Detector tal-Kromatografija tal-Gass
X'inhu detector tal-kromatografija tal-gass?
Ditekter tal-kromatografija tal-gass huwa apparat li jikkonverti s-sinjal tal-materjal effluwent wara l-kolonna f'sinjal elettriku.
Id-ditekter jieħu vantaġġ mill-prinċipju li ċerta proprjetà fiżika jew kimika tal-kampjun tvarja mill-fażi mobbli. Meta l-kampjun joħroġ mill-kolonna bil-fażi mobbli permezz tad-ditekter, jikkawża bidla fil-valur fl-isfond tal-fażi mobbli, u billi jikkonverti s-sinjali ottiċi jew oħrajn mibdula f'sinjal elettriku, jiġi rreġistrat bħala quċċata kromatografika fuq il-kromatogramma.
Diversi modi kif jikklassifikaw ditekters kromatografiċi
Ditekters użati fil-kromatografija tal-gass
A. Klassifikazzjoni skont il-ħin tar-rispons
a. Ditekter integrali
Ditekters integrali juri l-akkumulazzjoni ta 'kwantità fiżika matul iż-żmien, li jfisser li s-sinjal li juri jirreferi għall-ammont totali ta' materjal li jgħaddi mid-ditekter f'ħin partikolari, bħal ditekters tal-massa, ditekters tal-volum, ditekters tal-konduttività, u ditekters tat-titrazzjoni, eċċ. Dawn l-intraċċar huma inqas komunement użati fl-analiżi ġenerali tal-kromatografija.
b. Ditekter differenzjali
A ditekter differenzjali turi l-varjazzjoni ta 'kwantità fiżika matul iż-żmien, li jfisser li s-sinjal li juri jirrappreżenta l-ammont li jgħaddi mid-ditekter f'kull mument f'ħin partikolari, bħal ditekters ta' konduttività termali, ditekters tal-fjammi tal-idroġenu, ditekters tal-qbid tal-elettroni, u ditekters fotometriċi tal-fjammi, ditekters tal-jone termali, eċċ Id-ditekter differenzjali huwa ditekter komuni fl-analiżi ġenerali tal-kromatografija.
B. Klassifikazzjoni skont il-karatteristiċi tar-rispons
a. Ditekter ibbażat fuq il-konċentrazzjoni
Rilevaturi bbażati fuq il-konċentrazzjoni kejjel bidliet istantanji fil-konċentrazzjoni ta 'komponenti fil-gass trasportatur, li jfisser li l-valur tar-rispons tad-ditekter jiddependi fuq il-konċentrazzjoni ta' komponenti fil-gass trasportatur, bħal ditekters ta 'konduttività termali u detectors ta' qbid tal-elettroni.
b. Ditekter tat-tip tal-massa
Ditekters ibbażati fuq il-massa kejjel il-bidla fir-rata li biha l-komponent tal-kampjun li jinġarr fil-gass trasportatur jidħol fid-ditekter, li jfisser li l-valur tar-rispons tad-ditekter jiddependi fuq il-massa tal-komponent li jidħol fid-ditekter għal kull unità ta 'ħin, bħal ditekters tal-fjammi tal-idroġenu, fjamma ditekters fotometriċi, ditekters tal-jone termali, eċċ.
C. Klassifikazzjoni skont il-varjazzjoni tal-kampjun
a. Ditekter tal-qerda
Matul il-proċess ta 'skoperta, is-sustanza mkejla tgħaddi minn bidliet irriversibbli, bħal ditekters tal-fjammi tal-idroġenu, ditekters fotometriċi tal-fjammi u ditekters tal-jone termali.
b. Ditekter mhux distruttiv
Fil-proċess ta 'sejbien, il-materjal imkejjel ma jgħaddix minn bidliet irriversibbli, bħal ditekters ta' konduttività termali u ditekters tal-qbid tal-elettroni.
