakteristik CI:
(1) Echanj enèji fò pa rive tankou nan EI, ak mwens rupture kosyon chimik, ak yon fòm espèk senp.
(2) Pik molekilè a fèb, men pik (M+1) fò, ki bay enfòmasyon sou pwa molekilè.
(3) Iyonizasyon jaden (FI) apwopriye pou ionizasyon molekil temèt, tankou idrat kabòn, asid amine, peptides, antibyotik, amfetamin, elatriye.
Iyonizasyon desorpsyon jaden, FD
FD yo itilize pou konpoze ki trè polè, difisil pou gazeifye, ak enstab pou chalè.
Negatif ionizasyon chimik ionizasyon, NICI
NICI se yon metòd ionizasyon devlope sou baz ion pozitif MS, ki bay pik iyon negatif karakteristik ak yon sansiblite segondè (10-15 g).
2. Mas analiz
Nan yon gaz chromatograph, analiz mas yo itilize pou separe iyon ki te pwodwi nan chanm ionizasyon an pa rapò mas-a-chaj (m/z) pou deteksyon mas spectrometric. Analizè mas komen yo se:
Analyseur kwadwipol
Analyseur Quadrupole konsiste de kat elektwòd paralèl silendrik, ki divize an de gwoup, respektivman ak vòltaj DC ak vòltaj AC nan yon frekans sèten. Apre iyon echantiyon yo antre nan jaden elektrik la nan direksyon axial ant elektwòd yo, yo osile ant elektwòd yo nan polarite opoze, epi sèlman iyon yo ki gen rapò mas-a-chaj nan yon seri sèten ka pase nan kwadrupol la epi rive nan detektè a, pandan y ap rès iyon yo fè kolizyon ak elektwòd yo akòz anplitid twòp epi yo netralize pa egzeyat la ak Lè sa a, yo trase ale. Se poutèt sa, pa chanje vòltaj la oswa frekans, iyon ki gen diferan rapò mas-a-chaj ka rive jwenn detektè a nan vire epi yo dwe separe ak detekte.
Analizè mas sektè
Se analyser mas mayetik-sektè akselere pa jaden elektrik la nan jaden an mayetik, mouvman an nan òbit la ion bese, devyasyon òbit ion ka eksprime pa fòmil la: lè H, V se sèten, se sèlman yon sèten rapò mas-a-chaj. nan iyon ka pase nan fant la rive jwenn detektè a.
Analizè mas sektè mayetik la karakterize pa rezolisyon ki ba ak difikilte pou rezoud iyon menm mas ak enèji diferan.
Double-konsantre tès mas
Doub-konsantre tès mas konsiste de yon analizeur elektwostatik ak yon analizeur mayetik. Analizè elektwostatik la pèmèt iyon ki gen yon sèten enèji pase ak konsantre dapre diferan enèji, ki youn apre lòt antre nan analizeur mayetik la epi yo konsantre de fwa, anpil amelyore rezolisyon an.
Ion pèlen detektè
Prensip la nan yon detektè pèlen ion se menm jan ak yon analizeur quadrupole men pèmèt iyon yo ki estoke nan pi a, chanje vòltaj la elektwòd pou ke ion nan deplase tou de monte ak desann nan antre nan detektè a pa vle di nan yon ti twou nan baz la.
Fonksyon detektè yo se transfòme reyon ion yo nan siyati elektrik ak elaji siyal yo, detektè a souvan itilize se yon miltiplikatè elèktron. Lè iyon yo frape detektè a ki te koze pa sifas la elektwòd miltiplikatè ekspilse kèk elektwon, yo te ekspilse akòz diferans lan potansyèl akselere nan elektwòd nan miltiplikatè dezyèm, ekspilse plis elektwon, konsa aksyon kontinyèl, chak kolizyon elèktron pwochen elektwòd ka degaje 2 ~ 3 elektwon , anjeneral miltiplikatè elèktron gen 14 nivo miltiplikatè elektwòd, ka amelyore anpil sansiblite deteksyon an.
Sistèm vakyòm
Depi espektwomèt mas la dwe travay anba kondisyon vakyòm, nivo vakyòm dirèkteman afekte pèfòmans mas gaz la. Sistèm vakyòm jeneral la konsiste de de etap vakyòm, pre-etap la Ponp vakyòm ak ponp lan vakyòm segondè. Fonksyon prensipal ponp lan vakyòm pre-etap se bay yon anviwònman kouri pou ponp lan vakyòm segondè, ki se nòmalman yon ponp vane mekanik rotary. Ponp vakyòm segondè a sitou gen ladan ponp difizyon lwil oliv ak ponp molekilè turbo, ak aplikasyon prensipal la se ponp molekilè turbo kounye a.
Endikatè pèfòmans jeneral chromatograph gaz la se sa ki annapre yo: ranje mas, rezolisyon, sansiblite, presizyon mas, vitès optik, estabilite aks mas, ak ranje dinamik.
Ranje mas refere a mas ki pi ba ak pi wo ki ka detekte epi detèmine seri aplikasyon enstriman an, tou depann de kalite analizè mas la. Analizè mas quadrupole a gen yon seri mas ki pi ba 1 a 10 ak yon seri mas anwo nan 500 a 1200.
Rezolisyon se kapasite yon espektwomèt mas pou rezoud de mas iyon adjasan, ak kalite analizè mas detèmine pouvwa rezolisyon espektwomèt mas la. Rezolisyon an nan yon analizè mas quadrupole se jeneralman rezolisyon an pou chak mas.
Sansiblite: Analizè mas gaz jeneralman itilize octafluoronaphthalene kòm konpoze pou tès sansiblite, ak iyon ki gen nimewo mas 272 yo chwazi yo dwe eksprime kòm rapò siyal-a-bri kare mwayen rasin (RMS) nan 1 pg octafluoronaphthalene. Nivo sansiblite pa sèlman ki gen rapò ak pèfòmans gaz chromatograph, men kondisyon tès yo tou gen yon enpak sou rezilta yo.
Mass presizyon se presizyon nan mas ion detèminasyon ak depann sou ki kalite analizeur mas otan ke rezolisyon. Analizè mas kwadwipol yo se espektromèt mas ki ba rezolisyon ak yon presizyon mas 0.1u.
