X'inhu l-autosampler?
F'esperimenti kromatografiċi, l-apparat li jista 'jitma' b'mod kwantitattiv il-kampjun fil-kolonna jissejjaħ injettur. Hemm żewġ tipi ta 'injetturi, huma injettur manwali u awtosampler. L-awtosampler huwa strument ta 'injezzjoni intelliġenti u awtomatiku. L-utenti għandhom bżonn biss li jissettjaw il-parametri ta 'l-injezzjoni, u jpoġġu l-kampjun biex jiġi ttestjat, l-istrument jista' jlesti l-proċess ta 'injezzjoni awtomatiku.
Prinċipju ta 'ħidma ta' awtosampler
L-injettur jeħtieġ siġillar tajjeb, volum mejjet żgħir, ripetibbiltà tajba, u varjazzjonijiet żgħar fil-pressjoni u fil-fluss ikkawżati mis-sistema kromatografika meta tmigħ. Illum il-ġurnata, kważi l-injetturi manwali kollha użati fil-kromatografi likwidi huma injetturi ta 'valv b'sitt direzzjonijiet b'reżistenza għal pressjoni għolja, ripetibbiltà tajba u tħaddim faċli.
B'mod ġenerali, an awtosampler tikkonsisti minn driegħ tad-dħul, labra tad-dħul, trej tal-kampjun, sistema tat-tindif, sistema ta' sewqan, u sistema ta' kontroll. Kull parti taħdem mill-qrib mal-oħra biex issuq it-tħaddim normali tal-awtosampler.
Id-driegħ tal-feeder tal-kampjun huwa mgħobbi bil-labra tal-kampjun, u l-istazzjonijiet tal-kampjun huma mqassma b'mod uniformi f'raġġi differenti fuq it-trej ċirkolari tal-kampjun bl-assi tar-rotazzjoni tiegħu fiċ-ċentru taċ-ċirku. Id-driegħ tad-dħul u t-trej tal-kampjun huma kkontrollati u sinjalati biex jipproduċu azzjoni ta 'dħul koordinata. Kull rotazzjoni tat-trej tal-kampjun tiġġenera sinjal, u d-driegħ tal-injezzjoni jista 'jwettaq biss aspirazzjoni wara li jirċievi s-sinjal, u b'hekk jiżgura li l-labra tal-injezzjoni fuq id-driegħ tal-injezzjoni tista' tispira b'mod preċiż il-kampjun fil-mira f'raġġi differenti tat-trej tal-kampjun.
Tip ta' awtosampler
Autosampler għall-inalazzjoni
għall autosamplers li jinġibdu man-nifs, il-kampjun jinġibed fiċ-ċirku tal-kampjun mill-ġbid iġġenerat mis-siringa. Dan id-disinn ta awtosampler kien popolari ħafna fl-ewwel jiem minħabba s-sempliċità u l-affidabbiltà tiegħu iżda aktar tard naqas bil-miġja ta 'żewġ disinji oħra.
L-inalazzjoni awtosampler siringa hija mwaħħla mal-fossa tal-likwidu tal-iskart, u l-labra tal-kampjunar u l-pajpijiet korrispondenti huma konnessi mal-port tad-dħul. Il-labra tiddaħħal fil-kunjett tal-kampjun, segwita mis-siringa li terda lura sakemm il-kampjun jimla kompletament iċ-ċirku tal-kampjun u s-siegla ċirkolari ddur biex titma l-kampjun.
L-inalazzjoni awtosampler għandu disinn aktar sempliċi, bil-labra tat-teħid tal-kampjuni biss timxi 'l fuq u' l isfel tul assi wieħed. Il-kunjett tal-kampjun imbagħad jitqiegħed taħt il-labra billi ddawwar it-trej tal-kampjun u l-għalf tal-kampjun jibda kif meħtieġ. L-iżvantaġġ tal-autosampler tal-inalazzjoni huwa li hemm skart ta 'kampjun minħabba li l-kampjun irid l-ewwel jimla l-labra tal-kampjun u l-pipeline konness qabel ma jidħol fiċ-ċirku tal-kampjun, għalhekk hemm skart żgħir tal-kampjun.