D. Klassifikazzjoni skont il-prestazzjoni tal-għażla
a. Ditekter b'ħafna skopijiet
Detector li għandu sinjal kbir ta 'rispons għal ħafna tipi ta' sustanzi jissejjaħ a ditekter b'ħafna għanijiet. Pereżempju, ditekters tal-konduttività termali u ditekters tal-fjammi tal-idroġenu huma ditekters b'ħafna għanijiet.
b. Ditekter speċjalizzat
Ditekters speċjalizzati għandhom sinjal ta 'rispons kbir biss għal xi tipi ta' sustanzi, u sinjal ta 'rispons ftit jew xejn għal oħrajn, bħal ditekters tal-qbid tal-elettroni, ditekters fotometriċi tal-fjammi, ditekters tal-jone termali, eċċ.
Tipi ta' ditekters fil-kromatografija tal-gass
Ditekters tal-kromatografu tal-gass huma ġeneralment maqsuma f'ditekters universali u ditekters selettivi ta 'sensittività għolja. L-aktar ditekters GC użati huma kif ġej.
| Detector | Materjal tat-test | Medda tat-test |
|---|---|---|
| Detector universali fil-kromatografija tal-gass | ||
| Rilevatur tal-jonizzazzjoni tal-fjamma (FID) | Komposti organiċi (ħlief formaldehyde u aċidu formiku) | 0.1 ppm |
| Rilevatur tal-konduttività termali (TCD) | Il-komposti kollha ħlief il-gass trasportatur | 10 ppm |
| Rilevatur selettiv ta' sensittività għolja fil-kromatografija tal-gass | ||
| Ditekter tal-qbid tal-elettroni (ECD) | a. Komposti organiċi aloġeni b. Komposti organometalliċi | 0.1ppb |
| Rilevatur tal-jonizzazzjoni termali tal-fjamma (FTD) | a. Komposti organiċi tan-nitroġenu b. Komposti tal-fosfru inorganiċi u organiċi | 1ppb 0.1ppb |
| Rilevatur fotometriku tal-fjamma (FPD) | a. Komposti inorganiċi u organiċi tal-kubrit b. Komposti tal-fosfru inorganiċi u organiċi c. Komposti organotin | 10ppb |
| Rilevatur kimiluminixxenti tal-kubrit (SCD) | Komposti inorganiċi u organiċi tal-kubrit | 1ppb |
Tipi ta' ditekters użati fil-kromatografija tal-gass
A. Ditekter tal-jonizzazzjoni tal-fjamma tal-kromatografija tal-gass (FID)
Rilevatur tal-jonizzazzjoni tal-fjammi GC (FID) huwa detector tat-tip massa distruttiva. Juża l-jonizzazzjoni kimika ta 'materja organika fil-preżenza ta' fjamma ta 'l-idroġenu biex tifforma nixxiegħa ta' joni, li tiġi skoperta billi titkejjel l-intensità tan-nixxiegħa tal-joni. Huwa kkaratterizzat minn rispons sinifikanti biss għal organiċi li fihom il-karbonju, u sinjal baxx jew xejn għal mhux idrokarburi, gassijiet inerti, jew sustanzi li huma diffiċli biex jiġu jonizzati jew mhux jonizzati fil-fjamma, bħal xi ossidi tan-nitroġenu (NO , N2O, eċċ.), xi gassijiet inorganiċi (SO2, NH3, eċċ.), CO2, CS2, u H2O. L-aċidu formiku mhuwiex faċli biex jifforma joni fil-fjamma minħabba l-istat għoli ta 'ossidazzjoni u ma jipproduċix sinjal sinifikanti wkoll. Detector tal-jonizzazzjoni tal-fjamma għandu l-vantaġġi ta 'sensittività għolja, firxa lineari wiesgħa, kundizzjonijiet ta' tħaddim inqas ħorox, ħsejjes baxxi, u daqs żgħir. Huwa detector użat komunement għall-iskoperta ta 'komposti organiċi.
