Magni tal-Kromatografija tal-Gass

kontenut
1. X'inhi l-magna tal-kromatografija tal-gass?
    1.1 Prinċipju ta 'ħidma tal-magna tal-kromatografija tal-gass
2. Komponenti tal-magna tal-kromatografija tal-gass
    2.1 Sistema ta 'ċirkwit tal-gass fil-magna tal-kromatografija tal-gass
    2.2 Sistema ta 'injezzjoni fil-magna tal-kromatografija tal-gass
    2.3 Sistema ta 'separazzjoni u kamra tat-temperatura tal-kolonna f'magna tal-kromatografija tal-gass
    2.4 Sistema ta 'skoperta fil-magna tal-kromatografija tal-gass
    2.5 Sistema ta 'kontroll tat-temperatura fil-magna tal-kromatografija tal-gass
    2.6 Sistema ta' reġistrazzjoni f'magna tal-kromatografija tal-gass
3. Kif tixtri magna tal-kromatografija tal-gass?

Kromatografija tal-gass huwa metodu ta 'analiżi ta' separazzjoni kromatografika li juża l-gass bħala fażi mobbli. Meta ż-żewġ fażijiet huma f'moviment relattiv, dawn is-sustanzi huma mqassma ripetutament bejn iż-żewġ fażijiet, sabiex l-oriġinal biss differenza żgħira fin-natura tipproduċi effett kbir, u l-komponenti differenti huma separati. Dan il-metodu huwa kkaratterizzat minn effiċjenza għolja, sensittività għolja, selettività għolja, analiżi veloċi, applikazzjoni wiesgħa, u tħaddim faċli, u huwa adattat għal analiżi kwalitattiva u kwantitattiva ta 'komposti organiċi volatili. Il-kromatografija tal-gass tintuża ħafna fl-oqsma tal-ikel, l-ambjent, il-farmaċewtiċi, il-materjali bijoloġiċi, eċċ. Magna tal-kromatografu tal-gass huwa strument għall-analiżi kwalitattiva u kwantitattiva ta 'taħlitiet kumplessi b'ħafna komponenti bl-użu ta' separazzjoni kromatografika u tekniki ta 'skoperta. Normalment jista 'jintuża biex janalizza komposti organiċi f'ħamrija li hija termalment stabbli u għandha punt tat-togħlija li ma jaqbiżx il-500 ° C, bħal komposti organiċi volatili, organoklorini, organofosforu, idrokarburi aromatiċi poliċikliċi, ftalati, eċċ.

Magni tal-kromatografija tal-gass juża gass bħala l-fażi mobbli (carrier gas). Meta l-kampjun jiġi "injettat" fl-injettur minn mikroinjettur, jinġarr mill-gass trasportatur fil-kolonna ippakkjata jew fil-kolonna kapillari. Minħabba d-differenza fid-distribuzzjoni jew il-koeffiċjent ta 'adsorbiment bejn il-fażi mobbli (fażi tal-gass) u l-fażi stazzjonarja (fażi likwida jew solida) fil-kolonna, il-komponenti huma separati fil-kolonna permezz ta' distribuzzjoni ripetuta bejn iż-żewġ fażijiet taħt il-flushing tat-trasportatur gass, u mbagħad il-komponenti jiġu skoperti b'mod sekwenzjali mid-ditekter imqabbad mad-dahar tal-kolonna skont il-proprjetajiet fiżikokimiċi tal-komponenti.

Is-sinjal mogħti mid-ditekter għal kull komponent huwa rappreżentat fuq ir-reġistratur bħala quċċata, imsejħa quċċata kromatografika. Il-valur massimu fuq il-quċċata kromatografika huwa l-bażi għall-analiżi kwalitattiva, filwaqt li l-erja inkluża mill-quċċata tiddependi fuq il-kontenut tal-komponent korrispondenti, għalhekk l-erja tal-quċċata hija l-bażi għall-analiżi kwantitattiva. Kampjun tat-taħlita jiġi injettat u l-kurva miksuba mir-reġistratur tissejjaħ kromatogramma. Analiżi tal-kromatogramma tagħti r-riżultati ta 'analiżi kwalitattiva u kwantitattiva.

