Headspace Sampler
X'inhu headspace sampler?
Kromatografija tal-gass ta' injezzjoni ta' headspace huwa metodu li fih kampjun jitqiegħed f'kunjett żgħir tal-ħġieġ magħluq u l-porzjon tal-fażi tal-gass (imsejjaħ headspace) jiġi introdott fil-kolonna tas-separazzjoni tal-kromatografija tal-gass għall-iskoperta u l-kwantifikazzjoni. Dan jippermetti lill-analista jelimina l-pass tat-trattament minn qabel tal-kampjun u jikkonċentra fuq l-interpretazzjoni tar-riżultati kwantitattivi u l-iżvilupp ta 'metodi analitiċi ġodda, li jippermetti aktar ħin għall-evalwazzjoni tar-riċerka u l-iżvilupp. Kampjunar tal-headspace huwa metodu konvenjenti u veloċi ta 'pretrattament tal-kampjun fil-kromatografija tal-gass. Il- kampjun tal-ispazju tar-ras jelimina passi kumplessi, suxxettibbli għall-iżbalji meta mqabbla ma 'tekniki oħra ta' pproċessar ta 'kampjuni GC. Jippermettilek tikseb ammont kbir ta 'informazzjoni utli f'perjodu ta' żmien relattivament qasir.
Funzjoni ta 'headspace sampler
Fil-kromatografija, dejjem huwa l-għan li tittejjeb l-effiċjenza, li jfisser li tittejjeb l-effiċjenza tan-numru ta 'kampjuni li jistgħu jiġu analizzati għal kull unità ta' ħin. It-trattament tal-kampjun huwa spiss wieħed mill-kompiti li jieħdu ħafna ħin. L-istatistika turi li l-laboratorji tal-kromatografija normalment iqattgħu 60% tal-ħin tagħhom fuq l-ipproċessar tal-kampjuni u 10% -15% biss fuq analiżi GC reali, filwaqt li l-bqija tal-ħin jintefqu fuq l-ipproċessar tad-dejta u l-editjar tar-rapporti. Għalhekk, kif tħaffef jew tissimplifika l-ipproċessar tal-kampjuni ssir kwistjoni ewlenija biex tittejjeb l-effiċjenza. F'dan ir-rigward, ġew żviluppati ħafna metodi tajbin, bħal estrazzjoni ta 'fażi solida (SPE), mikroestrazzjoni ta' fażi solida (SPME), estrazzjoni ta 'fluwidu superkritiku (SFC), eċċ. Madankollu, jekk aħna huma interessati biss f'komponenti volatili f'kampjuni kumplessi, bħal volatili organiċi fl-ilma mormi, livelli ta 'alkoħol fid-demm f'sewwieqa fis-sakra, eċċ, huwa ovvju li l-metodi ta' estrazzjoni deskritti hawn fuq jieħdu ħafna ħin. F'dan il-każ, il-kromatografija headspace ħafna drabi hija metodu sempliċi u effettiv. L-analiżi tal-headspace hija l-analiżi kromatografika tal-porzjon tal-fażi tal-gass tal-matriċi tal-kampjun (likwidu u solidu) 'l fuq mill-kampjun.
Prinċipju tax-xogħol ta 'headspace sampler
Analiżi headspace huwa metodu biex jiġi ddeterminat il-kontenut ta' komponent fil-kampjun oriġinali permezz tal-kompożizzjoni tal-gass 'il fuq mill-matriċi tal-kampjun. Dan huwa metodu ta' analiżi indiretta. It-teorija bażika hija li hemm ekwilibriju ta' partizzjoni bejn il-fażi tal-gass u l-fażi kkondensata (fażijiet likwidi u solidi) taħt ċerti kundizzjonijiet sabiex il-kompożizzjoni tal-fażi tal-gass tirrifletti l-kompożizzjoni tal-fażi kkondensata. L-analiżi tal-ispazju tar-ras hija metodu ta' estrazzjoni tal-fażi tal-gass fejn gass jintuża bħala "solvent" biex jiġu estratti l-komponenti volatili ta' kampjun. Għalhekk, l-analiżi tal-ispazju tar-ras hija metodu ideali għat-tindif tal-kampjun.
