Analiżi FTIR
X'inhi l-analiżi FTIR?
Transform ta 'Fourier infra-aħmar ispettrometru (Spettrometru FTIR) jissejjaħ analiżi FTIR. Hija differenti mill-prinċipju ta 'spettroskopija infra-aħmar dispersive, spettrometru infra-aħmar żviluppat ibbażat fuq it-trasformazzjoni ta' Fourier tad-dawl infra-aħmar interferit. Tikkonsisti prinċipalment fis-sors tad-dawl infra-aħmar, dijaframma, interferometru (splitter tar-raġġ, mera li tiċċaqlaq, mera fissa), kamra tal-kampjun, ditekter u diversi mirja infra-aħmar, laser, bord ta 'ċirkwit ta' kontroll u provvista ta 'enerġija. Jista 'janalizza kampjuni b'mod kwalitattiv u kwantitattiv u huwa użat ħafna fl-oqsma tal-mediċina u l-industrija kimika, ġeoloġija u minjieri, pitrolju, faħam, protezzjoni ambjentali, dwana, identifikazzjoni tal-gem, identifikazzjoni ta' investigazzjoni kriminali, eċċ.
X'inhu l-FTIR?
Prinċipju ta' ħidma tal-FTIR
Id-dawl mis-sors huwa maqsum f'żewġ raġġi bi splitter tar-raġġ (simili għal mera semi-trasmissiva u semi-riflettiva). Raġġ wieħed jilħaq il-mera li tiċċaqlaq permezz ta 'trasmissjoni u r-raġġ l-ieħor jilħaq il-mera fissa b'rifless. Iż-żewġ travi huma riflessi mill-mera fissa u l-mera li tiċċaqlaq u mbagħad ritornati lill-isplitter tar-raġġ. Il-mera li tiċċaqlaq timxi f'linja dritta b'veloċità kostanti, sabiex iż-żewġ raġġi jiffurmaw differenza ta 'firxa ottika wara l-isplitter tar-raġġ, li tirriżulta f'interferenza. Id-dawl li jinterferixxi jgħaddi miċ-ċellula tal-kampjun wara li jikkonverġi fir-raġġ splitter, u d-dawl li jinterferixxi li fih l-informazzjoni tal-kampjun jilħaq id-ditekter wara li jgħaddi mill-kampjun, u mbagħad is-sinjal jiġi pproċessat minn Fourier transform biex finalment tikseb l-ispettri ta 'assorbiment infra-aħmar ta' trażmissjoni jew assorbanza b'numru tal-mewġ jew wavelength.
Spettri infra-aħmar huma spettri ta 'assorbiment, li huma prodotti mill-assorbiment ta' dawl infra-aħmar f'tul ta 'mewġ speċifiku meta l-livelli ta' enerġija vibrazzjonali ta 'atomi li jiffurmaw bonds f'molekula kompost jaqbżu. Vibrazzjonijiet biss li jikkawżaw bidla fil-mument dipolu ta 'molekula jistgħu jipproduċu assorbiment infra-aħmar. L-ispettroskopija ta 'assorbiment infra-aħmar tintuża prinċipalment għal analiżi strutturali, identifikazzjoni kwalitattiva u analiżi kwantitattiva.
Il-proċess kollu tal-kejl tal-ispettroskopija infra-aħmar tat-trasformazzjoni Fourier huwa li l-ispettrometru jarmi dawl infra-aħmar permezz tad-DUT, u hekk kif id-dawl infra-aħmar jgħaddi mid-DUT, jikkawża li l-molekuli fid-DUT jivvibraw, filwaqt li l-molekuli jivvibraw biex jassorbu enerġija speċifika (differenti wavelengths tad-dawl infra-aħmar). L-interferogramma oriġinali titkejjel mill-interferometru. Din il-mappa hija spettru tad-dominju tal-ħin, li huwa estremament kumpless u diffiċli biex jiġi interpretat. Għalhekk, il-kompjuter imbagħad iwettaq kalkolu veloċi ta 'Fourier transform fuq l-interferogramma biex jikseb spettru ta' dominju tal-frekwenza bħala funzjoni ta 'wavelength jew numru tal-mewġ, jiġifieri, spettrogramma infra-aħmar.
Karatteristika tal-analiżi FTIR
A. Proporzjon għoli ta' sinjal għall-ħoss
Analiżi FTIR juża inqas komponenti ottiċi, u l-ebda ħakk jew splitter tar-raġġ tal-priżma, inaqqas it-telf tad-dawl u jżid is-sinjal tad-dawl permezz ta 'interferenza, sabiex l-intensità tar-radjazzjoni li tilħaq id-ditekter hija kbira, proporzjon għoli ta' sinjal għall-istorbju.
B. Riproduċibbiltà tajba
Spettrometru infra-aħmar tat-trasformazzjoni Fourier juża t-trasformazzjoni ta' Fourier biex jipproċessa s-sinjal tad-dawl, u jevita l-iżbalji kkawżati minn mutur immexxi spettroskopija tal-gradilja, għalhekk ir-riproduċibbiltà hija aħjar.