Autosampler push-in
Id-disinn tal- awtosampler push-in huwa simili ħafna għal injezzjoni manwali. Is-siringa timxi lejn il-kunjett tal-kampjun biex tiġbed ammont predeterminat ta 'kampjun, imbagħad timxi lejn il-port tad-dħul u tinjetta l-kampjun fiċ-ċirku tal-kampjun. Dan id-disinn jeħtieġ volum ta 'kampjun ħafna iżgħar mid-disinn tan-nifs, u l-aspirazzjoni u l-iskariku tas-siringa jsiru taħt il-kontroll ta' mutur stepper, li jippermetti li jinkiseb grad għoli ta 'preċiżjoni u preċiżjoni. Taħt kundizzjonijiet normali, id-devjazzjoni tar-riżultati hija inqas minn 0.5%. Fl-istess ħin, l-awtosampler push-in fih ukoll xi karatteristiċi li l- autosampler għall-inalazzjoni m'għandux, bħal sekwenza ta 'kampjuni arbitrarja, funzjoni ta' tindif b'ħafna solventi, injezzjoni pprogrammata b'mod intelliġenti, eċċ. Tissodisfa l-ħtiġijiet ta 'injezzjoni differenti ta' analiżi tal-laboratorju.
Autosampler taċ-ċirku integrali
il awtosampler taċ-ċirku tal-kampjun integrali huwa aktar adattat għall-analiżi tat-traċċa b'volum limitat tal-kampjun u bażikament l-ebda skart tal-kampjun. Il-proċess ta 'operazzjoni huwa aktar ikkumplikat mit-tnejn ta' hawn fuq.
Il-kampjun huwa preżenti biss fiċ-ċirku mnaddaf matul il-proċess kollu tal-injezzjoni tal- awtosampler taċ-ċirku integrali, sabiex il-kampjun kollu jiġi injettat mingħajr skart u l-volum massimu tal-kampjun injettat jiddependi fuq il-kapaċità taċ-ċirku tal-kampjun.
Autosampler tal-conveyor belt
Iċ-ċinturin tal-ġarr taċ-ċinturin huwa mgħammar bi barraxa tal-kampjuni mmexxija mill-attwatur elettro-idrawliku, li huwa mwaħħal ma 'qafas ta' appoġġ tal-azzar b'kaxxa tas-sistema ta 'kontroll, u dan jissejjaħ autosampler tal-conveyor belt.
Autosamplers tal-conveyor belt mhumiex affettwati minn fatturi umani, li jistgħu jtejbu ħafna l-eżattezza u r-rappreżentattività tal-kampjun. Permezz tal-kontroll PLC tal-kampjunar awtomatiku, il autosampler tal-conveyor belt jiddetermina l-ħin tal-kampjunar, il-frekwenza tal-kampjunar, u l-volum tal-kampjunar skont il-kwantità tal-produzzjoni u l-ispeċi, li huwa kkontrollat kompletament awtomatikament. Għalhekk, itejjeb ħafna r-rappreżentattività, il-puntwalità, u l-eżattezza tal-aggregazzjoni tal-kampjuni. Fl-istess ħin, l-istrument jista' kontinwament jieħu kampjuni multipli tat-test online f'intervalli regolari mingħajr ma jinterferixxi mal-proċess ewlieni tal-produzzjoni, li jtejjeb il- awtomazzjoni u l-effiċjenza tal-proċess u tnaqqas l-intensità tax-xogħol u l-input tax-xogħol.
Proċess ta 'autosampler
Il-proċess bażiku tax-xogħol tal- awtosampler hija l-estrazzjoni tal-kampjun – l-injezzjoni – il-ħasil tal-labra – l-estrazzjoni mill-ġdid – l-injezzjoni mill-ġdid, is-sekwenza tal-operazzjoni attwali tista' tinbidel permezz ta' programmazzjoni tas-softwer.