Magna tal-kromatografu tal-gass huwa ġeneralment magħmul minn sitt sistemi, li huma sistema ta 'ċirkwit tal-gass, sistema ta' injezzjoni, sistema ta 'separazzjoni (sistema ta' kolonni), sistema ta 'skoperta, sistema ta' kontroll tat-temperatura, u sistema ta 'proċessar tad-data.

Is-sistema taċ-ċirkwit tal-gass f'a magna tal-kromatografija tal-gass jinkludi s-sors tal-gass, il-purifikatur, u l-korrelatur tal-kontroll taċ-ċirkwit tal-arja.

Rimarka: L-elettrolit huwa 100g ta 'idrossidu tal-potassju maħlul f'400mL ta' ilma pur.

a. Il-pressjoni tal-linja tal-gass hija rakkomandata li tkun madwar 0.4M
pa għall-gass trasportatur u gass awżiljarju.

b. Il-linja tal-gass għandha tiġi ċċekkjata regolarment għal tnixxija ta 'arja.
Iċċekkja l-metodu: tista 'titfi l-istrument fuq il-linja tal-gass, tiftaħ il-valv li jnaqqas il-pressjoni taċ-ċilindru, agħlaq il-valv li jnaqqas il-pressjoni, u ċċekkja jekk il-pressjoni tal-gauge tal-pressjoni waqgħetx. Tinżel jekk ikun hemm tnixxija tal-gass.

c. Is-siġill tal-gomma taċ-ċirkwit tal-arja għandu jiġi sostitwit regolarment biex jipprevjeni t-tixjiħ u t-tnixxija tal-arja.

Sistemi ta’ injezzjoni fi Magni tal-kromatografija tal-gass ġeneralment jinkludu apparati ta 'injezzjoni tal-kampjun u daħliet. Apparati ta 'injezzjoni komuni jinkludu labar ta' mikro-kampjuni, autosamplers, injetturi ta 'headspace, resolvers termali, u valvi ta' injezzjoni tal-gass b'sitt direzzjonijiet. Id-daqs tal-labra tal-injezzjoni huwa 10μL. Skont l-oġġett tat-test, tista 'tagħżel labar tal-injezzjoni differenti. Il-labra tal-injezzjoni trid tiġi ċċekkjata għall-indafa u l-intoppi qabel l-injezzjoni u mnaddfa u minfuħa qabel l-użu biex ma jinkiseb l-ebda residwu. Id-daħla tal-kolonna kapillari użata b'mod komuni għandha żewġ modi ta 'tħaddim: maqsuma (il-biċċa l-kbira minnhom huma maqsuma) u mhux maqsuma (sejbien ta' traċċi).

L-iskarigu tal-ispazjar jitkeċċa f'temperatura aktar baxxa mit-temperatura tal-vaporizzazzjoni, u t-tisfija tal-ispazjar tipprevjeni t-tixjiħ tal-spacer.

Kolonni kapillari għandhom kapaċità żgħira ta 'kampjun u l-volum ta' injezzjoni għandu jkun żgħir ħafna. Normalment, il-volum tal-injezzjoni jeħtieġ li jkun ħafna inqas minn 1 µl biex jipprevjeni t-tagħbija żejda tal-kolonna.

a) L-ispazjar tal-injezzjoni għandu jiġi sostitwit perjodikament. L-ispazjar tal-injezzjoni għandu jiġi sostitwit f'madwar 100 pin.

b) Jekk l-issettjar tat-temperatura għall-port tad-dħul huwa għoli wisq, għandu jintuża kuxxinett tad-dħul reżistenti għat-temperatura għolja.

c) Meta tissostitwixxi l-kuxxinett tal-kampjun, l-istrument għandu jitħaddem wara li jitkessaħ u jintefa jew qabel ma jinxtegħel.