Vitès eskanè, ki defini kòm kantite maksimòm mas eskane pou chak segonn, se yon paramèt fondamantal pou akizisyon done e li gen yon enpak siyifikatif sou jwenn spectre rezonab ak bon fòm pik.
Estabilite aks mas refere a nan ki pwen echèl mas la deplase nan yon sèten tan nan sèten kondisyon, epi li jeneralman eksprime sitou kòm chanjman nan yon sèten valè mezi mas nan 24 èdtan.
Ranje dinamik detèmine ranje konsantrasyon gaz chromatograph la.
ICT se menm jan ak GC spectre epi li itilize pou quantification. l Repetitif optik metòd (RSM) - repete optik nan sèten entèval, mezi otomatik, ak kalkil yo pwodwi spectre mas nan eleman endividyèl, ki ka karakterize. l Masschromatography (MC) - anrejistreman entansite ion ak yon sèten rapò mas-a-chaj sou tan. Entansite iyon iyon yo trase kont tan. Yon chromatogram mas ki sanble ak chromatogram total flux ion disponib pou nenpòt ki kantite mas nan yon seri mas chwazi.
Siveyans seleksyon fè deteksyon iyon sèl oswa miltip nan yon pik mas karakteristik chwazi ak jwenn yon koub nan entansite a nan koule iyon sa yo sou tan. Sansiblite deteksyon an se 2 a 3 lòd nan grandè pi wo pase deteksyon total de koule ion.
Spectrogram mas se yon ba graf nan relasyon ki genyen ant rapò mas-a-chaj fragman ion ki chaje pozitivman ak entansite relatif yo. Pik ki pi fò nan espektwogram mas la rele pik baz la, epi entansite li espesifye kòm 100%, epi lòt pik yo itilize pou detèmine entansite relatif yo.
Jounal prensip k ap travay nan GC-MS se jan sa a:
Pou operasyon an apwopriye nan enstriman an mas spectrometer, li nesesè yo konpoze yon chanm vakyòm pou yon sistèm vakyòm segondè. Enstriman an sèvi ak yon ponp turbomolekilè pèfòmans segondè ak yon ponp vakyòm pre-etap pou fòme yon inite vakyòm de etap pou asire vakyòm ki nesesè yo. Echantiyon analize a separe pa yon kolòn kapilè epi li antre nan sous iyon an. Yo itilize yon konfigirasyon estanda ki mache elektwonikman (EI) pou jenere iyon pozitif, ki fè yo manje nan sistèm quadrupol la pa aksyon pouse-repous, konsantre, ak elektwòd plon. Quadripol la fòme yon jaden elektrik segondè-frekans anba aksyon an konbine nan vòltaj segondè-frekans ak vòltaj pozitif ak negatif. Anba aksyon an nan vòltaj la optik, sèlman iyon ki konfòme ak ekwasyon an nan mouvman nan jaden an quadrupol ka rive jwenn detektè a ion nan sant la nan simetri kwadrupol, ki se Lè sa a, anplifye pa yon anplifikatè koule ion yo pwodwi yon siyal espektrometri mas. Yo jwenn spectre mas yo, epi yo idantifye konpozisyon echantiyon an nan entèprete spectre yo oswa fè yon rechèch bibliyotèk espèk.
Yon sistèm tipik GC-MS montre nan figi a. Echantiyon pou analize a okòmansman separe pa yon kolòn GC ak yon gaz transpòtè (idwojèn oswa elyòm), ak eleman ki soti nan kolòn nan transfere nan modil koòdone GC-MS nan inite sous ion nan modil MS, kote yo ye. ionize pou fòme iyon ke analiz mas la analize nan modil MS la. Done yo jwenn nan analiz la trete ak parèt pa modil la pwosesis done nan platfòm la GC-MS, ak rechèch baz done ak konparezon fèt. Done yo jwenn nan analiz la trete ak parèt pa modil la pwosesis done nan platfòm la GC-MS, ak rechèch la baz done ak konparezon fèt. Tout sekans pwosesis ki enplike nan analiz la kontwole ak kowòdone pa modil kontwòl enstriman platfòm GC-MS la.
Klasifikasyon gaz chromatographs ka divize dapre prensip fonksyònman analizè mas la:
Sistèm gaz Carrier
1. Itilizasyon gaz konpayi asirans
Pite gaz la dwe rive nan 99-999% epi yo dwe ranpli ak silenn espesyal. Pite ensifizan nan gaz konpayi asirans oswa kantite lajan ensifizan nan gaz konpayi asirans ki rete ap lakòz yon abondans twòp nan spectre m/z28, epi dapre bon jan kalite a nan gaz konpayi asirans yo itilize, gaz la konpayi asirans yo ta dwe ranplase lè presyon nan silenn lan redwi a plizyè. MPa pou anpeche polisyon nan kous gaz la pa rezidi ki nan pati anba boutèy la.
2. Pirifikasyon gaz Carrier
Jeneral gaz konpayi asirans nan chromatografi a anvan nesesite yo dwe pirifye yo retire konpoze yo rezidyèl idrokarbone, oksijèn, dlo, ak lòt enpurte nan gaz la konpayi asirans, amelyore pite a nan gaz konpayi asirans lan, pwolonje lavi a nan kolòn nan, diminye pèt la. nan kolòn faz estasyonè, ak lajman redwi bri nan background, se konsa ke debaz la pi estab. Li rekòmande pou enstale yon tib deoxygenation gwo kapasite ak konpayi asirans purifikateur gaz oswa itilize yon tib pou pirifye gaz transpòtè konpoze. Inite pou pirifye a ta dwe ranplase san pèdi tan. Lè yo itilize tib deoksijenasyon an pou twò lontan, oksijèn adsorbe a pral antre nan enstriman an ak gaz konpayi asirans lan, sa ki lakòz yon abondans twòp nan spectre m/z32 la. Tib deoksijenasyon ki disponib nan komès yo anjeneral satire ak nitwojèn epi yo dwe enstale ak gaz elyòm pou netwaye nitwojèn anndan tib deoxygenation la ak nan liy lan anvan konekte ak enstriman an.