L-atomi tal-karbonju jammontaw għal kważi l-komposti organiċi kollha. Detector tal-jonizzazzjoni tal-fjamma in kromatografija tal-gass huwa sensittiv għal komposti li fihom atomi tal-karbonju, u għalhekk jista 'jsibhom. Madankollu, FID mhix sensittiva għall-atomi tal-karbonju li għandhom rabtiet doppji mal-ossiġnu, bħal gruppi karbonil u carboxyl (CO, CO2, HCHO, HCOOH, CS2, CCl4, eċċ.).
Il-mekkaniżmu tal-ġenerazzjoni ta 'joni speċifiċi fil-FID huwa kumpless, u żewġ passi huma ġeneralment meqjusa bħala importanti.
a. Il-formazzjoni ta' radikali taħt kundizzjonijiet anossiċi.
b. L-jonizzazzjoni ta' radikali organiċi minħabba l-ossiġnu fl-istat atomiku jew molekulari eċċitat.
Detector tal-jonizzazzjoni tal-fjamma jipproduċi fjamma tal-idroġenu billi jaħarqu arja u idroġenu fornuti minn taħt. Il-karbonju fil-kampjun li jinġarr fid-ditekter mill-gass trasportatur huwa ossidizzat mill-fjamma tal-idroġenu, li tikkawża reazzjoni ta 'jonizzazzjoni. Il-jonji ffurmati huma attirati mill-kollettur lejn il-kamp elettrostatiku fejn tiġi skoperta l-kompożizzjoni.
B. Ditekter tal-konduttività termali fil-kromatografija tal-gass (TCD)
Ditekter tal-konduttività termali huwa magħruf ukoll bħala ditekter universali, minħabba li jista 'jirrispondi għall-biċċa l-kbira tal-komposti, inklużi gassijiet inorganiċi bħal O 2, N 2, u CO2. Il-prinċipju huwa li tuża d-differenza fil-konduttività termali bejn il-komponent li qed jiġi skopert u l-gass trasportatur biex tiskopri bidliet fil-konċentrazzjoni tal-komponent. Jippermetti skoperta f'persentaġġ għoli u livelli baxxi ta' ppm. It-TCD jintuża prinċipalment għall-iskoperta ta 'gassijiet inorganiċi u komponenti li għalihom l-FID mhuwiex sensittiv. Jintuża l-aktar minħabba l-istruttura sempliċi tiegħu, il-prestazzjoni stabbli, ir-rispons kemm għal komposti inorganiċi kif ukoll organiċi, il-versatilità u l-firxa lineari wiesgħa. Peress li l-kampjun ma jinqeridx waqt l-assaġġ, jista 'jintuża għall-preparazzjoni u tekniki oħra ta' identifikazzjoni kooperattiva.
It-TCD jiskopri l-komponent fil-mira billi jaqra l-bidla fit-temperatura tal-filament ikkawżata mid-differenza fil-konduttività termali bejn il-gass trasportatur u l-komponent fil-mira.
Vultaġġ DC huwa applikat bejn A u B. Meta l-gass trasportatur biss jiċċirkola b'rata ta 'fluss kostanti, kull filament jinżamm f'temperatura kostanti u jiġi ġġenerat vultaġġ kostanti bejn C u D. L-eluzzjoni tal-komponenti min-naħa analitika kolonna tirriżulta f'bidla fit-temperatura tal-filament, bidla fir-reżistenza, u bidla fil-vultaġġ bejn C u D.
Meta l-konduttività termali tal-komponent fil-mira tkun aktar baxxa minn dik tal-gass trasportatur, it-TCD jaqra żieda fit-temperatura tal-filament. Bil-maqlub, it-TCD jaqra tnaqqis fit-temperatura tal-filament meta l-konduttività termali tal-komponent fil-mira hija ogħla minn dik tal-gass trasportatur.