Bħala metodu analitiku, l-analiżi headspace hija sempliċi ħafna. L-ewwelnett, tieħu biss il-porzjon tal-fażi tal-gass għall-analiżi, li tnaqqas ħafna l-interferenza tal-matriċi tal-kampjun mal-analiżi. Bħala metodu ta 'pproċessar ta' kampjun għall-analiżi GC, spazju tar-ras hija l-aktar sempliċi. It-tieni nett, modi differenti ta 'analiżi ta' headspace jistgħu jiġu ottimizzati għal diversi kampjuni billi jiġu ottimizzati l-parametri operattivi. It-tielet nett, is-sensittività tal-analiżi tal-ispazju tar-ras tista 'tissodisfa r-rekwiżiti regolatorji. Fl-aħħarnett, jekk ikkombinat mal-kapaċità ta 'analiżi kwantitattiva ta' GC, headspace GC huwa kompletament kapaċi jwettaq analiżi kwantitattiva preċiża. Għalhekk, li jkollhom a kampjunar tal-ispazju tar-ras fil-laboratorju tiegħek huwa utli.
Karatteristika ta 'headspace sampler
Hemm ħames metodi ta 'analiżi ta' headspace: injezzjoni manwali, injezzjoni ta 'siringa li ma tagħmilx gass, sistema ta' pressjoni bilanċjata, sistema ta 'loop kwantitattiv, u sistema ta' kumpens statiku-dinamiku.
A. Injezzjoni manwali
a. Il-kampjun jissaħħan u jilħaq ekwilibriju termali.
b. Il-kampjun jiġi rtirat b'siringa.
c. Daħħal il-kampjun malajr fil-fażi tal-gass għall-analiżi.
B. Injezzjoni b'siringa li ma tħallix gass
a. Il-kampjun jissaħħan sal-ekwilibriju termali.
b. Il-kampjun jitneħħa permezz ta' labra msaħħna li ma tħallix gass.
c. Mur għall-analiżi tal-injezzjoni tal-fażi tal-gass.
Ċ. Sistema ta' pressjoni bbilanċjata
a. Il-kampjun jissaħħan u jilħaq ekwilibriju termali.
b. Agħmel pressjoni fuq il-kampjun billi tgħaddi l-gass trasportatur mit-tubu.
c. Il-kampjun jiġi injettat bil-gass trasportatur.
D. Sistema ta' ċirkwit kwantitattiv
a. Il-kampjun jissaħħan biex jilħaq ekwilibriju termali.
b. Tiġi applikata pressjoni biex il-kampjun jiddaħħal fiċ-ċirku tad-dożaġġ.
c. Il-valv jinjetta l-kampjun fil-kanal tat-trasferiment.
E. Sistema ta' kumpensazzjoni statika-dinamika
It-teknoloġija bi privattiva tintuża biex tipprovdi mezzi addizzjonali għall-estrazzjoni tal-kampjun, inkluż il-mod ta 'tindif, il-mod kostanti, il-modalità ta' spazju ta 'ras multiplu Modalità ta' temperatura progressiva.
Użu ta' headspace sampler
a. Meta l-kromatografu tal-gass ikun fil-valv tal-fluss kostanti, jintuża l-metodu ta' injezzjoni bbilanċjata, u l-gass trasportatur jiġi riċevut fl-interfaċċja tal-gass trasportatur.
b. Poġġi l-labra tal-injezzjoni fid-daħla kromatografika.
c. Meta tuża l-metodu ta' pressjoni tal-injezzjoni, għandek tixgħel is-swiċċ tal-pressjoni u taġġusta l-pressjoni. Il-pressjoni ta' qabel il-kolonna tal-injettur tal-ispazju tal-ras għandha tkun 0.02 MPa ogħla mill-pressjoni ta' qabel il-kolonna tal-kromatografu tal-gass. Imbagħad ibda tgħaddas il-kampjun wara li l-istrument ikun stabbilizza ruħu. (Nota: meta taġġusta l-pressjoni, il-labra tal-injezzjoni ma tiddaħħalx fil-port tad-dħul, iżda tiddaħħal wara l-aġġustament.)
d. L-issettjar tal-ħin tal-ispazju tal-widna u l-ħin tal-injezzjoni tal- kampjunar tal-ispazju tar-ras jista 'jiġi ssettjat liberament billi tagħfas iċ-ċavetta ta' l-issettjar b'tasti 'l fuq u 'l isfel.