d) L-għatu tas-sink tas-sħana m'għandux ikun issikkat wisq biex jipprevjeni l-imblukkar tal-labra tad-dħul tal-kampjun.

a) L-inforra tal-ħġieġ tad-daħla tal-kampjun għandha tiġi sostitwita jew imnaddfa regolarment.

b) F'każ ta' użu frekwenti, is-sostituzzjoni obbligatorja għandha ssir darba kull kwart.

c) Meta tissostitwixxi t-tubu tal-inforra, jeħtieġ li jitnaddaf ultrasonikament flimkien mal-għatu tas-sink tas-sħana.

d) Qabel ma jiżżarma l-istrument, il-partijiet kollha għandhom jitniżżlu għat-temperatura tal-kamra, skonnettja l-provvista tal-enerġija u itfi l-provvista tal-gass ta 'kull pipeline. Neħħi l-għatu iswed ta 'insulazzjoni tas-sħana, neħħi l-għatu tas-sink tas-sħana, uża wrench bayonet speċjali biex tneħħi l-għatu konness mal-linja tal-gass, u neħħi b'attenzjoni t-tubu tal-inforra.

e) Debris u materjal mhux vaporizzat mill-kuxxinett tal-għalf jistgħu jakkumulaw fit-tubu tal-inforra, li jwassal għad-depożizzjoni ta 'ħmieġ fit-tubu tal-inforra. Tubi tal-inforra maħmuġin jistgħu jikkawżaw affarijiet bħal bidliet fil-forma tal-quċċata, riproduċibbiltà fqira, ebda quċċata, jew valuri ta 'rispons baxxi. Qabel it-tindif, għandek bżonn tneħħi l-O-ring. L-inforra tal-ħġieġ tista 'titnaddaf ultrasonikament b'aċetun jew etanol. Jekk ikun hemm tbajja iebsa, tista 'tuża 20% aċidu nitriku biex tixxarrab u tnaddaf. Tista 'tuża soluzzjoni tal-ħasil tal-aċidu kromiku biex tixxarrab u tnaddaf skont il-grad tal-indafa. Imbagħad laħlaħ b'ħafna ilma u mbagħad tindif etanol u nfiħ niexef għall-użu.

f) Fil-proċess li tissostitwixxi u timla l-qoton tal-kwarz tal-inforra, jeħtieġ li tkun protett sew billi tilbes ingwanti tal-lattiċe u maskra. It-tul tal-mili huwa ta 'madwar 1cm, u l-qoton tal-kwarz jimtela fin-nofs tat-tubu tal-inforra fl-għeluq f'forma ta' Y. Ħu ammont żgħir ta 'qoton tal-kwarz mifrux f'saff irqiq ta' pjan kwadru ta '2cm, agħfas iċ-ċentru u imbotta fil-pożizzjoni korrispondenti tat-tubu tal-inforra.

Il-manifold huwa konness ma 'apparat tal-fluss ta' kontroll wara l-manifold. Meta jintuża għal żmien twil, se jkun hemm materjal li jagħli għoli u akkumulazzjoni jew imblukkar ieħor tal-manifold, għalhekk jeħtieġ li jitnaddaf jew jinbidel. Wara li tneħħi l-manifold, għandek bżonn tnaddafha b'siringa mimlija bl-aċetun, imbagħad nixxefha bin-nitroġenu u terġa' tinstallaha. Naddaf regolarment kull sitt xhur. Huwa rakkomandat li tissostitwixxi direttament in-nassa kiesħa b'waħda ġdida, u tivverifika l-istatus kull sitt xhur.

Is-sistema tas-separazzjoni u l-kamra tat-temperatura tal-kolonna fil- magna tal-kromatografija tal-gass tipikament jinkludu l-kamra tal-kolonna (bieb ta 'wara, fann, tisħin), il-kolonna, u l-konnetturi assoċjati.

