X'inhu l-istrument SPE?
L-isem sħiħ ta ' Strument SPE is strument ta 'estrazzjoni ta' fażi solida li huwa strument użat fl-oqsma tax-xjenza u t-teknoloġija ambjentali u x-xjenza u t-teknoloġija tar-riżorsi. It-tagħmir ta 'estrazzjoni ta' fażi solida huwa teknoloġija ta 'pretrattament ta' kampjun żviluppata f'dawn l-aħħar snin, żviluppata mill-fużjoni ta 'estrazzjoni likwidu-solidu u teknoloġija tal-kromatografija tal-kolonna-likwidu, prinċipalment użata għas-separazzjoni, purifikazzjoni u konċentrazzjoni ta' kampjuni.
Applikazzjoni ta' l-istrument SPE
Strument SPE hija sempliċi biex topera, ħin u sforz, u użata ħafna f'kull tip ta 'ttestjar tas-sikurezza tal-ikel, monitoraġġ tar-residwi agrikoli, mediċina u saħħa, protezzjoni ambjentali, spezzjoni tal-komoditajiet, u laboratorji tal-produzzjoni tal-ilma u kimiċi.
Industrija ambjentali
L-istrument SPE għandu rwol kbir fl-industrija ambjentali, pretrattament ta 'pestiċidi u erbiċidi, żejt u grass, PAHs u organiċi semi-volatili, splussivi, PCBs, ritardanti tal-fjammi brominati, dijossini, u pollutanti organiċi furani.
Industrija tal-prodotti farmaċewtiċi u naturali
Is-sistema ta 'estrazzjoni ta' fażi solida tista 'tintuża fl-analiżi ta' ingredjenti attivi f'likwidi, li jistgħu jiġu estratti f'ilma tax-xorb ippakkjat, li jistgħu jiġu estratti f'ippakkjar farmaċewtiku, vitamini u antibijotiċi, eċċ.
Qasam tax-xjenza tal-ħajja
L-estrattur tal-fażi solida jista 'jintuża fir-riċerka ġenetika, trattament minn qabel ta' proteina ta 'molekula kbira, eċċ.
Qasam forensiku
L-istrumenti SPE jistgħu jintużaw ukoll għall-arrikkiment tar-residwi, l-iskrinjar ta 'sustanzi tossiċi u trattament ieħor minn qabel.
Oqsma oħra
L-istrumenti SPE jistgħu jintużaw għall-analiżi tat-tabakk, l-analiżi tat-togħma u l-fwieħa, l-analiżi tal-kożmetiċi u l-biċċa l-kbira tat-trattament minn qabel tal-analiżi tal-komposti organiċi, eċċ.
Prinċipju ta 'ħidma ta' l-istrument SPE
Strument ta 'estrazzjoni ta' fażi solida huwa li tuża sorbent solidu biex jassorbi l-komposti fil-mira f'kampjuni likwidi, isseparahom mill-matriċi tal-kampjun u komposti li jinterferixxu, u mbagħad elutehom b'eluwent jew sħana biex desorbhom biex jinkiseb l-iskop li jisseparaw u tarrikkixxi l-komposti fil-mira, jiġifieri, il- separazzjoni, purifikazzjoni u arrikkiment tal-kampjuni, biex titnaqqas l-interferenza tal-matriċi tal-kampjun u tittejjeb is-sensittività tal-kxif.
It-teknoloġija SPE hija bbażata fuq it-teorija tal-kromatografija tal-fażi likwida-solida u tuża adsorbiment selettiv u elużjoni selettiva biex tarrikkixxi, tissepara u tippurifika l-kampjun, li huwa proċess ta 'estrazzjoni fiżika li jinkludi fażijiet likwidi u solidi u jista' jiġi approssimat bħala proċess kromatografiku sempliċi .