Konfimasyon nan koule vakyòm espektrometri mas ak deteksyon koule
1. Konfimasyon koule
Si gen flit lè nan vakyòm mas spectrometri GC-MS ka jije soti nan presyon an ak modèl la background nan lè / dlo. Si enstriman an rive nan yon eta ki estab, an jeneral lè pousantaj koule kolòn lan se 1ml / min, forepressure a ta dwe mwens pase 50mTorr, presyon ion kalib se mwens pase 7e-5Torr, epi si presyon an twò gwo, ka gen flit. ; m/z18, 28, 32 ak 44 se pik karakteristik lè/dlo, spectre background nan lè/dlo nan sikonstans nòmal; si m / z28 pik se pi wo pase m / z18 pik, ak rapò a nan pik la ak m / z32 nan liy ak rapò a nan nitwojèn ak oksijèn nan lè a, li ka jije ke gen yon ti koule; si m / z28, 32 de pik yo anòmalman wo, entansite a koule total ion ki gen plis pase 10 nan wityèm pouvwa a, koule a grav, nan moman sa a imedyatman fèmen filaman an, otreman li pral lakòz filaman an kraze.
2. Deteksyon koule
Deteksyon koule nan silenn ak tiyo gaz tcheke pa solisyon deteksyon koule Snoop pou chak pwen kontak tiyo, ak atansyon espesyal nan pati nan tèt silenn. Chak fwa ou chanje silenn gaz la, ou dwe tcheke silenn lan ak jwenti inlet gaz la ak solisyon tès la koule Snoop pou asire ke pa gen okenn flit nan silenn lan ak liy inlet gaz la. Louvri silenn lan, ajiste li nan yon sèten presyon, fèmen presyon an nan inlet gaz chromatograf la, fèmen valv prensipal la nan silenn lan, louvri divizyon presyon an, epi si gen nenpòt flit gaz, presyon an nan divizeur presyon an pral tonbe anpil. apre kèk tan. Regilyèman tcheke kalib presyon an (chak èdtan) ak diminye presyon an, ki ka itilize pou chèche konnen si liy prensipal gaz la ap koule.
Pati GC nan enspeksyon an, pati GC nan flit lè a pral anjeneral rive nan jwenti entèn tib transpòtè gaz yo, nwa pozisyon spacer, nwa kolòn, ak lòt kote. Yon kantite asetòn apwopriye ka aplike nan kote ki anwo yo, yon kote nan yon moman, nan lòd priyorite pa prensip la pou yo te tou pre ak lwen seksyon MS la. Apre yon peryòd ki apwopriye, obsève pik yo nan modèl background nan, epi si gen yon grenpe apik ak enpòtan nan m/z58 ak m/z43, sa endike ke gen yon koule lè nan kote yo te jis aplike asetòn la.
Seksyon MS a ka tcheke pou detèmine si koule a nan GC a oswa MSD a lè l sèvi avèk metòd sa a: premye, obsève spectre an background nan lè / dlo, Lè sa a, refwadi tout zòn chofaj yo nan GC a, retire fen kolòn nan. konekte ak inlet GC a, bloke pò kolòn nan ak yon espas fatra, rete tann 15-20 minit, epi obsève spectre background nan lè/dlo yon lòt fwa ankò, si tou de yo esansyèlman menm bagay la tou, koule a egziste nan MSD la oswa nan kolòn nan. nwa nan fen liy transmisyon GC/MSD; si rezilta yo siyifikativman diferan, koule a egziste nan seksyon GC a. Metòd la pou jwenn fwit lè nan MSD a te sanble ak sa ki nan seksyon GC a, lè w aplike asetòn nan kote kote fwit yo ka rive, yon kote nan yon moman, toujou kòmanse ak sele a ki te fèk louvri, ki te gen anpil chans. kote koule lè a. Flit lè a nan seksyon MSD a gen plis chans rive nan nwa kolòn nan fen liy transmisyon an, kote chanjman repete nan tanperati kolòn ka lakòz detachman; nan lòt men an, lè chaje kolòn kapilè a, nwa a pa ta dwe vise twò sere, otreman, li pral fasil kraze bag grafit la ak lakòz flit lè, ki anjeneral sere boulon nan men ak Lè sa a, sere boulon pa yon ka vire ak yon kle. . kle pou vis yon ka vire.
GC-MS sistèm piki
1. Piki spacer
Ta dwe sèvi ak bon jan kalite ki ba pèt ak tanperati ki wo rezistan piki spacer, lè ranplase spacer piki a, premye redwi tanperati kolòn nan pi ba pase 50 ℃, fèmen tanperati a ak to koule nan pò a piki (FinnigantraceGCUltra) gaz chromatograph ak fonksyon pwoteksyon koule gaz. , si pousantaj koule a pa etenn, lè nwa pò piki a devise, yon gwo kantite gaz konpayi asirans yo pral pèdi, ak tout pati nan chofaj nan chromatografi gaz la pral otomatikman etenn epi yo bezwen vire sou ankò) . (Enstriman an ka vire sou sèlman lè li vire sou ankò). Lè w ranplase spacer la, sonje ke nwa inlet la pa ta dwe vise twò sere, otreman spacer la pral konprese ak kawotchou a pral pèdi elastisite li yo, ak zegwi a pral lakòz yon efè pèforasyon ak diminye lavi sa a ki sèvis nan pad inlet la. Apre yo fin fè deteksyon fuite gaz la "leakcheck", si nwa a vise sou bò dwat la, enstriman an ap montre: "leakcheckpassed".
Inlet spacer yo ta dwe ranplase nan tan depann sou sitiyasyon an mikwo-flit se pa fasil yo detekte, jeneralman pale mikwo-flit ka lakòz pik la analit sib byen bonè, paske oksijèn nan lè a lè tanperati gwo fou a pi wo pral oksidasyon kolòn nan estasyonè. solisyon, se konsa ke pèt la nan solisyon estasyonè ogmante, diminye efikasite nan kolòn, men se sèlman atravè yon konparezon long jwenn; relatif nan gwo kantite lè flit ap lakòz tan an retansyon pwolonje. Jeneral piki otomatik sou 100 zegwi ki ta dwe ranplase apre pad piki a, piki manyèl ak mwens, tou depann de teknik piki a.