Il-kolonna hija konnessa mal-injettur waqt li l-kolonna tkun fil-forn tal-kolonna. It-tisħin integrat u l-assemblaġġ tal-kontroll tat-temperatura tiegħu jista 'jaġġusta t-temperatura tal-kolonna f'postha skont il-programm ta' żieda fit-temperatura, u jikkontrolla b'mod preċiż it-temperatura biex jassisti fis-separazzjoni tal-komponenti tal-kampjun.

Meta tissostitwixxi kolonna kromatografika, ir-ras u d-denb tal-kolonna jeħtieġ li jinqatgħu b'1-2 ċm. Porzjon tal-kolonna spiss irid jitneħħa meta l-kolonna tixjieħ ukoll. Il-kamin tal-irbit u l-kuxxinett tal-grafita għandhom jiġu mgħoddija qabel ma taqta 'l-kolonna. Ir-rekwiżiti għat-tneħħija tal-kolonni huma stretti u m'għandhomx jitkissru jew jinqatgħu b'imqass kif riedu. Għodod tal-qtugħ professjonali għandhom jintużaw biex jagħmlu l-wiċċ tat-tqattigħ tal-kolonna flush.

It-tixjiħ għandu jsir fuq kolonni ġodda, kolonni b'effiċjenza mnaqqsa tal-kolonna, u kolonni li ma jkunux intużaw għal żmien twil. It-temperatura ġeneralment issegwi l-formula: T(max) ≤ (uża temperatura MAX + tiflaħ temperatura MAX) /2.

Iċċekkja l-informazzjoni tal-kolonna qabel tixjieħ biex tevita ħsara irriversibbli kkawżata mill-issettjar ta 'temperatura għolja wisq. Fil-proċess ta 'użu taż-żieda fit-temperatura programmata, it-temperatura għandha tiżdied bil-mod mit-temperatura baxxa b'rata ta' 1-2 ° C / min għall-ogħla temperatura, u mbagħad tinżamm għal 6-8 sigħat. Il-proċess jieħu gass trasportatur b'rata ta 'fluss baxxa. Jekk l-inforra ma tkunx ġiet sostitwita għal żmien twil, naddaf l-inforra tal-ħġieġ u aqta 'l-tarf ta' quddiem tal-kolonna bi ftit ċentimetri qabel tixjieħ. Meta tixjieħ il-kolonna, tqabbadx id-ditekter biex tevita l-kontaminazzjoni tad-ditekter.

Il-kolonna mneħħija trid tiġi protetta biex tiġi evitata l-kontaminazzjoni jew il-ħsara lill-kolonna. Ir-ras u d-denb tal-kolonna għandhom ikunu ssiġillati b'tapp tal-gomma u mqiegħda fil-kaxxa fejn tappartjeni l-kolonna. Meta l-istrument ma jintużax għal perjodu twil, il-kolonna li tiġi mal-magna għandha wkoll titneħħa u ssiġillata.

Is-sistema ta’ skoperta fi Magni tal-kromatografija tal-gass normalment jikkonsisti fi tliet partijiet: element ta 'skoperta, amplifikatur, u konvertitur diġitali għal analogu.

Il-komponenti, separati mill-kolonna, jidħlu fid-ditekter min-naħa tagħhom u huma kkonvertiti fis-sinjali elettriċi korrispondenti skont il-konċentrazzjoni tagħhom jew il-bidla tal-massa maż-żmien, li huma rreġistrati u murija wara amplifikazzjoni biex jagħtu l-kromatogramma. Id-ditekter użat komunement fil-laboratorji huwa d-ditekter tal-jonizzazzjoni tal-fjamma (FID), li għandu firxa wiesgħa ta 'applikazzjonijiet u huwa adattat għal skoperta organika.

Prinċipju FID: Il-kombustjoni ta 'organiċi li fihom il-karbonju fi fjamma H2-Air tiġġenera jonji frammentati, li jiffurmaw nixxiegħa ta' joni taħt l-azzjoni ta 'kamp elettriku. Il-komponenti separati mill-kolonna jiġu skoperti skont l-intensità tas-sinjal elettriku ġġenerat mill-fluss tal-joni.

