Sistema ta 'Kromatografija ta' Permeazzjoni tal-Ġell
Katalgu: Kromatografija ta' Permeazzjoni tal-Ġell
X'inhi l-kromatografija tal-permeazzjoni tal-ġel?
Fir-riċerka moderna, l-eżami tal-piż molekulari u d-distribuzzjoni tal-piż molekulari ta 'materjali polimeriċi huwa wieħed mill-kompiti importanti biex jitkejlu l-proprjetajiet tal-materjal. Id-determinazzjoni tal-piż molekulari għandha firxa wiesgħa ta 'applikazzjonijiet fl-iżvilupp u l-preparazzjoni tal-materjal, kontroll tal-kwalità, u analiżi tal-falliment. Il-proprjetajiet varji ta 'ħafna materjali polimeri huma direttament relatati mal-piż molekulari, bħall-qawwa ta' l-impatt, sħana, tixjiħ ta 'l-ossiġnu, reżistenza għall-korrużjoni, tensjoni u liwi, eċċ Wieħed mill-metodi l-aktar komuni użati biex jiġu studjati polimeri huwa kromatografija ta' permeazzjoni tal-ġel (minn hawn 'il quddiem imsejħa GPC). Sistema ta 'Kromatografija ta' Permeazzjoni tal-Ġell jintuża biex jiddetermina l-frazzjonament u d-distribuzzjoni ta 'materjali frazzjonati ħafna u biex janalizza l-kontenut ta' kull komponent tal-materjal, u l-fażijiet mobbli disponibbli għall-ittestjar GPC jinkludu ilma, tetrahydrofuran (THF), dichloromethane (DCM), dimethylformamide (DMF), trichlorobenzene (TCB), u kloroform.
Kromatografija ta' permeazzjoni tal-ġel (GPC), magħrufa wkoll bħala kromatografija ta 'esklużjoni tal-volum (SEC), hija metodu ta' kromatografija ta 'fażi likwida li juża solvent bħala l-fażi mobbli u materjal tal-ippakkjar poruż (bħal ġel tas-silika poruż jew reżina poruża) bħala l-mezz ta' separazzjoni. Il- Sistema GPC tikkonsisti minn sistema ta' pompa, sistema ta' injezzjoni (awtomatika), ġel kolonna tal-kromatografija, sistema ta' skoperta, u sistema ta' akkwist u pproċessar tad-dejta.
Kompożizzjoni tal-istrument GPC
a. Is-sistema tal-pompa tikkonsisti minn riżervwar tas-solvent, unità għat-tneħħija tal-gass, u pompa bi pressjoni għolja. Xogħolha hu li ġġiegħel il-fażi mobbli (solvent) tiċċirkola fil-kolonna b'rata ta' fluss kostanti. Il-kundizzjoni tajba jew ħażina tax-xogħol tal-pompa taffettwa direttament l-eżattezza tad-dejta finali. Iktar ma jkun preċiż l-istrument, iktar tkun stabbli l-kundizzjoni tax-xogħol tal-pompa. L-iżball tar-rata tal-fluss meħtieġa għandu jkun inqas minn 0.01mL/min.
b. Il-kolonna kromatografika hija l-komponent ewlieni tal- kromatografija ta' permeazzjoni tal-ġel għas-separazzjoni. A kolonna kromatografika huwa tubu rqiq vojta ta 'l-istainless steel b'partiċelli ta' daqsijiet ta 'pori differenti bħala ippakkjar. Kull kolonna għandha ċertu firxa ta 'separazzjoni tal-massa molekulari relattiva u limitu ta' permeazzjoni, u l-kolonna għandha limitu ta 'fuq u t'isfel ta' użu. Meta d-daqs tal-iżgħar molekula tal-polimeru jkun akbar mid-daqs tal-akbar ġel fil-kolonna, il-polimeru ma jidħolx fid-daqs tal-pori tal-partiċelli tal-ġel u jgħaddi minn barra tal-partiċelli tal-ġel, li ma jiksibx il- għan ta 'separazzjoni ta' polimeri ta 'mases molekulari relattivi differenti. Dan ir-riżultat ifisser ukoll li l-limitu ta 'fuq tal-kolonna intlaħaq. U hemm possibbiltà li timblokka l-pori tal-ġel, li taffettwa l-effett ta 'separazzjoni tal-kolonna u tnaqqas il-ħajja tas-servizz tagħha. Il-limitu aktar baxx tal-użu tal-kolonna kromatografika huwa meta l-akbar daqs tal-katina molekulari fil-polimeru huwa iżgħar mid-daqs minimu tal-pori tal-pori tal-ġel, li wkoll ma jilħaqx l-iskop li jissepara mases molekulari relattivi differenti. Għalhekk, meta tuża l-kromatografija tal-ġel biex tiddetermina mases molekulari relattivi, l-ewwel trid tintgħażel kolonna li taqbel mal-firxa tal-massa molekulari relattiva tal-polimeru.