C. Ditekter tal-qbid tal-elettroni fil-kromatografija tal-gass (ECD)
Detector tal-qbid tal-elettroni huwa ditekter ibbażat fuq il-konċentrazzjoni li juża radjuisotopi bħala sors radjuattiv biex jibbumbardja l-gass trasportatur biex jiġġenera joni pożittivi u elettroni ħielsa. Taħt l-influwenza tal-kamp elettriku applikat, l-elettroni jimxu lejn l-arblu pożittiv, u jiffurmaw ċertu fluss ta 'jone imsejjaħ il-fluss bażi. Meta l-gass trasportatur jidħol bi traċċi ta 'komponenti elettronegattivi (komposti li fihom aloġeni, kubrit, fosfru, ċjanur, eċċ.), Dawn il-komponenti elettrofili se jaqbdu elettroni biex jiffurmaw joni negattivi u jikkawżaw li l-kurrent bażi jinżel, li jirriżulta f'sinjal ta' skoperta.
Kromatografija tal-gass b'ditekter tal-qbid tal-elettroni hija kkaratterizzata minn sensittività għolja u selettività tajba. Huwa tip esklussiv ta 'ditekter u bħalissa huwa l-aktar detector effettiv għall-analiżi ta' traċċi ta 'komposti organiċi elettronegattivi. Aktar ma tkun b'saħħitha l-elettronegattività tal-element, iktar tkun għolja s-sensittività tad-ditekter. Għandu rispons għoli għal komposti li fihom aloġeni, kubrit, ossiġnu, carbonyls, amini, eċċ. Intraċċar tal-qbid tal-elettroni intużaw ħafna għall-analiżi u d-determinazzjoni ta 'residwi ta' pestiċidi organokloru u organofosforu, kumplessi tal-metall, komposti tal-polialoġenu organiku tal-metall jew polysulfide, eċċ.
L-ECD jiskopri joni billi jaqra l-bidla fil-valur tal-vultaġġ li jżomm kurrent joniku kostanti miġbur fil-kollettur.
D. Ditekter fotometriku tal-fjamma fil-kromatografija tal-gass (FPD)
Rilevatur fotometriku tal-fjamma huwa detector selettiv u sensittiv ħafna għal komposti tal-fosfru, komposti tal-kubrit, u komposti organotin. Il-komposti tal-kubrit jinkludu mercaptans, alkyl sulfides, H2S, CS2, SO2, u CO2 fit-tħin tal-frazzjonijiet taż-żejt u l-polpa. landa alkil hija użata bħala żebgħa antifouling għall-bwieq tal-vapuri u rigs taż-żejt offshore. L-alkilazzjoni tintuża bħala żebgħa antifouling għal bwieq tal-vapuri u riggijiet taż-żejt offshore. L-FPD huwa prinċipalment applikat fl-analiżi ta 'pestiċidi li fihom il-fosfru, irwejjaħ bbażati fuq il-kubrit u komponenti ta' riħa tal-ikel, u organotin fil-frott tal-baħar.
Il-prinċipju ta' skoperta użat mill-FPD huwa li l-komposti tal-kubrit, il-komposti tal-fosfru, u l-komposti tal-organotin kollha jarmu wavelengths uniċi tad-dawl meta jinħarqu. Billi jippermettu li d-dawl jgħaddi minn filtru, dawn it-tulijiet ta' mewġ uniċi tad-dawl biss jilħqu l-fotomoltiplikatur. It-tubu tal-fotomoltiplikatur imbagħad jikkonverti l-intensità tad-dawl skoperta f'sinjal elettriku.