Il-proċess dettaljat speċifiku huwa kif ġej.
a. Il-PC jibgħat kmandi u parametri lill-kontrollur (PLC), li jiġġenera s-sinjali korrispondenti biex jikkontrolla r-rotazzjoni tal-mutur tat-trej tal-kampjun biex jikkompleta l-pożizzjonament tan-numru tal-pożizzjoni tal-kampjun. Il-kmandi u l-parametri stabbiliti huma n-numru ta' kampjuni installati, in-numru tal-pożizzjoni, il-volum tal-kampjun, il-veloċità tal-għalf tal-kampjun, eċċ.
b. Il-mutur tal-ispostament jikkontrolla l-ġarr tas-siringa biex jinżel u l-labra tas-siringa tilħaq il-pożizzjoni tal-kampjun li għandu jiġi estratt.
c. Is-siringa hija kkontrollata mill-mutur tal-estrazzjoni biex jerfa' l-puller tas-siringa biex jiġbed il-kampjun b'mod kwantitattiv.
d. Il-mutur tal-pallet u l-mutur tal-ispostament jikkontrollaw il-ġarr tas-siringa u x-chassis tal-kampjun biex jerġgħu jiġu aġġustati min-naħa tagħhom, u b'hekk jikkompletaw il-pożizzjonament tad-daħla tal-kampjun.
e. Il-mutur tal-ispostament jikkontrolla l-ġarr tas-siringa biex jinżel u jdaħħal il-labra tas-siringa fid-daħla tal-kromatografija.
f. Il-mutur tal-kontroll tal-injezzjoni jikkontrolla l-inżul rapidu tal-puller tas-siringa biex jinjetta l-kampjun likwidu fil-kromatografu.
g. Il-mutur tal-kontroll tal-għalf, il-mutur tat-trej u l-mutur tal-ispostament jidħlu fl-istat ta' preparazzjoni tal-labra tas-siringa taħt il-kontroll tal-kmand tal-ħin tal-kontrollur (PLC).
h. Proċess tal-ħasil tal-labra tas-siringa.
i. Proċess wieħed ta' injezzjoni jkun lest.
Manutenzjoni ta' autosampler
Il-popolarità ta 'strumenti analitiċi HPLC u t-titjib tagħhom fl-awtomazzjoni wasslu għas-sostituzzjoni tal-mod manwali oriġinali bil-mod ta' injezzjoni awtomatika. Il-mod ta 'injezzjoni awtomatika tejbet ħafna l-effiċjenza tal-istrumenti analitiċi, tejbet l-eżattezza tal-analiżi, elimina l-iżball uman, u aktar u aktar unitajiet qed jużaw autosamplers.
Madankollu, ladarba jseħħ il-falliment tal-awtosampler, ħafna drabi jagħmilha diffiċli biex tittratta. Jekk trid issib il-kawża tan-nuqqas u ssolvi b'mod effettiv il-falliment tagħha, il-manutenzjoni u l-kura ta 'kuljum għandhom jingħataw attenzjoni.
Sistema ta' awtosampler
A. Tindif f'waqtu tas-sistema kromatografika
Għall-użu ta 'kuljum, wara l-analiżi tal-kampjun u t-tindif tal-kolonna, tubu PEEK jeħtieġ li jitwaħħal mal-pożizzjoni oriġinali fejn il-kolonna kienet imwaħħla. Imbagħad jeħtieġ li jitnaddaf b'ilma pur degassed b'rata ta 'fluss ta' 1.5 mL/min għal 1.5 sigħat u mbagħad imnaddaf bil-metanol taħt l-istess kundizzjonijiet.
Ibdel is-soluzzjoni tat-tindif tal-awtosampler bil-metanol. Iftaħ il-valv tad-drenaġġ, aspira aktar minn 50mL b'siringa, u għalaq il-valv tad-drenaġġ mill-ġdid. Imbagħad wettaq tindif u laħlaħ, irrepeti tliet darbiet, u agħlaq l-awtosampler fl-aħħar.