c. Il-mili jeħtieġ li jintgħażel skont is-solvent li se jintuża. L-aktar rekwiżit bażiku għall-mili huwa li l-mili ma jistax jiġi maħlul mis-solvent.
d. Il-materjal tal-kolonna ġeneralment ikun ħġieġ jew azzar inossidabbli.
e. Is-sistemi ta' skoperta huma disponibbli bħala ditekter universali, ditekter rifrattometru differenzjali, ditekter tal-assorbiment UV u ditekter selettiv. Id-ditekters universali huma adattati għad-detezzjoni tal-polimeri u l-komposti organiċi kollha. L-indiċi refrattiv tas-solvent għad-ditekter rifrattometru differenzjali huwa differenti kemm jista' jkun mill-indiċi refrattiv tal-kampjun li għandu jitkejjel. Id-ditekters tal-assorbiment UV huma kkaratterizzati min-nuqqas ta' assorbiment qawwi tas-solvent ħdejn il-wavelength karatteristiku tal-assorbiment tas-solut. Id-ditekters selettivi huma adattati għal polimeri u komposti organiċi li għandhom rispons speċifiku għal dan id-ditekter.
Prinċipju tal-kromatografija tal-permeazzjoni tal-ġel
Prinċipju bażiku tax-xogħol tal-kromatografija tal-permeazzjoni tal-ġel
A. Prinċipju ta' separazzjoni
Il-ġell huwa kimikament inert u m'għandux adsorbiment, qsim, jew skambju joniku. Is-soluzzjoni polimeru li qed titkejjel jeħtieġ li tgħaddi minn kolonna b'daqsijiet differenti tal-pori ġewwa. Il-mogħdijiet disponibbli għall-molekuli biex jgħaddu mill-kolonna huma l-vojt bejn il-partiċelli (akbar) u l-pori li jgħaddu fi ħdan il-partiċelli (iżgħar). Peress li s-soluzzjoni tal-polimeru tgħaddi mill-kolonna (partiċelli tal-ġel), molekuli akbar (akbar fid-daqs mill-pori tal-ġel) huma esklużi mill-pori żgħar tal-partiċelli u jistgħu jgħaddu biss mill-lakuni bejn il-partiċelli b'rata aktar mgħaġġla, filwaqt li iżgħar molekuli jistgħu jidħlu fil-pori żgħar fil-partiċelli u jgħaddu b'rata ħafna aktar bil-mod. B'kuntrast, molekuli ta 'daqs medju jistgħu jippenetraw f'pori akbar iżda huma esklużi minn pori iżgħar, bejn iż-żewġ każijiet imsemmija hawn fuq. Wara ċertu tul tal-kolonna, il-molekuli huma separati skont il-mases molekulari relattivi tagħhom, b'dawk b'mases molekulari relattivi akbar quddiem u dawk b'mases molekulari relattivi iżgħar fuq wara. Il-volum totali tal-lissija riċevut mill-ħin li l-kampjun jiġi mdaħħal fil-kolonna sal-ħin li jiġi eluwit jissejjaħ il-volum tal-lissija tal-kampjun. Meta l-apparat u l-kundizzjonijiet sperimentali jiġu ddeterminati, il-volum tal-lissija tas-solut huwa relatat mal-piż molekulari tiegħu. Iktar ma jkun kbir il-piż molekulari, iżgħar ikun il-volum tal-lissija.
Il-firxa ta 'separazzjoni ta' Kolonni tal-kromatografija tal-permeazzjoni tal-ġel hija wiesgħa ħafna, minn ftit mijiet għal diversi miljuni, anke għexieren ta 'miljuni. Il-komposti għandhom żmien ta' residenza qasir fil- kolonna tal-permeazzjoni tal-ġel u jiġu elużi qabel ma l-molekuli tas-solvent jinħallu. B'mod ġenerali, molekuli miżmuma b'mod qawwi ma jakkumulawx fil-kolonna, u b'hekk iżidu l-ħajja tal-kolonna tal-kromatografija tal-ġel. Madankollu, għal xi komposti b'piżijiet molekulari relattivi qrib iżda proprjetajiet jew strutturi kimiċi differenti, il-kolonna tal-kromatografija tal-permeazzjoni tal-ġel ma tistax tiddistingwihom u tikseb l-iskop ta 'separazzjoni u purifikazzjoni.
B. Prinċipju tal-kalibrazzjoni
Linja li tikkorrispondi għall-volum jew il-ħin tat-tixrib u l-massa molekulari relattiva ta' polimeru standard monodispers b'massa molekulari relattiva magħrufa hija ppreparata u tissejjaħ "kurva ta' kalibrazzjoni". Standards monodispersi rarament jinstabu fil-polimeri u ġeneralment jiġu sostitwiti b'kampjuni mqassma b'mod ristrett. Taħt l-istess kundizzjonijiet tat-test, saret serje ta' spettri standard GPC. Il-ħinijiet ta' żamma tal-kampjuni b'massi molekulari relattivi differenti huma pplottjati bħala lg M kontra t. Il-kurva li tirriżulta hija l-"kurva ta' kalibrazzjoni". Il-kurva ta' kalibrazzjoni tippermetti l-kalkolu tal-massa molekulari relattiva meħtieġa u l-informazzjoni dwar id-distribuzzjoni tal-massa molekulari relattiva mill-ispettri GPC. M'hemmx ħafna tipi ta' polimeri li għalihom jistgħu jsiru standards, u mhux possibbli li jkun hemm kurvi ta' kalibrazzjoni għal polimeri mingħajr standards, u lanqas mhux possibbli li jinkisbu l-massi molekulari relattivi u d-distribuzzjonijiet tal-massa molekulari relattiva tal-polimeri bl-użu tal-metodu GPC. F'dan il-każ, jista' jintuża l-prinċipju ta' kalibrazzjoni universali.
