Ki sa ki mikroanaliz sond elèktron?
Mikroanaliz sond elèktron (EPMA), konnen tou kòm elèktron sonde X-ray mikwo analiz, se yon enstriman ki sèvi ak reyon X karakteristik yo ki te pwodwi pa aksyon an nan yon gwo bout bwa elèktron sou yon echantiyon analize konpozisyon an nan mikrorejyon nan seksyon mens nan mineral. Analiz kalitatif ak quantitative yo posib eksepte pou kèk eleman pi lejè tankou H, He, Li, Be, ak eleman apre U. Gwo volim nan pwofonde elèktron se sèvi ak yon gwo bout bwa elèktron trè etwat ki te akselere ak konsantre kòm yon pwofonde. eksite yon ti zòn nan echantiyon an pou emèt reyon X karakteristik, epi yo ka mezire longèdonn ak entansite radyografi yo pou analiz kalitatif oswa quantitative eleman ki nan mikrorejyon an.
Aplikasyon nan mikroanaliz pwofonde elèktron
EPMA se sitou itilize analize patikil amann oswa ti zòn sou sifas la nan sibstans ki sou solid ak yon seri minimòm de apeprè 1 μm an dyamèt. Eleman yo analize varye ant nimewo atomik 3 (ityòm) ak 92 (iranyòm). Sensibilite absoli a ka rive nan 10-14 a 10-15 g. Nan dènye ane yo, yo te fòme yon aparèy mikwoskospi-mikroanalizeur elektwonik optik, ki ka analize konpozisyon chimik ak estrikti echantiyon an pwen pa pwen pandan y ap obsève mòfoloji zòn mikwo a.
Se pwofonde elèktron lajman ki itilize nan jeoloji, materyèl métallurgique, rechèch siman klinker, syans materyèl, mineraloji, metaliji, kriminoloji, byochimi, fizik, elektwonik ak akeyoloji, elatriye Pou nenpòt kalite solid estabilize nan yon vakyòm, yo ka itilize pou analiz konpozisyon. ak obsèvasyon mòfolojik.
Prensip k ap travay nan microanalysis sonde elèktron
The prensip k ap travay nan mikwo-analiz radyografi sonde elèktron se eksite karakteristik radyografi yo nan yon eleman echantiyon pa ensidan sifas echantiyon an ak yon gwo bout bwa elèktron byen konsantre.
Yo analize longèdonn (oswa enèji karakteristik) karakteristik radyografi yo pou detèmine kalite eleman ki genyen nan echantiyon an (analiz kalitatif).
Entansite radyografi yo analize pou detèmine kantite eleman ki koresponn lan nan echantiyon an (analiz quantitative).
Konstriksyon pati barik sond elektwon an sanble anpil ak sa ki nan mikwoskòp elektwonik optik la, eksepte ke nan pati detektè a gen yon radyografi. spectrometer yo itilize li, ki fèt espesyalman pou detekte longèdonn karakteristik oswa enèji karakteristik reyon X kòm yon mwayen pou analize konpozisyon chimik mikworejyon an.
Se poutèt sa, nan adisyon nan enstriman an pwofonde elèktron espesyalize, se yon pòsyon enpòtan nan enstriman an pwofonde elèktron enstale kòm yon akseswar sou mikwoskòp la optik elektwon oswa transmisyon mikwoskòp elèktron glas brèf satisfè bezwen yo nan Trinite a nan mòfoloji tisi mikwo-zòn, kristal. estrikti, ak konpozisyon chimik analiz izotòp.
Pa gen okenn diferans esansyèl ant barik la ak echantiyon chanm nan pwofonde elèktron la ak SEM a, kidonk fè yon enstriman ak analiz mòfolojik ak konpozisyon, mikwoskòp elektwon an optik ak pwofonde elèktron yo souvan konbine.
Avantaj nan mikroanaliz pwofonde elèktron
1. Mikwo-rejyonalite, mikwoskopik: Yon kèk chenn kib um nan mikro analiz elektwonik pwofonde a ka koresponn ak konpozisyon chimik mikwo-rejyon an nan mikrostruktur la. Analiz chimik jeneral la, analiz fluoresans radyografi, analiz espèk, elatriye, se analize konpozisyon chimik mwayèn echantiyon an nan yon seri pi gwo, men tou, pa ka koresponn ak mikrostruktur la, epi yo pa ka etidye relasyon ki genyen ant mikrostruktur la. nan materyèl la ak pwopriyete materyèl.