2. Tib pawa ak koton kwatz
Yo ta dwe chwazi revètman a depann sou kalite pò piki a, volim echantiyon an, mòd piki (splitorsplitless), kalite sòlvan ak lòt faktè. An patikilye, revètman a pa ta dwe melanje, ak tèt la ak anba pa ta dwe ranvèse pandan enstalasyon an.
Lapwòpte tib la revètman dirèkteman afekte limit deteksyon enstriman an, kidonk yo ta dwe peye atansyon sou enspeksyon an nan tib la revètman. Si tib revètman ranplase a pa twò sal, li ka netwaye ak metanol anidrid oswa ultrasonication asetòn, retire li epi sèk, epi itilize ankò; si li twò sal, li ta dwe netwaye ak detèjan ak Lè sa a, sòlvan, ak Lè sa a, tib la revètman yo ta dwe silanize epi itilize ankò.
Yo ta dwe itilize lenn kwatz silanize, ki jeneralman pi rafine ak pi frajil pase lenn kwatz ki pa trete. Lenn mouton kwatz ki pa trete gen adsorption grav sou analit, espesyalman konpoze polè, epi li mande gwo konsantrasyon nan materyèl la sib yo rive jwenn saturation adsorption anvan echantiyon an ka analize. Yo ta dwe jete lenn mouton kwatz itilize epi yo pa itilize ankò.
Kolòn kwomatografik nan GC-MS
1. Seleksyon ak aje kolòn kwomatografik
Chwa a nan kolòn chromatografik jeneralman konsidere soti nan ki kalite likid estasyonè, longè, kalib ak epesè fim nan kat aspè, se kolòn kapilè likid estasyonè divize an ki pa polè, polarite fèb, polarite mwayen ak polarite fò, pi wo a polarite a nan. kolòn likid la estasyonè, pi ba limit la anwo nan itilize nan tanperati, ak ogmantasyon nan tanperati kolòn, pi gwo a degre nan pèt nan likid estasyonè, prensip la nan chwazi likid estasyonè se jeneralman ba polarite pa itilize osi lwen ke posib yo chwazi polarite segondè; longè kolòn ka rezoud ak yon kolòn kout, pa yon kolòn long; ti kolòn kalib pi gwo kalib gen pi bon separasyon, fòm pik ak sansiblite yo tou bon. Longè kolòn nan ka rezoud ak yon kolòn kout san yon kolòn long; ti kolòn kalib pi gwo kalib gen yon pi bon separasyon, fòm pik ak sansiblite yo tou bon, men kalib la se ti kolòn kapasite tou piti, tou depann de kondisyon yo analyse; fim solisyon fiks pi epè ka kenbe tèt ak volim nan pi gwo nan echantiyon an, separasyon nan izomè, pi bon separasyon pase fim nan, men pèt la kolòn se tou pi grav, operasyon aktyèl la nan tanperati a tou pi ba pase fim nan.
Ki fèk achte kapilè kolòn komèsyal (tankou DB seri kolòn kapilè) jeneralman te aje byen anvan faktori a, kidonk itilize nan jeneralman pa bezwen yon aje tan long, nouvo kolòn aje a jeneralman pa konekte ak espektrometri an mas oswa lòt detektè. , mete yon pwogram chofe pwogram nan ale de a twa fwa pou satisfè bezwen analiz la, ki pwogram chofe tanperati kòmanse a ba, jeneralman mete nan 50 ℃, tanperati a ka chwazi pi ba pase limit siperyè a. tanperati kolòn nan 30 ℃ oswa nan Lè kolòn nan fin vye granmoun se aje, li ka konekte ak espektrometri mas oswa lòt detektè, ak tanperati a nan pwogram nan ka pi wo pase tanperati nòmal la, men se pa plis pase limit la anwo nan tanperati a. pèmèt pou itilize kolòn nan.
2. Itilize ak depo kolòn kwomatografik
Chromatografik kolòn ta dwe peye atansyon sou tanperati ki endike nan manyèl la, pa ka depase limit siperyè tanperati kolòn nan, otreman, li pral lakòz pèt la nan solisyon fiks, men tou, ka lakòz polisyon nan detektè a. Pou mete tanperati itilizasyon admisib la, nan ka yon ogmantasyon tanperati atifisyèl oswa san rezon, GC pral otomatikman sispann monte tanperati a pou pwoteje kolòn nan. Oksijèn, asid inòganik ak baz, ak asid mineral ka lakòz domaj nan kolòn fixatif la, ak kalite sibstans sa yo ta dwe anpeche antre nan kolòn nan.
Se kolòn chromatografik anjeneral retire apre yo fin mete pwent kolòn nan nan pad echantiyon ki pa itilize a, si sèlman pou yon ti tan retire li pou kèk jou ka mete nan seche rad la.
3. Enstalasyon kolòn nan
Enstalasyon an nan kolòn nan chromatografik yo ta dwe opere an akò ak enstriksyon yo, koupe aplikasyon an nan tranch espesyal seramik, sifas la koupe yo ta dwe plat. Diferan gwosè kolòn kapilè chwazi gwosè diferan nan garnitur grafit, sonje ke garnitur grafit yo itilize pou konekte fen inlet la ak fen mas spèktrometri yo diferan, pa melanje. Pa mete sou nwa a nan jwenti kolòn nan twò sere, twò sere kraze bag grafit la men fasil lakòz flit gaz, jeneralman sere boulon nan men ak Lè sa a, sèvi ak yon kle sere boulon yon ka vire ka. Anvan ou konekte espektromèt mas la, se pou yo mete fen kolòn nan nan yon ti bèk ak sòlvan òganik pou wè si gen bul ki debòde epi to koule a konparab ak valè a mete. Li entèdi pou kwit kolòn nan tanperati ki wo lè pa gen okenn gaz konpayi asirans pase, se konsa yo pa domaje kolòn nan pa pèt oksidasyon nan solisyon an estasyonè.