E. Ditekter tal-kemiluminexxenza tal-kubrit fil-kromatografija tal-gass (SCD)
Rilevatur kimiluminixxenti tal-kubrit huwa ditekter selettiv u sensittiv ħafna għal komposti tal-kubrit (S), li jista 'jsib ammonti żgħar ħafna ta' komposti tal-kubrit. L-SCD huwa madwar ordni ta 'kobor aktar sensittiv mill-FPD, li wkoll jiskopri b'mod selettiv komposti li fihom il-kubrit, u s-sensittività tal-SCD hija linearment proporzjonali għall-konċentrazzjoni tal-kampjun, peress li r-relazzjoni hija kwadratika għall-FPD. L-SCD juri wkoll sensittività ekwimolari u jkejjel il-komposti li fihom il-kubrit bl-istess sensittività relattiva, irrispettivament mill-istruttura tal-kompost. Din il-proprjetà tal-SCD tippermetti l-użu ta 'kurvi ta' kalibrazzjoni ta 'komposti oħra biex tiddetermina l-konċentrazzjoni approssimattiva tal-kompost fil-mira, anke fin-nuqqas ta' kampjun standard. Id-differenza sinifikanti bejn l-SCD u ditekters oħra hija li l-SCD iżomm ambjent ta 'vultaġġ baxx.
Ditekters kimiluminixxenti tal-kubrit jintużaw għall-iskoperta ta 'ammonti żgħar ħafna ta' komposti tal-kubrit fiż-żejt u gass naturali, il-kejl ta 'komposti tal-kubrit fil-gażolina, l-analiżi tal-kompożizzjoni tar-riħa tal-ikel, u d-determinazzjoni ta' komposti volatili tal-kubrit fix-xorb.
Id-ditekter tal-kimiluminixxenza tal-kubrit juża reazzjoni tal-kimiluminixxenza kkawżata mill-ossidazzjoni tal-ożonu. Il-komposti tal-kubrit huma kkonvertiti f'kimiċi XS li huma l-aktar SO. F'temperaturi għoljin ħafna, madwar 1000 ° C, il-forn redox jista 'juri kimiluminixxenza. Il-kimika XS tinġieb fiż-żona tad-ditekter fejn l-ożonu jikkonvertiha fl-istat eċċitati SO2* (radikali ħielsa.) SO2* temetti dawl meta terġa’ lura għall-istat bażiku tagħha, u l-SCD jiskopri l-kontenut tal-kubrit billi jkejjel dan id-dawl b’fotomultiplikatur tubu.
F. Ditekter tal-ispettrometru tal-massa fil-kromatografija tal-gass (MSD)
Ditekter tal-ispettrometrija tal-massa huwa ditekter ibbażat fuq il-massa, għal skop ġenerali, bl-istess prinċipju bħall-ispettrometrija tal-massa. Jista' jagħti mhux biss il-kromatogramma (kromatogramma tal-fluss joniku totali jew kromatogramma tal-fluss joniku rikostruwita) li tista' tinkiseb minn ditekter GC ġenerali, iżda wkoll l-ispettri tal-massa li jikkorrispondu għal kull quċċata. Huwa għodda effettiva għall-analiżi kwalitattiva GC għaliex jista' jipprovdi informazzjoni dwar l-istruttura analitika ta' kompost permezz ta' tfittxija awtomatika bil-kompjuter ta' librerija ta' spettri standard. Spiss jissejjaħ kromatografija-spettrometrija tal-massa (GC-MS), li tgħaqqad il-qawwa għolja ta' separazzjoni tal-kromatografija mal-qawwa ta' identifikazzjoni strutturali tal-MS.