2. Konvenyans ak vitès: EMPA se senp yo prepare echantiyon ak vit analize.
3. Divèsifikasyon metòd analiz: Microanalysis elektwonik pwofonde radyografi ka kontinyèlman ak otomatikman pote soti nan yon varyete metòd analiz, tankou pwen, liy, ak analiz sifas echantiyon x-ray. Otomatik pwosesis done ak analiz done.
4. pakèt aplikasyon: Microanalysis elèktron pwofonde ka itilize pou yon varyete sibstans solid, materyèl, elatriye.
5. Gwo varyete analiz elemantè: EMPA jeneralman varye ant berilyòm (Be4) ak iranyòm (U92). Paske atòm H ak He yo sèlman gen elektwon kouch K, yo pa ka pwodui reyon X karakteristik, kidonk yo pa ka analize pa konpozisyon sond elektwon. Malgre ke ityòm (Li) ka pwodui reyon X, reyon X karakteristik yo pwodui yo twò long pou yo ka detekte anjeneral. Sond elektwon ak yon fim saponifye ki gen yon gwo espasman sifas kòm yon kristal difraksyon te kapab detekte eleman Be.
6. Pa gen domaj nan echantiyon an: EMPA ka konsève entak oswa kontinye lòt aspè nan analiz ak tès apre analiz echantiyon, ki se espesyalman enpòtan pou analiz echantiyon ra tankou debri kiltirèl, seramik ansyen, pyès monnen ansyen, ak prèv kriminèl.
7. Segondè sansiblite nan analiz quantitative: sansiblite relatif la se jeneralman (0.01-0.05) wt%, sansiblite absoli nan deteksyon se sou 10-14g, ak erè relatif la nan analiz quantitative se (1-3).
8. Analiz pandan y ap obsève: Pou fenomèn yo obsève anba mikwoskòp la, tout ka analize.
Estrikti mikroanaliz pwofonde elèktron
Estrikti debaz la nan mikroanaliz sond elèktron konsiste de yon sistèm elektwo-optik, yon espektromèt kristal, yon mezi radyografi, ak aparèy anrejistreman, yon mikwoskòp optik, ak sous limyè transmisyon, yon chanm echantiyon, yon sistèm analiz otomatik, yon vakyòm, ak sistèm oksilyè, ak yon optik. sistèm ekspozisyon.
Elektwon sistèm optik
Sistèm optik elèktron yon microanalyzer radyografi sond elèktron pwodui yon gwo bout bwa elektwon ki gen yon sèten enèji, entansite, ak pi piti dyamèt posib, sa vle di, yon sous ki estab eksitasyon radyografi. Sistèm optik elèktron konsiste de pati prensipal sa yo.
(1) Zam elèktron: Pwodui yon reyon elèktron ki gen ase klète ak vitès
Filaman: pwodui elektwon cho
Pòtay la: elektwostatik konsantre efè yo fòme yon kwa 10μm-100μm
Anòd: akselere aksyon elèktron
(2) Lantiy elektwomayetik
Konsantrasyon: de oswa twa nivo, kontwole aktyèl gwo bout bwa a diminye dyamèt gwo bout bwa elèktron pa kèk dizyèm a kèk santyèm.
Lantiy objektif: Ajiste longè fokal elèktron epi redwi dyamèt gwo bout bwa elèktron
Pou bloke elektwon ki pèdi ak gwo ang gaye, se konsa ke dyamèt ensidan an gwo bout bwa elèktron sou echantiyon an se piti ke posib, lantiy la konvèje ak lantiy la objektif gen yon dyafram optik anba a.
(3) Analyse bobin
Kontwole pa dèlko optik la, gwo bout bwa a elèktron analize sou sifas echantiyon an, pandan y ap analize tib foto a ansanm. Se konsa, imaj la obsève pa tib la, ak gwo bout bwa a elèktron nan zòn nan optik sifas echantiyon koresponn.