GC-MS entèmedyè eta chèk ak prekosyon pandan operasyon piki
1. GC-MS enstriman entèmedyè eta enspeksyon
Estati enstriman dirèkteman afekte limit deteksyon nan analit, kalitatif ak quantitative, anplis sik la preskri nan verifikasyon métrolojik, yo ta dwe tou regilyèman verifye pandan peryòd la, dapre itilizasyon enstriman an ka verifye chak trimès oswa chak mwa. Verifikasyon peryòd chromatograph gaz ka gen ladan: limit deteksyon enstriman (sansiblite), repetibilite tan retansyon analit (estabilite), presizyon done, ranje lineyè ak lòt aspè. Pati nan espektrometri mas ka konfime tou si enstriman an bezwen kalibrasyon lè li obsève si iyon yo karakteristik nan gaz kalibrasyon FC43 yo nòmal. Analiz echantiyon an ka fèt sèlman lè enstriman an nan bon kondisyon atravè verifikasyon.
2. Prekosyon pou operasyon piki GC-MS
Reyaktif volim faz gaz yo jeneralman piti nan pwa molekilè ak temèt, kidonk nan tout pwosesis piki a, yo nan lòd yo asire konplètman presizyon ak fyab nan rezilta yo analyse, volatilizasyon sòlvan yo ta dwe evite otank posib asire ke konsantrasyon nan analize a. solisyon echantiyon rete san okenn chanjman. Premyèman, asire ke tanperati chanm lan se konstan ke posib, se konsa ke seri a solisyon estanda ak seri a solisyon echantiyon yo analize ak detèmine nan menm kondisyon yo; Dezyèmman, lè piki otomatik la, yo itilize pad bouchon flacon yo yon fwa, epi pad bouchon itilize fasil pou lakòz volatilizasyon reyaktif fikse a epi ogmante konsantrasyon analit la pou mezire, epi konsantrasyon analit la pi wo. yo dwe mezire, se pi gwo erè echantiyon an.
Nan dènye ane yo, teknoloji chromatografi gaz ak espektrometri mas te devlope rapidman ak lajman itilize nan divès domèn, vin youn nan mwayen efikas pou analize melanj konplèks. Nan pwosesis la nan sèvi ak enstriman an, yon varyete de defo souvan rive, ki afekte analiz nòmal la ak tès travay, Se poutèt sa, ki jan yo byen vit ak presizyon detèmine kòz la nan fay la, ak alè yo dwe elimine, se operatè yo enstriman souvan fè fas ak ijan bezwen rezoud pwoblèm nan. Se poutèt sa, ki jan yo byen vit ak presizyon detèmine kòz yo nan echèk ak depanaj alè se yon pwoblèm ke operatè enstriman souvan fè fas ak bezwen rezoud. Konbine ane eksperyans ak eksperyans nan itilizasyon operasyon, antretyen ak reparasyon, mwen rezime ak rezime fenomèn echèk komen nan gaz chromatografi ak mas spèktrometri, kòz posib echèk ak metòd depanaj pou referans operatè enstriman yo.
Fenomèn pwoblèm ki gen rapò ak akor mas espektwomèt, kòz posib pwoblèm yo ak metòd depanaj.
1. lè paramèt réglage yo chanje, chanjman entansite pik réglage lag dèyè kòz posib echèk ak dépannage metòd.
a. sous ion kontamine, metòd esklizyon an se nan sous ion nan vire ak metanol, asetòn netwayaj ultrasons pou 15min.
b. Pre-quadruplex baton kontamine, metòd esklizyon an se baton pre-quadruplex nan vire ak metanol, asetòn netwayaj ultrasons pou 15min.
c. konpozan sous ion yo pa enstale an plas, kous la pa konekte, metòd la esklizyon se retire sous la ion, réinstallation.
2. Tuning mas spectrometer, bezwen an pou enèji ion twòp ak pouse repouse vòltaj ki te pwodwi pa kòz posib echèk ak metòd depanaj.
a. enèji ion segondè twò wo akòz sous la ion kontamine, vòltaj repulsion a twò wo nan baton pre-kat la, se yon baton kat etap kontamine, metòd esklizyon an se sous la ion, pre-kat baton, kat- baton sèn nan vire ak metanol, asetòn netwayaj ultrasons chak 15min ak antretyen.
b. Réglage de spectromètre mas la pa te rive nan yon bon eta, metòd eliminasyon an se pou réinitialiser spectromètre mas la.
3. Lè paramèt akor yo chanje, repons enstriman an pa evidan kòz posib echèk ak metòd depanaj yo.
Ion sous kout-sikwi oswa kous pa konekte, metòd eliminasyon an se retire sous la ion, lè l sèvi avèk yon miltimèt mezire koneksyon an sikwi ant eleman yo se nòmal.
4. Fòm nan pik akor la pa bon, gen yon pik zepòl ki te pwodwi pa kòz posib echèk ak metòd eliminasyon:
a. Akor mas espektwomèt la pa te rive nan * bon eta, metòd esklizyon an se reaccord mas espektwomèt la.
b. Sous ion kontamine, metòd eliminasyon an se netwaye sous ion ak metanol ak ultrasonication asetòn pou 15 min chak nan vire.
c. Analizè a defo oswa kase. Metòd eksklizyon se enspekte aparans analizè a pou nenpòt domaj oswa domaj.
5. Lè akor, pa gen okenn pik referans, kòz posib echèk la ak metòd depanaj:
a. Pa gen okenn echantiyon referans nan boutèy echantiyon referans nan perfluorobutylamine, solisyon an se ajoute echantiyon referans nan perfluorobutylamine nan boutèy echantiyon referans bati-an nan espektromèt mas la.
b. Tiyo a nan echantiyon referans la bloke, solisyon an se retire tiyo a epi netwaye li ak ultrasonication asetòn.
Si wotè pik lè m/z 28 la pi wo pase 10% pik elyòm m/z 4, li endike yon koule lè.