e. Għandek tuża l-pipetta jew il-pistola tal-pipetta biex iċċaqlaq b'mod preċiż il-kampjun standard fil-flixkun tal-ispazju ta' quddiem biex tissiġillah, poġġih fil-forn tat-tisħin biex jekwilibra, u stenna li jasal il-ħin tal-ekwilibrazzjoni, imbagħad ibda titma' l-kampjun.
f. Daħħal il-labra tal-kampjunar fil-flixkun tal-ispazju tal-qalba u agħfas il-buttuna Run. Meta d-displej juri t-tmiem tal-kampjunar, iġbed il-labra tal-kampjunar 'il barra.
g. Wara li l-kampjun ikun barra, agħfas il-buttuna tat-tindif biex tnaddfu, imbagħad ipproċedi għall-kampjun li jmiss.
h. Meta ssir il-kurva standard, sitt konċentrazzjonijiet differenti ta' kampjuni standard jistgħu jiġu pipettati b'mod preċiż jew pipettati fil-kunjett tal-ispazju tal-qalba u ssiġillati. Imbagħad, wara li tiġi ekwilibrata l-injezzjoni tal-ispazju tal-qalba fl-istess ħin, jistgħu jiġu kkalkulati l-kurva standard u l-ekwazzjoni tar-rigressjoni.
i. Meta tagħmel testijiet tar-riproduċibbiltà, tista' tuża pipetta jew pistola tal-pipetta biex tippipetta b'mod preċiż 6 kampjuni standard tal-istess konċentrazzjoni f'kunjett issiġillat tal-ispazju tal-qalba. Imbagħad ekwilibra l-injezzjoni tal-ispazju tal-qalba wara l-istess ħin, tista' teskludi żball wieħed ta' ċans u tista' tikkalkula l-valur RSD tal-erja tal-quċċata tas-6 injezzjonijiet.
Prekawzjonijiet għat-tħaddim tal-headspace sampler
a. Peress li l-gass trasportatur mhux biss jidħol fil-headspace iżda jidħol ukoll fil-GC, il-gass użat għall-headspace għandu jiġi ppurifikat ukoll.
b. It-temperatura tat-tisħin tal-kunjett tal-ispazju ta' fuq, it-temperatura tat-tubu ta' kwantifikazzjoni, u t-temperatura tal-linja tat-trasferiment għandhom jiġu ssettjati minn żgħira għal kbira. Il-linja tat-trasferiment għandha tkun inqas minn jew ugwali għat-temperatura tad-daħla tal-kampjun.
c. Meta tapplika l-ispazju tal-kap, il-fluss totali tal-gass GC għandu jkun il-fluss tal-gass tal-ispazju tal-kap flimkien mal-fluss tal-gass GC. Meta tikkalkula għandek tagħti attenzjoni lill-proporzjon tal-qsim. Jista' jiġi kkalkulat wara kejl b' miter tal-fluss.
d. Fl-issettjar tal-ħin, il-ħin tal-mili tal-kampjun tat-tubu ta' kwantifikazzjoni għandu jkun biżżejjed, il-ħin ta' ekwilibriju tat-tubu ta' kwantifikazzjoni m'għandux ikun twil wisq, u l-ħin tal-injezzjoni għandu jkun twil biżżejjed.
e. Jekk il-pressjoni tal-injettur tal-ispazju ta' fuq teħtieġ li tiġi aġġustata manwalment, huwa rakkomandat li l-valuri tal-pressjoni tal-kampjun u tal-pressjoni tal-gass trasportatur jiġu rreġistrati wara l-implimentazzjoni biex jiġu evitati bidliet fil-pressjoni bbażati fuq il-bidliet fl-istatus tal-valv.
