Machin chromatografi gaz

Content
1. Ki sa ki se machin chromatografi gaz?
    1.1 Prensip k ap travay nan machin chromatografi gaz
2. Eleman nan machin chromatografi gaz
    2.1 Sistèm sikwi gaz nan machin chromatografi gaz
    2.2 Sistèm piki nan machin kwomatografi gaz
    2.3 Sistèm separasyon ak chanm tanperati kolòn nan machin chromatografi gaz
    2.4 Sistèm deteksyon nan machin kwomatografi gaz
    2.5 Sistèm kontwòl tanperati nan machin chromatografi gaz
    2.6 Sistèm anrejistreman nan machin kwomatografi gaz
3. Ki jan yo achte machin chromatografi gaz?

Kwomatografi gaz se yon metòd analiz separasyon kwomatografik ki itilize gaz kòm yon faz mobil. Lè de faz yo nan mouvman relatif, sibstans sa yo repete distribye ant de faz yo, se konsa ke orijinal la sèlman yon ti diferans nan lanati pwodui yon gwo efè, ak eleman yo diferan yo separe. Metòd sa a karakterize pa efikasite segondè, sansiblite segondè, selektivite segondè, analiz rapid, aplikasyon lajè, ak operasyon fasil, epi li apwopriye pou analiz kalitatif ak quantitative nan konpoze òganik temèt. Kwomatografi gaz se lajman ki itilize nan jaden yo nan manje, anviwònman, edikaman, materyèl byolojik, elatriye. Machin chromatograph gaz se yon enstriman pou analiz kalitatif ak quantitative nan melanj konplèks milti-konpozan lè l sèvi avèk separasyon kwomatografik ak teknik deteksyon. Anjeneral, li ka itilize pou analize konpoze òganik nan tè ki tèmik ki estab epi ki gen yon pwen bouyi ki pa depase 500 ° C, tankou konpoze òganik temèt, organochlor, organofosfò, idrokarbur aromat polisiklik, ftalat, elatriye.

Gaz machin chromatografi itilize yon gaz kòm faz mobil (gaz transporteur). Lè echantiyon an "enjekte" nan injektè a pa yon mikroinjector, li se pote pa gaz konpayi asirans lan nan kolòn nan chaje oswa kolòn kapilè. Akòz diferans ki genyen nan distribisyon oswa koyefisyan adsorption ant faz mobil (faz gaz) ak faz estasyonè (likid oswa faz solid) nan kolòn nan, eleman yo separe nan kolòn nan pa distribisyon repete ant de faz yo anba flòch la nan konpayi asirans lan. gaz, ak Lè sa a, eleman yo detekte sekans pa detektè a ki konekte nan do a nan kolòn nan dapre pwopriyete yo fizikochimik nan eleman yo.

Siyal detektè a bay pou chak eleman reprezante sou achiv la kòm yon pik, ki rele yon pik kwomatografik. Valè maksimòm nan pik chromatografik la se baz pou analiz kalitatif, pandan y ap zòn nan ki kouvri pa pik la depann de kontni an nan eleman ki koresponn lan, kidonk zòn nan pik se baz pou analiz quantitative. Yo enjekte yon echantiyon melanj epi yo rele koub achiv la jwenn yon chromatogram. Analiz chromatogram la bay rezilta analiz kalitatif ak quantitative.

Machin chromatograph gaz se jeneralman konpoze de sis sistèm, ki se sistèm sikwi gaz, sistèm piki, sistèm separasyon (sistèm kolòn), sistèm deteksyon, sistèm kontwòl tanperati, ak sistèm pwosesis done.

Sistèm sikwi gaz la nan yon machin kwomatografi gaz gen ladan sous gaz la, purifikateur, ak korelateur kontwòl sikwi lè.

Remak: Elektwolit se 100g idroksid potasyòm ki fonn nan 400mL dlo pi.

a. Presyon liy gaz la rekòmande yo dwe alantou 0.4M
pa pou gaz konpayi asirans ak gaz oksilyè.

b. Liy gaz la ta dwe tcheke regilyèman pou flit lè.
Tcheke metòd la: ou ka fèmen enstriman an sou liy gaz la, louvri tiyo a diminye presyon silenn, fèmen tiyo a diminye presyon, epi tcheke si presyon kalib presyon an tonbe. Li gout si gen yon koule gaz.

c. Yo ta dwe ranplase sele kawotchou a nan kous lè a regilyèman pou anpeche aje ak flit lè.

Sistèm piki nan machin kwomatografi gaz jeneralman gen ladan aparèy piki echantiyon ak inlets. Aparèy piki komen yo enkli zegwi mikwo echantiyon, autosamplers, headspace injectors, rezolve tèmik, ak tiyo piki gaz sis-fason. Gwosè zegwi piki a se 10μL. Tou depan de atik tès la, ou ka chwazi diferan zegwi piki. Zegwi a piki bezwen tcheke pou pwòpte ak lis anvan piki epi netwaye ak kònen sèk anvan ou itilize pou reyalize pa gen okenn rezidi. Inlet kolòn kapilè souvan itilize a gen de mòd operasyon: fann (pifò nan yo divize) ak ki pa fann (deteksyon tras).