Rata tal-fluss tad-daqqa tad-denb: Ġeneralment, ir-rata tal-fluss N2 hija 30; ir-rata tal-fluss H2 hija 30; ir-rata tal-fluss tal-arja hija 300. Il-proporzjon ottimali jista 'jiġi aġġustat skond l-istrument. It-temperatura tad-detector tal-ignition għandha tkun akbar minn 150 ℃, it-temperatura minima ta 'skoperta m'għandhiex tkun inqas minn 120 ℃.

In determinazzjoni tal-kromatografija tal-gass, il-kontroll tat-temperatura huwa indiċi importanti, li jaffettwa direttament l-effiċjenza tas-separazzjoni tal-kolonna, is-sensittività u l-istabbiltà tad-ditekter. Is-sistema ta 'kontroll tat-temperatura tirreferi prinċipalment għall-kontroll tat-temperatura tal-kamra tal-gassifikazzjoni, il-kolonna, u d-ditekter.

Fil-kamra tal-gassifikazzjoni, is-sistema ta 'kontroll tat-temperatura għandha tiżgura gassifikazzjoni istantanja tal-kampjun likwidu. Fil-kamra tal-kolonna, it-temperatura tas-separazzjoni teħtieġ li tiġi kkontrollata b'mod preċiż. Meta l-kampjun ikun kumpless, it-temperatura tal-kamra tas-separazzjoni teħtieġ li tiġi kkontrollata skond ċerta proċedura biex jiġi żgurat li l-komponenti jkunu separati fl-aħjar temperatura. Fid-ditekter, il-komponenti separati għandhom jgħaddu mingħajr ma jikkondensaw.

Il-mod ta 'kontroll tat-temperatura huwa maqsum f'termostat u żieda fit-temperatura pprogrammata.

Għal kampjuni sempliċi b'firxa ta 'togħlija inqas wiesgħa, tista' tintuża l-modalità termostatika. Il-mod tat-termostat jintuża għal analiżi ġenerali tal-gass u analiżi sempliċi tal-kampjun tal-likwidu.

Żieda fit-temperatura programmata tfisser li t-temperatura tal-kolonna tinbidel b'mod lineari jew mhux lineari minn temperatura baxxa għal għolja matul ċiklu ta 'analiżi, sabiex il-komponenti b'punti ta' togħlija differenti kull fluss fit-temperatura tal-kolonna ottimali tagħhom, b'hekk itejbu l-effett ta 'separazzjoni u jqassru l- ħin ta' analiżi. Għal kampjuni kumplessi b'firxa wiesgħa ta 'togħlija, jekk ikun diffiċli li tinkiseb separazzjoni tajba f'temperatura kostanti, għandu jintuża l-metodu ta' żieda fit-temperatura pprogrammata.

Is-sistema ta’ reġistrazzjoni fi magna tal-kromatografija tal-gass huwa li jirreġistra s-sinjal ta 'skoperta tad-ditekter għall-ipproċessar tad-dejta kwantitattiva. Ġeneralment, potentiostat elettroniku tat-tip tal-bilanċ awtomatiku jintuża biex jirreġistra u jippjana l-kromatogramma. Xi kromatografi huma mgħammra b'integratur li jkejjel l-erja tal-qċaċet kromatografiċi u jipprovdi direttament dejta preċiża għal analiżi kwantitattiva. Il-kromatografi tal-gass avvanzati huma wkoll mgħammra b'kompjuters elettroniċi li jistgħu jipproċessaw awtomatikament id-dejta tal-analiżi kromatografika.

Jekk inti interessat tagħna magna tal-kromatografija tal-gass jew għandek xi mistoqsijiet, jekk jogħġbok ikteb e-mail lil [protett bl-email], aħna se nwieġbuk kemm jista 'jkun malajr.