L-estrazzjoni tal-fażi solida hija prinċipju ta 'separazzjoni kromatografika likwida bl-użu ta' adsorbiment selettiv u elużjoni selettiva. L-aktar metodu użat komunement huwa li tagħmel il-kampjun likwidu permezz ta 'sorbent, iżżomm is-sustanzi mkejla, imbagħad agħżel is-solvent tas-saħħa xierqa biex tlaħlaħ l-impuritajiet, u mbagħad tneħħi s-sustanzi mkejla b'ammont żgħir ta' solvent tajjeb, biex jinkiseb l-iskop ta ' separazzjoni u konċentrazzjoni mgħaġġla. Jista 'wkoll jassorbi b'mod selettiv impuritajiet li jinterferixxu, u ħalli l-materjal imkejjel barra; jew jassorbi l-impuritajiet u l-materjal imkejjel fl-istess ħin, u mbagħad uża solvent addattat biex tneħħi b'mod selettiv il-materjal imkejjel.
Tipi ta' strument SPE
Klassifikazzjoni tal-istrumenti SPE skont l-użu
* Strument SPE ta 'kampjun ta' volum żgħir
Kampjuni ta 'volum żgħir jirreferu għal ikel, drogi, u kampjuni oħra, il-volum huwa ġeneralment inqas minn 50ml.
* Strument SPE ta 'kampjun ta' volum kbir
Kampjuni ta 'volum kbir jirreferu prinċipalment għal kampjuni ta' ilma, ġeneralment aktar minn volum ta '200ml.
Klassifikazzjoni tal-istrumenti SPE skont il-prinċipju
* Kolonna SPE
Kolonna SPE hija apparat ta 'pretrattament ta' kampjun żviluppat minn kolonni kromatografiċi għall-estrazzjoni, separazzjoni u konċentrazzjoni. Huwa prinċipalment applikat għal trattament minn qabel ta 'kampjuni ta' komposti fil-mira f'diversi prodotti tal-ikel, agrikoli u tal-bhejjem, kampjuni ambjentali u kampjuni bijoloġiċi.
* Strument SPE tal-membrana
L-estrazzjoni tal-membrana hija ddisinjata prinċipalment għal kampjuni ta 'ilma ta' volum kbir. Il-veloċità tal-estrazzjoni tal-membrana hija l-vantaġġ tagħha u ma tinstaddx faċilment, iżda l-ispiża tal-ipproċessar tal-kampjuni individwali hija ogħla mill-kolonna SPE.
Klassifikazzjoni tal-istrumenti SPE skont il-kanal
* Strument SPE b'kanal wieħed
* Strument SPE b'ħafna kanali
Normalment, iktar ma jkun għoli n-numru ta 'kanali, aktar ħin jista' jiġi ffrankat meta jiġu pproċessati lottijiet kbar ta 'kampjuni, speċjalment meta jitgħabbew kampjuni.
Speċifikazzjonijiet u karatteristiċi tal-istrumenti SPE
Strument SPE b'ħafna kanali
| Numru ta' kampjuni | 24 |
| Modalità ta 'kontroll | Kontroll indipendenti |
| Wirja tal-pressjoni | bil-gauge tal-pressjoni |
| Livell tal-vakwu | 0.098Mpa |
| Daqs taż-żona tax-xogħol | ∮202X138 (mm) |
karatteristiċi:
1. Strument SPE b'ħafna kanali jista 'jkun mgħammar b'kontenitur tal-ġbir ta' kapaċità kbira, li jista 'jipproċessa kampjuni f'lott jew individwalment.
2. It-trej tal-kolonna tal-estrazzjoni huwa magħmul minn materjal polimeru speċjali, li huwa sabiħ u reżistenti għall-korrużjoni u mhux se jiġi deformat taħt pressjoni għolja għal żmien twil.
3. The internal detentur tat-tubu tat-test is made of PTFE, so it has high corrosion resistance.
Strument rapidu SPE
| Numru ta 'toqob | 12 |
| Pompa tal-vakwu | 0.098MPA |
| Kontroll tal-valv tal-fluss | 12 |
| Daqs taż-żona tax-xogħol | ∮180-138mm |
karatteristiċi:
1. Strument rapidu SPE mgħammar b'gauge tal-pressjoni tal-vakwu u mmuntat fuq il-qoxra ssiġillata għal osservazzjoni faċli.