Se egzeyat spacer la mete deyò nan yon tanperati ki pi ba pase tanperati vaporizasyon an, ak spacer purge anpeche spacer aje.

Kolòn kapilè gen yon ti kapasite echantiyon ak volim piki a dwe piti anpil. Anjeneral, volim piki a ta dwe pi piti pase 1 µl pou anpeche twòp chaj kolòn nan.

a) Yo ta dwe ranplase espas piki a detanzantan. Espas piki a ta dwe ranplase nan apeprè 100 broch.

b) Si anviwònman tanperati a pou pò inlet la twò wo, yo ta dwe itilize yon pad inlet ki reziste tanperati ki wo.

c) Lè w ranplase pad echantiyon an, yo ta dwe opere enstriman an apre yo fin refwadi epi fèmen oswa anvan li alimante.

d) Bouchon an koule chalè pa ta dwe sere boulon twòp pou anpeche bouche nan zegwi inlet echantiyon an.

a) Yo ta dwe ranplase oswa netwaye revètman vè echantiyon inlet la regilyèman.

b) Nan ka itilize souvan, ranplasman obligatwa yo ta dwe fè yon fwa pa trimès.

c) Lè ranplase tib la revètman, li bezwen yo dwe netwaye ultrasons ansanm ak bouchon an koule chalè.

d) Anvan demonte enstriman an, tout pati yo dwe desann nan tanperati chanm, dekonekte ekipman pou pouvwa a epi fèmen rezèv gaz chak tiyo. Retire kouvèti izolasyon chalè nwa a, retire bouchon koule chalè a, sèvi ak yon kle bayonèt espesyal pou retire bouchon ki konekte nan liy gaz la, epi retire tib revètman an ak anpil atansyon.

e) Debri ak materyèl ki pa vaporize ki soti nan pad manje a ka akimile nan tib la revètman, ki mennen ale nan depozisyon an nan pousyè tè nan tib la revètman. Tib revètman sal ka lakòz bagay tankou chanjman nan fòm pik, repwodibilite pòv, pa gen pik, oswa valè repons ki ba. Anvan w netwaye, ou bezwen retire bag O a. Revètman vè a ka netwaye ultrasons ak asetòn oswa etanòl. Si gen tach fè tèt di, ou ka itilize 20% asid nitrique pou tranpe ak netwaye. Ou ka itilize solisyon lave asid chromic pou tranpe ak netwaye dapre degre pwòpte a. Lè sa a, rense l avèk anpil dlo ak Lè sa a, netwaye etanòl ak mouche sèk pou itilize.

f) Nan pwosesis pou ranplase ak ranpli koton kwatz la nan revètman a, ou bezwen byen pwoteje pa mete gan an latèks ak yon mask. Longè a ranpli se apeprè 1cm, epi koton kwatz la ranpli nan mitan tib la revètman nan fèmen an Y ki gen fòm. Pran yon ti kantite koton kwatz gaye nan yon kouch mens nan 2cm avyon kare, peze sant la epi pouse nan pozisyon ki koresponn nan tib la revètman.

Se manifoul la konekte ak yon aparèy koule kontwòl apre manifoul la. Lè yo itilize pou yon tan long, pral gen gwo materyèl bouyi ak lòt akimilasyon oswa bloke nan manifoul la, kidonk li bezwen netwaye oswa ranplase. Apre retire manifoul la, ou bezwen netwaye li ak yon sereng plen ak asetòn, Lè sa a, kònen sèk li ak nitwojèn epi reenstale li. Netwaye regilyèman chak sis mwa. Li rekòmande dirèkteman ranplase pèlen frèt la ak yon nouvo, epi tcheke estati a chak sis mwa.

Sistèm separasyon an ak chanm tanperati kolòn nan la machin kwomatografi gaz tipikman gen ladan chanm nan kolòn (pòt dèyè, fanatik, chofaj), kolòn nan, ak konektè ki asosye yo.

Kolòn nan konekte ak injektè a pandan kolòn nan nan fou kolòn nan. Chofaj entegre li yo ak asanble kontwòl tanperati ka ajiste tanperati kolòn nan plas selon pwogram monte tanperati a, epi jisteman kontwole tanperati a pou ede nan separasyon eleman echantiyon an.

Lè w ranplase yon kolòn kwomatografik, tèt la ak ke kolòn nan bezwen koupe pa 1-2 cm. Yon pòsyon nan kolòn nan souvan gen yo dwe retire lè aje kolòn nan tou. Vis la fixation ak pad grafit dwe pase anvan koupe kolòn nan. Kondisyon yo pou eksize kolòn yo se strik epi yo pa ta dwe kase oswa koupe ak sizo nan volonte. Yo ta dwe itilize zouti koupe pwofesyonèl pou fè sifas la koupe kolòn nan kole.

Aging yo ta dwe fèt sou kolòn nouvo, kolòn ki gen efikasite kolòn redwi, ak kolòn ki pa te itilize pou yon tan long. Tanperati a jeneralman swiv fòmil la: T(max) ≤ (itilize tanperati MAX + kenbe tèt ak tanperati MAX) /2.