(4) Dissipateur
Lè chan mayetik oswa elektwostatik nan sistèm optik elektwon an pa aksymetrik, li pral pwodwi dispèsyon imaj, kidonk orijinal la ta dwe yon entèseksyon sikilè nan yon elips. Dissipateur a jenere yon jaden mayetik ki gen menm gwosè ak nan direksyon opoze ak sa ki lakòz dispèsyon an elimine dispèsyon an.
X-ray espektroskopik kristal espektwomèt
Espektwomèt reyon X ki nan EMPA a konpoze de yon kristal espektroskopik, yon X-ray detektè, ak yon mekanis espektwomèt.
(1) Spectroskopik kristal
Yon griyaj oswa materyèl fim mens ki konpoze de atòm ak menm etalaj la. Akòz limit yo nan konsepsyon espektwomèt la, ang theta a ka chanje sèlman nan yon seri limite, kidonk yon kristal bay ka sèlman detekte radyografi nan yon seri longèdonn sèten. Pou EPMA analize eleman Be-U, yo dwe ekipe plizyè seri kristal espektroskopik ak espas kadriyaj diferan. Anjeneral, gen 3-5 espektwomèt ak 2 kristal espektroskopik dekapotab ak diferan espas may sou chak espektwomèt.
Kondisyon pèfòmans kristal espektroskopik yo se efikasite diffraction segondè, rezolisyon segondè, gwo rapò pik-a-tounen, pwosesis fasil, ak konvnab pou itilize alontèm.
Souvan itilize kristal yo enkli izopentanol, ftalat idwojèn talyòm, kristal fliyò ityòm, stearat plon, elatriye.
Se rezolisyon an nan EPMA detèmine pa rezolisyon an nan kristal espektroskopik, kidonk jwenn nouvo kristal ak rezolisyon segondè se yon fason enpòtan amelyore rezolisyon an ak sansiblite nan sond elèktron.
(2) Detektè radyografi
Souvan itilize kontwa pwopòsyonèl pozitif ak kontwa scintillation. Batman elektrik la pwopòsyonèl ak enèji radyografi.
Kontwa pwopòsyonèl
Karakteristik: Batman pwodiksyon an trè pwopòsyonèl ak enèji foton nan radyografi D ', ak sansiblite segondè, tan kout mouri, ak yon ti tan repons nan batman kè pwodiksyon an.
(3) Kontwa sentillasyon
Li konsiste de yon scintillator, tiyo limyè, ak tib fotomultiplikatè.
Elektwon frape scintillator a emèt pa tib limyè a ki fèt ak baton plèksiglas pase deyò chanm nan vakyòm nan koòdone nan kouple aksepte pa tib la fotomultiplikatè nan yon siyal elektrik.
(4) Prensip espektwomèt espektroskopi
Karakteristik X-ray longèdonn λ ki pwodui pa eleman diferan yo ka mezire lè kristal la deplase sou liy L (L chanje), epi yo rele espektwomèt sa a yon espektwomèt vag dirèk-antre.
Aparèy anrejistreman X-ray mezi
Kondisyon: Montre avèk presizyon epi anrejistre siyal batman kè X-ray mezire pa detektè X-ray la. Ti bri, bann frekans lajè, rezolisyon segondè, elatriye.
Pwosesis k ap travay: X-reyon ki te pwodwi pa kristal espektroskopik la antre nan tib pwopòsyonèl kontwa an, siyal ki soti nan tib la vann san preskripsyon pwopòsyonèl antre nan preamplifier la ak anplifikatè prensipal la (AMP), ak wotè a batman kè analize nan analizè a sèl chanèl (SCA), se batman pwodiksyon an nan analizè a chanèl sèl voye nan kontwa an doub chanèl pou konte, siyal pwodiksyon an nan analizè a sèl chanèl ak tab la pousantaj parèt sou CRT a atravè seleksyon an imaj yo montre distribisyon an entansite X-ray nan yon dimansyon. (pwofil liy) oswa de dimansyon (imaj X-ray).
Mikwoskòp optik ak sous ekleraj transmisyon
Mikwoskòp optik yo itilize pou pwezante egzak ak kolimasyon pwen analiz la.