6. Aparans iregilye, pik akor ki graj ki te pwodwi pa kòz posib echèk ak eliminasyon metòd.
a. sous ion kontamine, metòd eliminasyon an se nan sous ion nan vire ak metanol, asetòn netwayaj ultrasons chak 15min.
b. Aje nan filaman an, elimine metòd la se ranplase filaman an.
c. Réglage espektwomèt mas la pa rive nan eta *optimal, metòd la se reaccord mas espektwomèt la.
7. m/z 18, 28, 32 pik ki pi gran pase 10% pik elyòm m/z 4 Kòz posib pou echèk ak metòd eliminasyon.
a. Flit lè, metòd esklizyon se deteksyon koule, tcheke koneksyon an nan kolòn nan.
b. anrichisman enpurte nan silenn lan akòz rediksyon elyòm iminan, yo dwe elimine pa ranplase silenn gaz konpayi asirans lan ak enstale yon aparèy degaz.
c. sous iyon ki fèk netwaye a pa cheche, metòd esklizyon an se mete tanperati sous ion nan 250 ℃ pou kwit sous iyon an.
d. Kolòn nan kontamine, metòd esklizyon an se aje kolòn nan.
8. Lè filaman an nan bon kondisyon, pa gen okenn jenerasyon ion Kòz posib pou echèk ak metòd depanaj.
a. sous la ion bezwen yo dwe rekalibre, metòd la nan eliminasyon se sèvi ak zouti nan kalibrasyon rekalibre sous la ion.
b. Flit lè a grav, elimine metòd la se detekte flit la ak sere boulon koneksyon yo.
9. Lè réglage espektwomèt mas la, pik mas anwo nan syèl la m/z 502, 614 pa montre posib kòz echèk ak metòd dépannage.
Kout kous la nan pre-quadrupole la retire epi kònen sèk ak elyòm oswa nitwojèn.
Fenomèn echèk ki gen rapò ak kalibrasyon ak sansiblite, kòz posib echèk ak metòd depanaj
1. Echèl mas espektwomèt mas la pa ka kalibre pou pwodui kòz posib echèk ak metòd depanaj yo.
a. Espektromèt mas la pa adapte parfètman, metòd eliminasyon an se reaccord mas espektwomèt la.
b. Tanperati sous iyon an twò wo oswa twò ba, metòd depanaj se mete tanperati sous ion nan 180 ~ 220 ℃.
C.Si wotè pik lè m/z 28 la pi gran pase 10% wotè pik elyòm m/z 4, li endike yon koule lè.
d. Enèji elektwon ki emèt yo pa apwopriye, ak metòd esklizyon an se mete enèji elektwon ki emèt yo a 70eV.
2. Rezon posib pou echèk sansiblite ki ba ak metòd eliminasyon
a. Akor mas espektwomèt la pa rive nan * bon kondisyon, metòd esklizyon an se re-melodi mas espektwomèt la.
b. Echèl mas espektwomèt mas la pa kalibre, metòd eliminasyon an se rekalibre echèl mas espektwomèt mas la.
c. Sous ion kontamine, metòd esklizyon an se netwaye sous ion ak metanol ak ultrasonication asetòn pou 15 min chak nan vire.
d. Tanperati sous iyon an twò wo oswa twò ba, sa ki lakòz dekonpozisyon echantiyon oswa adsorption nan sous iyon an, metòd esklizyon an se ajiste tanperati sous iyon an.
e. Pwofondè nan kolòn nan sous la ion pa apwopriye, metòd la esklizyon se ajiste pwofondè nan kolòn nan sous la ion.
f. defo shunt feeder ak valv, metòd eliminasyon an se tcheke feeder la ak valv.
g. efikasite kolòn nan redwi, metòd esklizyon an se ranplase kolòn nan.
h. Injector kontamine, eskli metòd la se tib la revètman nan vire ak metanol, asetòn netwayaj ultrasons pou 15 min chak oswa ranplase tib la revètman.
mwen. Voltaj detektè a twò ba, eskli metòd la se vòltaj detektè a ta dwe 350 ~ 450V
j. Flit lè a, metòd esklizyon an se tcheke wotè pik lè m/z 28, si pi gran pase 10% wotè pik elyòm m/z 4, ki endike ke gen flit lè, lè l sèvi avèk yon sereng pou lage asetòn. nan chak koòdone, pa obsève entansite acetone molekilè ion pik m/z 58 chanjman, pou plis idantifye kote egzak la koule.
3. Pa gen bri nan dyagram nan koulè mas inaktif (nan yon liy plat) Kòz posib echèk ak metòd eliminasyon
Si vòltaj detektè a twò ba, metòd esklizyon an se ogmante vòltaj detektè a.
4. Kòz posib pou bri twòp ak metòd depanaj
a. sous ion kontamine, metòd eliminasyon an se sous ion nan vire ak metanol, asetòn netwayaj ultrasons chak 15min.
b. Sistèm ekipman pou pouvwa a jenere pik divès, elimine metòd pou enstale aparèy pou pirifye ekipman pou pouvwa a.
Fenomèn fay ki gen rapò ak chromatogram ak mas spectre, kòz fay ak metòd depanaj
1. Rezon posib pou ensidan an nan pèt plat nan echèk jenerasyon pik ak metòd eliminasyon
a. Egzanp Surcharge nan kolòn nan, esklizyon se divize echantiyon an oswa delye echantiyon an.
b. Surcharge detektè, metòd eliminasyon an se diminye vòltaj detektè a.
2. Retansyon tan enstabilite ki te pwodwi pa echèk kòz posib ak metòd eliminasyon
a. degradasyon nan faz nan estasyonè nan kolòn nan kapilè, metòd la esklizyon se koupe nan fen kolòn nan kapilè 0.5m oswa ranplase kolòn nan.
b. Injector flit, metòd eliminasyon an se amelyore kondisyon an sele nan piki a.
c. Flit nan tiyo gaz konpayi asirans lan, eskli pa deteksyon koule ak pi sere.
3. Kòz posib ak metòd depanaj pou sansiblite ki ba ak fòm pik pòv nan konpoze pwen wo bouyi
a. Tanperati sous iyon an twò ba, sa ki lakòz echantiyon an dwe adsorbe, metòd eliminasyon an se ogmante tanperati sous iyon an.
b. Tanperati a nan koòdone gaz chromatografi a twò ba, ak solisyon an se ogmante tanperati a nan koòdone a gaz chromatografi pou ke li se nan liy ak tanperati final la nan pwosedi a ranp-up.
c. Tanperati final la nan pwosedi ranp-up GC a twò ba, ak solisyon an se ogmante tanperati final la nan pwosedi ranp-up GC la.