Is-sistema tal-kromatografija tat-tindif tal-ilma pur tista 'tneħħi l-melħ tal-buffer residwu fil-pipeline, filwaqt li t-tindif tal-metanol jista' jipprevjeni s-sistema milli trabbi batterji u mikro-organiżmi biex timblokka l-pipeline, u wkoll tista 'taħsel is-sustanzi li ma jinħallux.
B. Ibdel il-qtugħ tas-septum regolarment
Ibdel il-kuxxinett tal-gomma fil-qtugħ tas-Septum, jew laħlaħ l-għatu tal-port, regolarment. Hemm proċedura għall-ħasil tal-labra fis-setup awtomatiku tal-kampjun, sabiex il-kuxxinett tal-gomma jista 'faċilment maħmuġ wara perjodu ta' żmien. Sostituzzjoni f'waqtha biex tiġi evitata l-kontaminazzjoni tal-labra bil-ħmieġ fuq il-kuxxinett.
C. Ibdel l-ispejser tal-kampjun regolarment
Neħħi l-għatu tad-daħla b'wrench fiss, oħroġ il-kmiem taċ-ċilindru tal-inforra tad-daħla ġewwa, neħħi l-kuxxinett tad-daħla l-antik, poġġi l-kampjun oriġinali ġdid, installa l-kampjun oriġinali fid-daħla, issikka l-iskorfina bl-idejn, u erġa' kamin b' wrench madwar 15°.
D. Applika l-lubrikant regolarment
Uża karta blotting biex daħħal żejt nadif u debris fuq ix-xaft tal-lift li jikkontrolla l-labra tal-għalf. Applika ammont żgħir ta 'lubrikant fuq ix-xaft tal-lift. Wara dan, uża karta assorbenti biex tneħħi l-lubrikant żejjed. Wettaq test tal-kampjun u isma 'l-ħoss iqarmeċ u regolari meta x-xaft tal-lift ikun qed jaħdem.
E. Tindif b'metanol pur għal żmien twil mingħajr ma tuża l-magna
Magni li ma jkunux intużaw għal żmien twil jistgħu jitnaddfu b'metanol pur minflok soluzzjoni tat-tindif. Siringa ippumpja madwar 100mL ta 'soluzzjoni tat-tindif, u mbagħad tindif u laħlaħ diversi drabi.
F. Sostituzzjoni f'waqtha tal-gasket tas-siġillar tal-pompa tal-kejl
Meta tissostitwixxi l-gasket tas-siġill tal-pompa tal-kejl, għall-kuntrarju tal-pompa, l-utent l-ewwel irid jidħol fl-interfaċċja tal-manutenzjoni dijanjostika tal-istrument biex jirtira l-virga tal-planġer ġewwa l-pompa tal-kejl qabel ma jiżżarma l-pompa tal-kejl, inkella, il-virga tal-planġer tkun f'pożizzjoni kkompressata meta titneħħa.
G. Manutenzjoni tal-valv li jgħaddi minn ġo fih
Il-veloċità tat-tmigħ tal-kampjun għandha tkun mgħaġġla. Is-siringa għandha tiġi mitmugħa b'labra b'ponta ċatta. B'mod ġenerali, jekk jogħġbok ma żarmax il-korp tal-valv. Iftaħ il-valv biss jekk l-orifiċju jkun diġà mblukkat jew jekk jeħtieġ li jinbidlu partijiet milbusa. Tindif frekwenti tal-valv tad-dħul huwa meħtieġ. Meta l-kromatografu tal-gass ma jintużax għal żmien twil jew it-temperatura ambjentali hija għolja, dan iwassal għall-volatilizzazzjoni tas-soluzzjoni fis-soluzzjoni residwa drench ġewwa l-valv, u l-konċentrazzjoni tal-melħ tiżdied biex tifforma preċipitazzjoni kristallina.