Kalite: sitou kalite meditativ.
Endikatè: Rezolisyon ak longè fokal.
Transmisyon limyè sous limyè: yo itilize pou obsèvasyon limyè polarize echantiyon jewolojik, trè itil pou rechèch jewolojik.
Kondisyon: segondè klète, gwo jaden de vi.
Kalite: Transmisyon / polarize, ekstrè.
Chanm echantiyon
Pou monte, echanj, ak deplase echantiyon. Echantiyon an ka deplase nan direksyon X, Y, ak Z, epi kèk tab echantiyon yo ka panche ak vire toutotou.
Sistèm analiz otomatik yo
Ak devlopman nan òdinatè nan fen ane swasant yo, EPMA yo te otomatikman kontwole. Òdinatè a kontwole etap echantiyon an nan sond elektwonik la, espektwomèt la, sistèm elektwo-optik la, fonksyon yo analyse kòm byen ke akizisyon done ak pwosesis done. Done analyse ak imaj yo ka trete ak estoke sou òdinatè a.
Sistèm vakyòm
Sistèm vakyòm nan diminye chans pou kolizyon ant elektwon katod ak molekil gaz pou jwenn gwo bout bwa elektwon ki nesesè yo. Amelyore izolasyon ki genyen ant anod la ak katod, pou yo ka kenbe tèt ak gwo diferans potansyèl la, men pa twò wo pann vòltaj.
Nivo vakyòm se jeneralman 0. 01 Pa-0. 001 Pa, anjeneral ak yon ponp mekanik.
Sistèm ekspozisyon eskane
Se gwo bout bwa elèktron analize sou sifas echantiyon an ak fliyoresans imaj la obsève, epi siyal yo tankou elektwon segondè, elektwon retrodisperse, ak reyon X yo voye nan yon CRT pou ekspozisyon imaj oswa anrejistreman apre detektè a ak pwosesis siyal. . Koulye a, enstriman an montre imaj dijital epi yo ka trete.
Kalite mikroanaliz pwofonde elèktron
Espektromèt dispèsyon longèdonn (WDS)
Espektromèt dispèsyon longèdonn sèvi ak longèdonn diferan nan reyon X karakteristik yo gaye spectre la epi reyalize deteksyon an nan longèdonn diferan nan reyon X separeman.
WDS a konsiste sitou de yon kristal spektroskopik, yon detektè reyon X, ak yon sistèm tretman done; prensip fonksyònman spektromèt ond lan se ke, dapre lalwa Bragg la, reyon X karakteristik ki emèt nan echantiyon an separe spektroskopikman pa yon kristal ki gen yon sèten espasman sifas kristal d. Reyon X karakteristik ki gen diferan longèdonn λ yo pral gen diferan ang difraksyon θ. Lè yo chanje θ kontinyèlman, yo ka mezire reyon X karakteristik ki gen diferan longèdonn λ nan yon pozisyon 2 θ soti nan direksyon ensidans reyon X la. nan diferan longèdonn λ.
Spèktromèt dispèsyon enèji (EDS)
Enèji dispèsyon espektwomèt ki itilize diferan enèji reyon X karakteristik pou gaye spectre a epi reyalize deteksyon diferan enèji reyon X separeman, ke yo rele espektromèt enèji.
EDS konsiste sitou de detektè reyon X, preanplifikatè, inite pwosesis siyal pulsasyon, konvètisè analòg-a-dijital, analizè milti-chanèl, mini òdinatè, sistèm ekspozisyon ak anrejistreman, elatriye. Eleman kle nan espektwomèt enèji a se detektè semi-kondiktè silikon drift ityòm lan, ke yo abitye rele detektè Si (Li). Prensip fonksyònman espektwomèt enèji a se klase chak pulsasyon ki baze sou wotè pulsasyon chaj yo an "chanèl" ak diferan entèval enèji, ak "chanèl" la, sa vle di enèji, kòm kowòdone orizontal la, ak kantite pulsasyon chaj ki antre nan "chanèl" la kòm kowòdone orizontal la. Kantite pulsasyon chaj ki antre nan "chanèl" la se kowòdone orizontal la, epi kantite pulsasyon chaj ki antre nan "chanèl" la se kowòdone vètikal la pou jwenn spectre enèji echantiyon an.