4. Kòz posib pou pik trennen ak metòd depanaj
a. Tanperati a nan piki a twò ba, ak metòd eliminasyon an se ogmante tanperati a nan enjektè a.
b. Pousantaj koule gaz konpayi asirans lan twò piti, metòd esklizyon an se ogmante pousantaj koule gaz konpayi asirans lan.
c. Tib revètman ak kolòn yo kontamine. Metòd eliminasyon an se netwaye tib la revètman ak metanol ak asetòn ultrasons pou 15 min chak nan vire ak laj kolòn nan.
5. Rezon posib pou aparans nan pik skewed oswa pik variant ak metòd eliminasyon
a. Vitès eskanè a twò ba, sa ki lakòz yon kantite analiz ensifizan pou chak pik, metòd eliminasyon an se ogmante vitès optik la epi fè kantite analiz pou chak pik pi gran pase 6 fwa osi lwen ke posib.
b. Somè kwomatografik la twò etwat, ak metòd eliminasyon an se chanje kondisyon kwomatografik yo.
c. Akor la nan espektromèt mas la pa te rive nan eta a pi bon, metòd la nan eliminasyon se reyintonize espektromèt la mas.
6. Kòz posib echèk ki soti nan rapò izotòp ki pa kòrèk ak metòd eliminasyon.
a. echèl la mas sit nan espektromèt la mas pa kalibre, metòd la esklizyon se rekalibrasyon echèl la mas nan espektromèt la mas.
b. rapò kòrèk nan chak pik mas apre akor espektwomèt mas la, metòd esklizyon an se reaccord espektwomèt mas la.
c. Flit lè a, metòd esklizyon an se tcheke wotè pik lè m/z 28, si pi gran pase 10% wotè pik elyòm m/z 4, ki endike ke gen yon koule lè, lè l sèvi avèk yon sereng lage. asetòn nan chak koòdone, lè w obsève chanjman entansite nan pik iyon molekilè asetòn m/z 58.
7. Kòz posib echèk separasyon pik lajè a twò fèb ak metòd eliminasyon an.
a. iyonizasyon sous tanperati, aktyèl la twò wo (plis pase tanperati a fann ak aktyèl ionizasyon), metòd esklizyon an se ajiste tanperati a ion sous, aktyèl.
b. Chimik ionizasyon presyon lè a twò wo oswa twò ba (pou sous iyonizasyon chimik), metòd esklizyon an se ajiste presyon lè a ionizasyon chimik.
8. Rezon posib pou pèt pik izotòp nan kat jeyografik mas spèktrometri pou pwodui fay la ak metòd eliminasyon an.
a.the mas echèl nan mas espektwomèt la pa kalibre, metòd la esklizyon se rekalibre echèl la mas nan mas espektwomèt la.
b. Espektromèt mas la pa branche sou a pi bon eta, metòd eliminasyon an se raccordez espektromèt mas la.
c. Sous ion kontamine, metòd eliminasyon an se netwaye sous ion ak metanol ak ultrasonication asetòn pou 15 min chak nan vire.
d. Vòltaj la nan detektè a twò ba, eskli metòd la se ogmante vòltaj la nan detektè a.
e. Echèk detektè, eskli metòd la se tcheke sansiblite detektè a.
9. Kòz posib ak metòd depanaj pou repwodiksyon pòv nan espektometri mas
a. Sous ion kontamine, solisyon an se netwaye sous ion ak metanol ak asetòn ultrasons pou 15 min.
b. Aparèy chofaj ion sous la enstab, elimine metòd la se ranplase aparèy chofaj sous ion.
c. Filaman an domaje, metòd la se ranplase filaman an.
d. Akor nan espektromèt mas la pa pi bon.
e. Echèl mas espektwomèt mas la pa kalibre, metòd depanaj se rekalibrasyon echèl mas espektwomèt mas la.
f. Flit lè a, metòd esklizyon an se tcheke wotè pik lè m/z 28, si pi gran pase 10% wotè pik elyòm m/z 4, ki endike ke gen yon koule lè, lè l sèvi avèk yon sereng lage. asetòn nan chak koòdone, lè w obsève entansite molekilè ion pik m/z 58 nan chanjman asetòn, pou plis idantifye kote egzak la koule.
10. Kòz posib ak metòd depanaj pou gwo pik entèferans nan kwomatogram total iyon koule
a. flit lè a, metòd eliminasyon se tcheke wotè pik lè m/z 28, si pi gran pase 10% wotè pik elyòm m/z 4, ki endike ke gen flit lè, lè l sèvi avèk yon sereng pou lage asetòn nan chak koòdone, pa obsève chanjman entansite nan molekilè iyon pik m/z 58 nan asetòn, pou plis idantifye kote egzak la nan flit la.
b. bon jan kalite defo nan gaz la konpayi asirans, esklizyon nan ki se ranplase gaz la konpayi asirans.
c. echantiyon an kontamine, metòd esklizyon an se amelyore metòd pre-tretman echantiyon an.
11. Rezon posib pou ogmantasyon gradyèl nan total iyon koule chromatogram la jenere fonksyone byen ak metòd eliminasyon.
a. Pèt faz estasyonè nan kolòn nan (pik karakteristik m/z 207, 281), eliminasyon pa aje oswa ranplase kolòn nan.
b. Flit lè a, metòd esklizyon an se tcheke wotè pik lè m/z 28, si li pi gran pase wotè pik elyòm 10% m/z 4, li endike yon flit lè, sèvi ak yon sereng pou lage asetòn. nan chak koòdone, ak plis idantifye kote egzak la nan flit la pa obsève chanjman entansite nan molekilè iyon pik m/z 58 nan asetòn.
12. Ralanti n bès nan total iyon koule chromatogram Kòz posib nan fonksyone byen ak metòd eliminasyon
a. Se valv la purge fèmen, ak règ la nan gwo pous se louvri valv la purge.
b. Pousantaj koule nan purge a twò ba, metòd depanaj se ogmante pousantaj koule nan purge.