2. Mgħammar b'valv indipendenti, faċli biex tikkontrolla, kontroll preċiż tar-rata tal-fluss, durabbli.
3. Magħmul minn Plexiglas bi ħxuna tal-ħajt uniformi biex tevita l-kontaminazzjoni inkroċjata.
Kif tuża l-istrument SPE?
Dan li ġej huwa kif tuża l- tagħmir ta 'estrazzjoni ta' fażi solida.
Attivazzjoni
Solid phase extractor extraction is preceded by rinsing the column with a solvent filled column or rinsing the filtru membrane with 5-10 ml of solvent to keep the SPE packing wet, because the drying of the packing will reduce the sample retention value, and the varying degree of drying of each column will also affect the reproducibility of the recovery. The packing is first rinsed with a water-soluble organic solvent such as methanol, which wets the adsorbent surface and penetrates into the non-polar silica bonded phase, making the silica more easily wetted by water; then water or buffer is added to rinse, creating an environment compatible with the sample solvent and improving recovery.
Tagħbija tal-kampjun
① Aġġustament b'0.1 mol/L aċidu jew bażi għal pH=9 u ċentrifugazzjoni biex jiġi estratt is-saff ta 'fuq.
② Preċipitazzjoni ta 'proteini b'metanol, aċetonitrile, eċċ. u estrazzjoni tas-supernatant wara dilwizzjoni bl-ilma jew buffer.
③ Preċipitazzjoni tal-proteina b'aċidu jew melħ inorganiku u mbagħad tieħu s-supernatant, taġġusta l-pH, u mbagħad estratt.
④ Żid ilma u buffer wara ultrasonikazzjoni għal 15-il minuta u ħu s-supernatant għall-estrazzjoni. Ir-rata tal-fluss għandha tkun ikkontrollata għal 1ml/min, ir-rata tal-fluss mgħaġġla ma twassalx għall-kombinazzjoni tal-materjal li għandu jitkejjel u jiġi ffissat.
Tixrib u ħasil
Is-solvent tat-tindif ta 'SPE b'fażi inversa huwa l-aktar ilma jew buffer, u ammont żgħir ta' solvent organiku, melħ inorganiku, jew aġġustament tal-pH jista 'jiġi miżjud mas-soluzzjoni tat-tindif. Is-soluzzjoni tat-tindif miżjuda mal-kolonna żgħira m'għandhiex taqbeż il-volum ta 'kolonna żgħira, filwaqt li l-membrana tal-filtru SPE hija 5-10ml.
Elużjoni
5-10 ml of elution solvent with weaker ionic strength but able to wash down the material to be measured should be selected. If higher sensitivity is required, the eluate can be volatilized first and then reconstituted with the mobile phase and then injected into the sample. The in vivo sample contains mostly water after elution, and the freeze-drying method can be used. The weaker retention capacity of SPE packing can be washed down with a small volume of weaker eluent, and the eluate can be analyzed with a more polar HPLC column such as the C18 column.
Kif iżżomm l-istrument SPE?
Il - manutenzjoni ta ' Strumenti SPE huwa kif ġej.
Ibdel l-ispazjar tad-daħla regolarment
It-tnixxija ta 'l-arja mill-spacer tad-daħla hija falliment komuni tat-tagħmir SPE. Wara l-għalf wisq drabi, l-ispazjar tad-daħla tal-kampjun jilbes u jespandi tixjiħ, eċċ., Huwa faċli li tnixxi l-gass. Min-naħa waħda, it-tnixxija tal-gass tikkawża telf ta 'gass trasportatur u ħela ta' riżorsi, min-naħa l-oħra, it-tixjiħ u d-degradazzjoni tal-spacer jistgħu wkoll iġibu interferenza għall-analiżi, bħal ghost peaks. Għalhekk, jeħtieġ li jiġi sostitwit regolarment u f'waqtu.
Tindif f'waqtu tal-labra tal-injezzjoni
Labra ta 'l-injezzjoni nadifa tista' tevita l-interferenza ta 'l-effett tal-memorja tal-kampjun. Ibdel il-kampjuni tal-istrument tal-estrazzjoni tal-fażi solida biex tnaddaf, bl-istess kampjun diversi drabi fil-kampjun jeħtieġ ukoll li tuża solvent u labra tal-injezzjoni tat-tindif tal-kampjun, ġeneralment tuża metanol, dichloromethane, acetonitrile, acetone, u tindif tas-solvent tal-hexane, tindif ma jistax jimblokka l- labra, iġbed il-virga li timbotta, b'labra oħra tal-injezzjoni biex tnaddaf l-injezzjoni tas-solvent, u mbagħad daħħal il-virga li timbotta biex timbotta bil-mod is-solvent 'il barra mil-labra.