Ċ. Prinċipju ta' kalibrazzjoni universali
Peress li s-separazzjoni tal-polimeri minn GPC hija bbażata fuq volumi idrodinamiċi molekulari, dan ifisser li għall-istess volum idrodinamiku molekulari, il-volumi idrodinamiċi huma l-istess jekk il-ħruġ ikun fl-istess ħin ta 'żamma.
Applikazzjoni ta 'kromatografija ta' permeazzjoni tal-ġel
Applikazzjoni tal-kromatografija tal-permeazzjoni tal-ġel
Kromatografija ta' permeazzjoni tal-ġel jista 'jintuża mhux biss għas-separazzjoni u d-determinazzjoni ta' mases molekulari relattivi u distribuzzjonijiet ta 'massa molekulari relattiva ta' polimeri iżda wkoll għas-separazzjoni ta 'sustanzi li jinħallu fix-xaħam u li jinħallu fl-ilma skont l-ippakkjar tal-ġel użat. Il-mases molekulari relattivi tas-separazzjoni tiegħu jvarjaw minn ftit miljuni għal inqas minn 100.
Fis-snin riċenti, kromatografija ta' permeazzjoni tal-ġel intuża wkoll ħafna għal komposti ta 'molekula żgħira. Huwa impossibbli li tinkiseb separazzjoni u purifikazzjoni kompleta ta 'sustanzi b'mases molekulari relattivi simili iżda strutturi kimiċi differenti permezz ta' kromatografija ta 'permeazzjoni tal-ġel. Kromatografija tal-ġel ma jistax jiddistingwi komposti b'daqsijiet molekulari simili, u d-differenza fil-mases molekulari relattivi jeħtieġ li tkun 'il fuq minn 10% biex tinkiseb separazzjoni.
A. Applikazzjoni tal-kromatografija tal-permeazzjoni tal-ġel fl-ispezzjoni tal-kwalità tad-drogi u l-materja prima kimika
Id-drogi huma ġeneralment magħmula minn komponenti ta 'daqsijiet differenti. Teoretikament, il- spettru GPC ta 'droga tad-ditta hija karatteristika daqs marki tas-swaba' tal-bniedem taħt ċerti kundizzjonijiet kromatografiċi. Billi tqabbel ix-xebh u d-differenzi bejn l-ispettri GPC ta 'żewġ kampjuni, jista' jiġi determinat jekk jappartjenux għall-istess marka. Bl-istess mod, GPC jista 'jintuża għall-ispezzjoni tal-kwalità tal-materja prima kimika.
B. Applikazzjoni tal-kromatografija tal-permeazzjoni tal-ġel fit-trattament minn qabel tal-analiżi tar-residwi tal-pestiċidi
L-analiżi tar-residwi tal-pestiċidi hija l-analiżi ta 'komponenti ta' traċċa f'matriċi kumplessi. Il-proċess jinkludi prinċipalment żewġ partijiet: trattament minn qabel tal-kampjun u determinazzjoni. Id-diffikultà tal-proċess ta 'pretrattament tal-kampjun hija li jiġu estratti komponenti multipli ta' traċċi tal-pestiċidi simultanjament u tneħħi l-impuritajiet b'mod effettiv filwaqt li jinżamm irkupru għoli, li huwa direttament relatat mal-eżattezza u s-sensittività tal-analiżi tar-residwi tal-pestiċidi. GPC għandu rwol importanti fit-trattament minn qabel tal-analiżi tar-residwi tal-pestiċidi minħabba l-karatteristiċi tiegħu stess u jista 'jissepara r-residwi tal-pestiċidi minn varjetà ta' matriċi kumplessi. GPC jista 'jintuża wkoll għal trattament minn qabel ta' analiżi tar-residwi tal-pestiċidi, ittestjar tal-kwalità ta 'drogi u materjali kimiċi, eċċ. L-utenti għandhom jużaw GPC b'mod raġonevoli skont is-sitwazzjoni attwali.
Kif tixtri kromatografija ta 'permeazzjoni tal-ġel?
Jekk inti interessat tagħna Sistema ta 'Kromatografija ta' Permeazzjoni tal-Ġell jew għandek xi mistoqsijiet, jekk jogħġbok ikteb e-mail lil info@antiteck.com, aħna nwieġbuk kemm jista 'jkun malajr.