13. Rezon posib pou echèk lajè pik chromatografik la ak metòd eliminasyon an
a. Tanperati a nan piki a twò ba, ak metòd la nan eliminasyon se ogmante tanperati a nan enjektè a.
b. Echantiyon an nan kolòn nan twò chaje, ak metòd eliminasyon an se divize echantiyon an.
c. Tanperati kwomatografi gaz la twò dousman, ak metòd eliminasyon an se chanje pwosedi kwomatografi gaz la pou monte tanperati a.
Apre enstalasyon an nan gaz chromatography-mass spectrometri enstriman, enjenyè yo dwe teste enstriman an pou komisyonin, yo pral bay yon rapò tès komisyonin konplè. Zòn sa yo bezwen sonje.
Pibliye yon rapò akor te pase. Peye atansyon sou entansite background lè a, gwosè entansite pik estanda a, entansite background lè a reflete vakyòm bon oswa move, pi ba entansite a ta dwe pi bon, akor ak entansite pik estanda a reflete sansiblite a. enstriman, yo ta dwe ase entansite. Peye atansyon sou chanjman nan entansite background lè a ak entansite pik estanda a nan pwosesis la pita itilize yo ta dwe relativman ki estab.
Tès S/N yo jeneralman fèt lè l sèvi avèk estanda apre enstalasyon epi yo bay yon rapò tès. Rezilta tès yo ta dwe rive nan valè paramèt reklame yo. Sansiblite se yon atik tès obligatwa ki dwe egzamine pa divès enstriman, ki reflete pèfòmans jeneral enstriman an, divize an sansiblite absoli ak sansiblite relatif, ki jeneralman bay manifakti enstriman an sou paramèt pèfòmans enstriman an. Sa yo rele sansiblite absoli a refere a kantite echantiyon ki nesesè pou jwenn yon siyal espektometri mas kontwole sou achiv la (g); sansiblite relatif la refere a konsantrasyon minimòm nan sibstans ki sou tras ki ka detekte (ppm). Se sansiblite ki gen rapò ak efikasite ionizasyon, efikasite transfè mas, metòd optik, vitès optik, jwenn detektè, metòd piki, ak lòt faktè, kidonk nan akseptasyon enstriman an, li nesesè kenbe yon chèk bon (anpil manifaktirè nan materyèl pwomosyonèl yo). bay yon valè anwo nan syèl la sansiblite, pifò nan yo se nan akseptasyon enstriman an pou yo jwe lòt endikatè ribrik la, atravè ajisteman lòt endikatè pou montre izyèl sansiblite anwo nan syèl la).
Nan akseptasyon enstriman GC-MS, sansiblite absoli a jeneralman detekte lè l sèvi avèk octa fluoro decalin. 1pg octa fluoro decalin m/ z272S/ N> 180 (RMS), ki eksprime isit la kòm rasin kare kare siyal-a-bri rapò, ak nan pwosesis la akseptasyon enstriman, anviwònman manifakti a se jeneralman valè a siyal ak yon trè kout. peryòd (debaz enstriman an ka menm parèt tou dwat nan yon peryòd trè kout), ki vizyèlman sansiblite enstriman an amelyore anpil. Si nou itilize rapò pik-a-pik siyal-a-bri, ki se trè entwisyon, valè a jwenn yo pral pi ba anpil pase sansiblite a bay nan enstriman an (nan kou, li se nye ke matematikman rasin-mwayèn-kare a. reprezantasyon an se vre pi wo pase rapò wotè mwayèn). Kòm pou metòd la optik, optik la seleksyon an ion (SI M) se pi plis sansib pase eskanè a plen ion (SCAN).
Pwoblèm nan lè flit se yon pwoblèm souvan rankontre. Yon bon vakyòm se yon avantou pou analiz MS, kidonk kondisyon vakyòm enstriman an ta dwe bay ase atansyon. Anjeneral, yon tès koule vakyòm ka fèt pandan réglage, epi si li pase, li endike ke vakyòm lan pa koule.
Anjeneral, anba sèten kondisyon, grandè a nan drift nan echèl la mas nan yon sèten tan, jeneralman plis a 8h oswa 12h nan valè a mezire nan yon mas sèten, jeneralman kontwole nan ± 0. 1u / 12h, ki ka diminye frekans lan. nan kalibrasyon enstriman an ak ogmante estabilite nan enstriman an. Ranje mas enstriman an: 1-11200au.
Rezolisyon reflete kapasite pou fè distenksyon ant de mas adjasan e se kapasite enstriman an pou separe iyon diferan mas epi konsantre menm iyon yo. Li vo mansyone isit la ke depi sansiblite se prèske envers ki gen rapò ak rezolisyon, yo dwe detèmine rezolisyon an nan enstriman an anvan yo detèmine sansiblite a nan enstriman an, otreman li pral tou pwodwi yon sansiblite vizyèlman segondè.
Vitès optik la detèmine pa kalite ak paramèt konstriksyon analizè mas la ak, nan kou, pa koòdone òdinatè a. Pousantaj eskanè enstriman an: 60s / eskanè.
Joints graphite de plizyè taille (pou 0. 25 kolòn, sont Joints graphite yo nan tou de bout inlet la ak detektè menm bagay la tou?), shunt-unshunt revètman, kapilè kouto, gaz fuit detektè, mekanik ponp lwil oliv, ion sous netwaye twous, ferrul sele kapilè, kòb kwiv mete ak kouto tib plastik. Tib purge echantiyon 5 ml ak 25 ml (2 seri), 2 chak nan sereng sele inlet korespondan yo, ak tib pèlen.
Sa ki anba la yo se mak yo komen nan GC-MS (nan okenn lòd patikilye).
1. Agilent
2. SHIMADZU
3. ThermoFisher
4. PerkinElmer
5. LECO
6. EWAI
7. Skyray Instrument
8. PANNA
9. Sunyu Hengping Enstriman
10. EXPEC
11. SCION
12. HEXIN MAS SPEKTROMETRI