Manutenzjoni ta 'headspace sampler
A. Spacer
il spacer prinċipalment għandu r-rwol li jissiġilla l-kampjun u jnaddaf il-labra tal-injezzjoni. Ġeneralment, l-ispazjar jista 'jintuża aktar minn 100 darba. Jekk issib li l-pressjoni fil-port tad-dħul tinżel, iċċekkja jekk l-ispazjar huwiex milbus ħażin u s-siġill huwiex qed jiddeterjora, u tibdilha jekk meħtieġ. Id-debris tal-spacer se jikkawża li l-isfond jogħla u jista 'jikkontamina l-inforra u jimblokka l-kolonna, għalhekk għandu jiġi sostitwit ta' spiss biex tiġi evitata s-sitwazzjoni ta 'hawn fuq. Jekk l-ispazjatur ikun invitat wisq matul l-installazzjoni u s-sostituzzjoni, dan jikkawża li l-ispazjatur jiċkien u jibbies wisq, u l-ispazjatur faċilment jipproduċi debris meta jitma 'l-kampjun, li jnaqqas b'mod sinifikanti l-ħajja. Huwa rrakkomandat li l-ispazjatur għandu jiġi ssikkat kemmxejn mingħajr ma jnixxi meta jdaħħalha.
B. Tubu tal-inforra
il tubu tal-inforra jaġixxi prinċipalment bħala kamra tal-vaporizzazzjoni tal-kampjun fil-GC. Il-kampjun jiġi vaporizzat fit-tubu tal-inforra u jinġarr fil-fażi tal-gass b'ħafna klassifikazzjonijiet. Nuqqas ta' sostituzzjoni regolari jew użu xieraq jista' jwassal għal forma ħażina tal-qċaċet, diskriminazzjoni tas-solut, riproduċibbiltà fqira, dekompożizzjoni tal-kampjun, qċaċet ghost u riżultati oħra fit-tubu tal-inforra. Il-manutenzjoni tat-tubu tal-inforra tinkludi tindif, silanizzazzjoni, u użu raġonevoli ta' suf tal-ħġieġ.
a. Meta tnaddaf il- kampjunar tal-ispazju tar-ras, normalment juża ilma pur, metanol, jew laħlaħ b'etanol anidru jew tindif ultrasoniku.
b. Jekk il-kontaminazzjoni hija severa, għandek timsaħha bil-mod b'tajjara tal-qoton. Jekk jogħġbok innota li m'għandekx tuża forza eċċessiva biex tevita li tagħmel ħsara lill-wiċċ ta' ġewwa u tipproduċi tikek attivi. Imbagħad poġġi fil-forn tnixxif f'70 grad u ħażna ssiġillata niexfa u friska.
c. Is-sililazzjoni hija waħda mill-modi effettivi biex telimina l-attività tal-wiċċ tat-trasportatur. Tista' telimina l-grupp silanol fuq il-wiċċ tat-trasportatur, iddgħajjef il-ġenerazzjoni tal-forza tal-irbit tal-idroġenu u tagħmel il-wiċċ inert. Il-metodu ġenerali huwa li tixxarrab jew tirriflussa b'soluzzjoni ta' toluene ta' 5~8% reaġent tas-sililazzjoni għal aktar minn siegħa, imbagħad taħsel b'metanol anidru għal newtralità, tinxef u tibqa' nadifa. Ir-reaġenti tas-sililazzjoni użati komunement huma dimetildiklorosilan (DMCS), trimetilklorosilan (TMCS) u hexamethyldisiloxane (HMDS). L-effett tas-silanizzazzjoni tad-DMCS huwa l-aħjar, segwit mill-HMDS u t-TMCS huwa fqir.
d. Fil-biċċa l-kbira tal-applikazzjonijiet prattiċi, ċertu ammont ta’ suf tal-ħġieġ ġeneralment jista’ jimtela ġewwa t-tubu tal-inforra biex tiżdied l-effiċjenza tal-vaporizzazzjoni tal-kampjun u wkoll biex jiġi evitat li l-fdalijiet tal-ispejser jimblukkaw il-kolonna. Madankollu, jekk is-suf tal-ħġieġ ma jiġix diżattivat jew ikollu numru għoli ta’ punti ta’ ksur, jista’ jżid il-punt attiv u jista’ jkun kontroproduttiv. L-applikazzjonijiet li ġejjin mhumiex rakkomandati biex jintuża suf tal-ħġieġ: fenoli, aċidi organiċi, pestiċidi, amini, drogi ta’ abbuż, komposti polari reattivi, komposti termalment instabbli, eċċ.
Kif nixtri kampjunatur tal-headspace?
Jekk inti interessat tagħna Headspace Sampler jew għandek xi mistoqsijiet, jekk jogħġbok ikteb e-mail lil info@antiteck.com, aħna nwieġbuk kemm jista 'jkun malajr.