G. Ditekters oħra fil-kromatografija tal-gass
| Detector | deskrizzjoni |
|---|---|
| Rilevatur tan-nitroġenu u l-fosfru (NPD) | Rilevatur iddedikat għall-iskoperta ta 'komposti li fihom nitroġenu u fosfru. |
| Rilevatur tal-fotojonizzazzjoni (PID) | Id-ditekter tal-fotojonizzazzjoni (PID) jiġġenera sinjal billi jonizza l-molekuli tal-kampjun fil-gass trasportatur bl-eċitazzjoni tal-fotoni. Jijonizza l-biċċa l-kbira tal-molekuli, eċċezzjonijiet huma gassijiet permanenti, idrokarburi taħt 5 numri tal-karbonju, metanol, aċetonitrile, u diversi klorometani. |
| Rilevatur fotometriku tal-fjammi pulsati (PFPD) | PFPD juża fjamma pulsata minflok il-fjamma kontinwa jew statika tal-FPD tradizzjonali. Il-fjamma impulsata tintroduċi varjabbli dipendenti fuq il-ħin għall-analiżi. B'dan il-mod, il-PFPD jaqbeż bil-bosta l-FPD f'termini ta 'sensittività tad-ditekter u selettività tal-fosfru fir-rigward tal-idrokarburi. Huwa kkaratterizzat minn inqas konsum ta 'gass, immaniġġjar aktar faċli, u stabbiltà aħjar fit-tul. |
| Analizzatur tal-enerġija termali (TEA) | Rilevatur selettiv għad-determinazzjoni ta' nitrosamines. |
| Rilevatur tal-kombustjoni katalitika (CCD) | Jintuża għall-analiżi tat-traċċa ta 'gassijiet u komposti kombustibbli. |
| Rilevatur ta' emissjoni atomika (AED) | AED juża l-plażma bħala s-sors ta 'eċitazzjoni biex atomizza l-komponenti mkejla li jidħlu fid-ditekter, u mbagħad l-atomi huma eċċitati għall-istat eċċitati u mbagħad jaqbżu għall-istat fundamentali, li jarmu spettru atomiku. L-AED jista 'jsib kwalunkwe element fit-tabella perjodika ħlief elju u huwa ditekter b'ħafna elementi li jista' jintuża biex jiddetermina l-formuli empiriċi u molekulari ta 'komposti mhux magħrufa. |
| Rilevatur tal-jonizzazzjoni tal-iskarika (DID) | DID huwa ditekter mhux selettiv u versatili ħafna b'rispons sensittiv ħafna għal kwalunkwe gass ħlief He, il-gass trasportatur. Bħalissa huwa wieħed mill-aktar ditekters użati għad-determinazzjoni ta 'traċċa impuritajiet tal-gass. |
| Rilevatur elettrokimiku | Jaħdem billi jiddekomponi l-kampjun tal-gass fi frammenti elettrokimikament attivi ta 'piż molekulari baxx u mbagħad iħollhom fis-soluzzjoni ta' appoġġ korrispondenti biex tiddetermina l-bidla fil-konduttività tagħhom. |
| Rilevatur tal-jonizzazzjoni tal-elju (HID) | Id-ditekter tal-jonizzazzjoni tal-elju huwa l-uniku ditekter universali li kapaċi jiskopri sal-livell ng/g. Jirrispondi għall-komposti inorganiċi u organiċi kollha ħlief neon. Huwa ditekter mhux distruttiv ibbażat fuq il-konċentrazzjoni, li huwa partikolarment adattat għall-analiżi ta 'gassijiet permanenti. F'dawn l-aħħar snin, huwa wkoll dejjem aktar użat għall-analiżi ta 'komposti organiċi kumplessi jew komposti ta' piż molekulari għoli. |
| Ditekter tal-mewġ akustiku tal-wiċċ | / |
| Rilevatur elettrokimiku tal-kubrit (ASD) | / |
| Rilevatur tal-kimiluminixxenza tas-sulfidu (SCD) | / |
| Rilevatur tal-jonizzazzjoni tal-fjammi alkali (AFID) | / |
Kif nixtri ditekter tal-kromatografija tal-gass?
Jekk inti interessat tagħna Detector tal-Kromatografija tal-Gass jew għandek xi mistoqsijiet, jekk jogħġbok ikteb e-mail lil info@antiteck.com, aħna nwieġbuk kemm jista 'jkun malajr.