Ċ. Veloċità mgħaġġla tal-iskennjar
Spettrometri tal-infra-aħmar tat-trasformazzjoni Fourier (FTIR). twettaq l-akkwist tad-dejta fil-medda sħiħa tal-wavelength, għalhekk l-ispettru li jirriżulta huwa r-riżultat ta 'medja ta' akkwisti ta 'dejta multipli. Barra minn hekk, akkwist sħiħ tad-dejta jieħu biss waħda sa ftit sekondi, filwaqt li strument dispersiv jeħtieġ li jittestja biss firxa dejqa ta 'frekwenzi fi kwalunkwe mument partikolari, u akkwist sħiħ tad-dejta jieħu minn għaxra sa għoxrin minuta.
D. Sommarju
Fil-qosor, analiżi FTIR hija kkaratterizzata minn karatterizzazzjoni qawwija, analiżi mgħaġġla, l-ebda qerda ta 'kampjuni, numru żgħir ta' kampjuni, tħaddim faċli, abbiltà li tanalizza kampjuni fi stati varji, sensittività analitika għolja, u firxa wiesgħa ta 'applikazzjonijiet (kampjuni solidi, likwidi jew gassużi jistgħu jiġu applikati kif ukoll komposti inorganiċi, organiċi u polimeri jistgħu jiġu skoperti). Jista 'jintuża flimkien ma' kromatografija (GC-IR) jew TGA (TGA-IR) u għandu funzjoni ta 'karatterizzazzjoni qawwija.
Applikazzjoni ta' analiżi FTIR
A. Identifikazzjoni ta' kampjuni magħrufa
L-identifikazzjoni ta 'materjal magħruf tirreferi għat-tqabbil tal-ispettru infra-aħmar tal-kampjun mal-ispettru infra-aħmar tal-istandard, li jista' jiddetermina x-xebh u l-purità taż-żewġ komposti bbażati fuq il-konsistenza tal-pożizzjoni tal-quċċata spettrali, numru tal-mewġ, forma tal-quċċata u karatteristiċi oħra.
B. Determinazzjoni tal-konsistenza ta' materjali polimeriċi
Sustanzi differenti għandhom tipi differenti ta 'gruppi, u l-mod kif il-gruppi huma rranġati huwa differenti, li jagħmel din id-differenza riflessa fl-ispettri infra-aħmar b'qċaċet differenti. Għalhekk, se jkun hemm xi differenzi fil-marki tas-swaba 'spettrali IR esibiti. Billi jitqabblu l-ispettri infra-aħmar, id-differenzi fil-komposti li jinsabu fil-kampjuni jew id-differenzi fl-istruttura tal-komposti jistgħu jinkisbu, u għalhekk il-konsistenza materjali ta 'kampjuni differenti tista' tiġi determinata. Normalment, il-konsistenza tal-materjal teħtieġ ukoll li tiġi kkombinata mal-kontenut tal-komponent tal-prodott, proprjetajiet fiżiċi u kimiċi tal-prodott u analiżi multi-dimensjonali oħra biex tikseb riżultati aħjar tal-analiżi tal-konsistenza.
C. Analiżi ta' materja barranija
Spettroskopija mikroinfrared huwa l-aktar metodu analitiku użat komunement għall-analiżi tal-materja barranija organika. Dan il-metodu huwa bbażat fuq il-qċaċet ta 'assorbiment ta' gruppi funzjonali fl-ispettri infra-aħmar ta 'materja barranija biex tiddetermina l-kompożizzjoni kimika ta' materja barranija. Metodu sempliċi huwa li tfittex il-librerija spettrali permezz tas-softwer tal-istrument u tqabbelha mal-ispettri IR standard fil-librerija biex tiddetermina l-kompożizzjoni kimika tal-materja barranija, filwaqt li quddiem il-kumplessità, FTIR jintuża flimkien ma 'tagħmir ieħor ta' skoperta biex tikseb informazzjoni dwar il-kompożizzjoni tal-materja barranija jew materja barranija.
D. Test tar-rata tat-tqaddid
Ir-rata ta 'tqaddid hija karatterizzazzjoni tal-grad ta' tqaddid ta 'kampjun kollojdali qabel u wara tqaddid fiżiku jew kimiku. It-test tar-rata tat-tqaddid bl-użu ta 'FTIR jinkludi dan li ġej.
a. Osserva l-ksur u r-riorganizzazzjoni tal-gruppi funzjonali matul il-proċess ta' tqaddid tal-kampjun.
b. Il-mekkaniżmu tar-reazzjoni tat-tqaddid.
c. Id-determinazzjoni tal-firxa tar-reazzjoni tat-tqaddid.
d. Ittestja r-rata ta' tqaddid tal-kampjun, eċċ.
It-teknika tapplika għal reżini termosettjar bħal reżini epossidiċi, reżini tal-polyurethane, gomma tas-silikon polimerizzata addizzjoni tal-vinil, eċċ. L-iskop tat-test tar-rata tat-tqaddid huwa li t-test tar-rata tat-tqaddid (grad ta 'cross-linking) jista' josserva b'mod effettiv il-grad ta 'reazzjoni ta' kampjuni kkurati cross-linked u jikkontrollaw il-proprjetajiet tal-materjal.