Tcheke enfòmasyon kolòn nan anvan aje pou anpeche domaj irevokabl ki te koze pa mete tanperati twò wo. Nan pwosesis pou sèvi ak ogmantasyon tanperati pwograme a, tanperati a ta dwe tou dousman ogmante soti nan tanperati ki ba nan yon pousantaj de 1-2 ° C / min nan tanperati ki pi wo a, ak Lè sa a, kenbe pou 6-8 èdtan. Pwosesis la pran yon gaz transpò ki ba. Si revètman a pa te ranplase pou yon tan long, netwaye revètman an vè epi koupe fen devan kolòn nan pa kèk santimèt anvan aje. Lè kolòn nan aje, pa konekte detektè a pou fè pou evite kontaminasyon detektè a.

Kolòn ki retire a bezwen pwoteje pou evite kontaminasyon oswa domaj nan kolòn nan. Tèt la ak ke nan kolòn nan ta dwe sele ak yon ploge kawotchou epi yo mete yo nan bwat la kote kolòn nan fè pati. Lè enstriman an pa itilize pou yon peryòd tan long, kolòn ki vini ak machin nan ta dwe tou retire epi sele.

Sistèm deteksyon an nan machin kwomatografi gaz anjeneral konsiste de twa pati: eleman deteksyon, anplifikatè, ak konvètisè dijital-analòg.

Konpozan yo, separe pa kolòn nan, antre nan detektè a nan vire epi yo konvèti nan siyal elektrik korespondan yo dapre konsantrasyon yo oswa chanjman mas ak tan, ki anrejistre epi parèt apre anplifikasyon bay chromatogram la. Detektè a souvan itilize nan laboratwa se detektè a ionizasyon flanm dife (FID), ki gen yon pakèt aplikasyon epi li apwopriye pou deteksyon òganik.

Prensip FID: Konbisyon an nan òganik ki gen kabòn nan yon flanm dife H2-Air jenere iyon fragman, ki fòme yon kouran iyon anba aksyon an nan yon jaden elektrik. Konpozan yo separe pa kolòn nan yo detekte dapre entansite a nan siyal elektrik la ki te pwodwi pa kouran an ion.

Pousantaj koule soufle ke: Anjeneral, pousantaj koule N2 a se 30; pousantaj koule H2 a se 30; to koule lè a se 300. Rapò a pi gwo ka ajiste selon enstriman an. Tanperati detektè ignisyon an dwe pi gran pase 150 ℃, tanperati minimòm deteksyon an pa dwe mwens pase 120 ℃.

In detèminasyon kwomatografi gaz, kontwòl tanperati se yon endèks enpòtan, ki afekte dirèkteman efikasite separasyon kolòn nan, sansiblite, ak estabilite detektè a. Sistèm kontwòl tanperati a sitou refere a kontwòl tanperati a nan chanm gazeifikasyon, kolòn nan, ak detektè a.

Nan chanm gazeifikasyon an, sistèm kontwòl tanperati a ta dwe asire gazeifikasyon enstantane nan echantiyon likid la. Nan chanm kolòn lan, tanperati separasyon an bezwen kontwole avèk presizyon. Lè echantiyon an konplèks, tanperati chanm separasyon an bezwen kontwole dapre yon sèten pwosedi pou asire ke eleman yo separe nan tanperati pi gwo a. Nan detektè a, eleman ki separe yo dwe pase nan san kondansasyon.

Se mòd kontwòl tanperati a divize an tèmostat la ak monte tanperati pwograme.

Pou echantiyon senp ak yon ranje mwens lajè bouyi, yo ka itilize mòd tèmostatik la. Mòd tèmostat la itilize pou analiz gaz jeneral ak analiz echantiyon likid senp.

Ogmantasyon tanperati pwograme vle di ke tanperati kolòn nan chanje lineyè oswa ki pa lineyè soti nan tanperati ki ba ak segondè pandan yon sik analiz, se konsa ke eleman yo ak diferan pwen bouyi chak koule nan tanperati kolòn optimal yo, konsa amelyore efè a separasyon ak mantèg la. tan analiz. Pou echantiyon konplèks ak yon ranje lajè bouyi, si li difisil pou reyalize bon separasyon nan yon tanperati konstan, yo ta dwe itilize metòd la monte tanperati pwograme.

Sistèm anrejistreman an nan machin kwomatografi gaz se anrejistre siyal deteksyon detektè a pou pwosesis done quantitative. Anjeneral, yo itilize yon potentiostat elektwonik balans otomatik pou anrejistre ak trase chromatogram la. Gen kèk kwomatograf ki ekipe ak yon entegratè ki mezire zòn nan pik kwomatografik yo epi dirèkteman bay done egzat pou analiz quantitative. Kwomatograf gaz avanse yo tou ekipe ak òdinatè elektwonik ki ka otomatikman trete done analiz kwomatografik.

Si ou enterese nan nou an machin kwomatografi gaz oswa ou gen nenpòt kesyon, tanpri ekri yon imèl bay [imèl pwoteje], nou pral reponn ou pi vit ke posib.