Konparezon pèfòmans prensipal WDS ak EDS
| Konpare kontni | WDS | eDS |
|---|---|---|
| Ranje analiz elemantè | 4Be－92U | 4Be－92U |
| Vitès analiz kantitatif | ralanti | Rapid |
| rezolisyon | Segondè (≈5eV) | Ba (130 eV) |
| Limit deteksyon | 10-2（%） | 10-1（%） |
| Presizyon analiz kantitatif | segondè | ba |
| Efikasite koleksyon radyografi | ba | segondè |
| Rapò pik-a-do (WDS/EDS) | 10 | 1 |
Metòd analyse mikwo-analiz sonde elèktron
Gen de metòd analyse de baz pou microanalysis sonde elèktron: analiz kalitatif ak analiz quantitative.
(1) analiz kalitatif
Analiz kalitatif se yon analiz eleman kalitatif nan yon pwen (zòn) chwazi nan yon echantiyon pou detèmine eleman ki prezan nan zòn nan pwen.
Prensip analiz kalitatif la: yo chwazi pwen pou analize a ak yon mikwoskòp optik oswa sou yon imaj ki parèt sou yon fliyoskòp, epi yon reyon elèktron konsantre klere sou pwen an pou eksite reyon X karakteristik eleman echantiyon an nan. pwen sa a. Se spectre radyografi a detekte ak parèt ak yon espektromèt radyografi, epi eleman ki prezan nan echantiyon pwen analize a detèmine dapre longèdonn pozisyon pik liy espèk yo.
Enèji korespondan reyon X yo ka eksprime kòm E=hv, kote: E se enèji reyon X yo; h se konstan Planck la. Nou ka wè ke gen yon korespondans youn a youn ant enèji ak frekans reyon X yo, ki se prensip debaz analiz kalitatif pa espektwomèt enèji.
(2) analiz quantitative
anba a iradyasyon Nan yon gwo bout bwa elektwon ki estab, valè entansite liy espektral karakteristik menm jan an (liy Kα yo souvan itilize) nan chak eleman ta dwe koresponn ak konsantrasyon yo apre yo fin dedwi spectre reyon X la nan kontaj background lan.
Metòd optik microanalysis sonde elèktron
EPMA gen de metòd optik: analiz liy eskanè ak analiz sifas eskanè
(1) Analiz liy eskanè
Analiz liy eskanè se yon eskanè dousman nan yon gwo bout bwa elèktron konsantre sou yon liy chwazi (atravè yon patikil oswa koòdone) nan zòn obsèvasyon yon echantiyon.
Espektwomèt radyografi a se nan eta a nan detekte reyon X karakteristik yon eleman li te ye epi li sòti distribisyon an nan entansite karakteristik radyografi a sou liy eskanè echantiyon an ki reflete chanjman nan kontni an nan eleman an.
Espektromèt radyografi a nan eta detekte yon eleman enkoni, sa ki lakòz yon distribisyon eleman sou liy eskanè a, sa vle di, ki eleman ki genyen nan liy lan.
(2) analiz eskanè sifas yo
Se gwo bout bwa elèktron ki konsantre sou analize kòm yon raster ki genyen de dimansyon; espektwomèt la X-ray se nan eta a nan detekte yon sèten eleman karakteristik X-ray, ak yon imaj ki gen ladann anpil tach klere yo jwenn, sa vle di imaj la X-ray eskanè oswa imaj la distribisyon sifas elemantè.
Kontni elemantè a wo epi tach klere yo dans. Distribisyon eleman nan echantiyon an detèmine dapre dansite ak distribisyon tach klere sou imaj la: zòn klere reprezante kontni eleman segondè, zòn gri reprezante kontni ki ba, ak zòn nwa reprezante kontni ki ba oswa ki pa egziste.
Hyperfine divize 57Fe eksite ak tè eta yo
(Schéma reprezantasyon nan pik sis-pliye nan fann mayetik hyperfine nan nivo enèji absòbe 57Fe / spectre Musburger ki koresponn lan)