Vantaġġ ta 'analiżi FTIR
L-ispettroskopija infra-aħmar tat-trasformazzjoni Fourier biż-żieda ta 'mikroskopju tista' tintuża għal spettroskopija infra-aħmar mikroskopika, bil-vantaġġi li ġejjin.
A. Sensittività għolja
Il-limitu ta 'skoperta jista' jkun baxx sa 10 ng, u ftit ng tal-kampjun jistgħu jinkisbu bi spettrogramma IR tajba.
B. Analiżi tal-mikrożona
Kejl mikroskopiku ta 'aperturi sa 8 mikroni jew saħansitra iżgħar. Partijiet differenti tal-kampjun jistgħu jintgħażlu faċilment għall-analiżi kif meħtieġ taħt osservazzjoni mikroskopika. Għal kampjuni mhux omoġenji, l-ispettrogrammi IR ta 'kull fażi tal-kampjun jistgħu jitkejlu direttament taħt il-mikroskopju. Għal taħlitiet solidi mhux omoġenji, spettrogrammi IR ta 'komponenti individwali tar-reġjun tal-mikron solidu jistgħu jitkejlu direttament.
C. Tħejjija sempliċi tal-kampjun
Determinazzjoni diretta ta' spettri ta' riflessjoni għal kampjuni opaki.
D. Aġġustament faċli tal-mogħdija tad-dawl tal-mikroskopju
L-osservazzjoni mikroskopika u l-analiżi spettrali infra-aħmar huma l-istess mogħdija ottika, li tagħmilha faċli li tinkiseb pożizzjonament mikroskopiku tal-parti tal-kampjun li għandha tiġi analizzata.
E. Żamma tal-kampjun
Il-morfoloġija oriġinali u l-forma kristallina tal-kampjun jistgħu jinżammu matul l-analiżi, u l-kampjun ma jinqeridx.
Parametru tekniku ta 'analiżi FTIR
| Analiżi FTIR | Teknika parametru |
|---|---|
| Firxa spettrali | a. 4000--400cm-1 jew 7800--350cm-1 (nofs l-infra-aħmar) b. 125000--350cm-1 (infra-aħmar qrib u nofs) |
| Riżoluzzjoni massima | 2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 |
| Proporzjon bejn sinjal u l-istorbju | 15000:1(PP) / 30000:1(PP) / 40000:1(PP) |
| Splitter tar-raġġ | Kisi tal-ġermanju tal-bromur tal-potassju / Kisi tal-ġermanju tal-bromur tal-potassju broadband |
| Detector | Rilevatur DTGS / rilevatur DLATGS |
| sors tad-dawl | Sors tad-dawl taċ-ċeramika mkessaħ bl-arja |
Użu ta' analiżi FTIR
a. Iċċekkja jekk kull parti hijiex konnessa qabel ma tixgħel il-magna, fi stat żero.
b. Ixgħel is-swiċċ tar-regolatur tal-vultaġġ. Stenna għal mument, meta l-vultaġġ ikun stabbli għal 220V, ixgħel l-enerġija tal-ospitant. Saħħan minn qabel għal siegħa sa sagħtejn qabel l-operazzjoni sperimentali normali.
c. Il-kampjun solidu jista' jiġi ppreparat bil-metodu tal-pressa waqt l-esperiment. KBr jitħallat mal-kampjun fi proporzjon tal-massa ta' 100:1 u mbagħad jintaħan fin taħt lampa infra-aħmar bl-użu ta' mehrież tal-agate. Il-kampjun imbagħad jiġi trasferit fil-pressa tat-tablets u t-tablet jiġi ffissat fuq id-detentur tal-kampjun qabel it-test.
d. Kampjuni likwidi jistgħu jitkejlu bil-metodu tal-film likwidu. Poġġi 1-2 qatriet tal-kampjun direttament fuq folja waħda tal-melħ taċ-ċellula li tinqala', imbagħad għatti l-folja l-oħra tal-melħ u ssikka ż-żewġ folji tal-melħ bl-għajnuna tal-viti tal-irbit fuq id-detentur taċ-ċellula qabel it-test.
e. Iftaħ is-softwer operattiv. Iġbor il-valuri tal-isfond l-ewwel, imbagħad daħħal id-detentur tal-kampjun fil- cuvette biex tiġbor il-valuri tal-kampjun. Wara 32 sekonda ta' skennjar IR, aqta' l-ispettru fit-tieqa kurrenti biex tipproċessah.
f. Wara l- esperiment FTIR ikun lest, itfi l-enerġija, restawra l-istrument għall-istat oriġinali tiegħu, u wettaq ix-xogħol meħtieġ ta 'finitura u tindif.
Kif tixtri l-analiżi FFTIR?
Jekk inti interessat tagħna Analiżi FTIR jew għandek xi mistoqsijiet, jekk jogħġbok ikteb e-mail lil info@antiteck.com, aħna nwieġbuk kemm jista 'jkun malajr.