Biex tnaddaf sewwa l-labra tad-dħul, ġeneralment disponibbli fis-soluzzjonijiet li ġejjin biex tnaddaf, 5% idrossidu tas-sodju akweju, ilma distillat, aċetun, u mbagħad imsaffi, strument ta 'estrazzjoni ta' fażi solida m'għandux jinħasel b'soluzzjoni alkalina qawwija. Jekk jinstab fil-labra ta 'l-injezzjoni, l-ossidu ta' l-istainless steel jaffettwa l-użu normali tal-qalba ta 'l-istainless steel jista' jiġi mgħaddas f'ammont żgħir ta 'ilma bis-sapun fil-labra ta' l-injezzjoni, iġbed 'il quddiem u lura għal ftit drabi biex tneħħi, u mbagħad imnaddaf biex tevita kampjuni residwi qalba tal-labra li twaħħal, li tirriżulta fir-ruttam tal-labra tal-injezzjoni.
Labra tad-dħul hija strumenti fraġli, u għandha tintuża b'aktar attenzjoni, meta ma tintużax biex taħsel u taħżen, ma tippompjax biss 'il quddiem u 'l quddiem, speċjalment fil-każ ta' ġibda niexfa 'l quddiem u' l quddiem, inkella, tintlibes serjament, ħsara issikkar tal-gass tagħha, tnaqqas l-eżattezza.
Iċċekkja u naddaf regolarment id-daħla u l-inforra tal-istrument tal-estrazzjoni tal-fażi solida
wara l-użu fit-tul tal-inforra tad-daħla, minħabba r-residwu ta 'komponenti mhux volatili fil-kampjun, jinstab li hemm materjal bħal qatran fl-inforra, minbarra l-akkumulazzjoni ta' materja partikulata, bħal debris spacer, materjal solidu fil-kampjun, li jinterferixxi mal-kondotta normali tal-analiżi. Għalhekk, huwa importanti li tiċċekkja u tnaddaf id-daħla tal-kampjun u t-tubu tal-inforra regolarment. Tindif ġenerali prinċipalment b'ilma pur, metanol jew laħlaħ b'etanol anidru jew tindif ultrasoniku, tniġġis serju jista 'jintuża biex timsaħ bil-mod it-tampun tal-qoton, mhux forza eċċessiva biex tiġi evitata ħsara lill-wiċċ tal-punt attiv, u mbagħad jitqiegħed fil-forn 70 ℃ tnixxif, tkessiħ ħażna ssiġillata jista jkun.
Prekawzjonijiet għall-użu tal-istrument SPE
Il-prekawzjonijiet għall-użu ta Apparat SPE huma kif ġej.
Il-pressjoni tal-vakwu fornuta lill-istrument SPE m'għandhiex tkun akbar minn 0.1Mpa.
Il-kolonna u l-ġonot tal-apparat tal-estrazzjoni tal-fażi solida għandhom jiġu installati biex joqogħdu tajjeb. Meta jinstab li s-sistema dejjem tonqos milli tilħaq il-pressjoni stabbilita, jekk jogħġbok iċċekkja jekk il-ġonot humiex issikkati u jekk is-siegla tal-kopertura tal-pressjoni tal-arja hijiex ċatta.
Jekk jogħġbok kun żgur li l-apparat tal-ħġieġ jitqiegħed kif suppost waqt it-tħaddim.
Is-sistema hija mgħammra bi swiċċ tal-valv tal-fluss ta '12-il fergħa, meta ċertu mod ma jkunx qed jintuża, jista' jingħalaq biex tinżamm ċerta sistema ta 'pressjoni.
Il-pressjoni negattiva tas-sistema m'għandhiex teċċedi -0.09Mpa b'mod ġenerali.