Spettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi X
X'inhi l-ispettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi-x?
Spettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi X (XPS), strument analitiku xjentifiku, hija teknika ta 'analiżi tal-wiċċ użata biex tikkaratterizza l-elementi u l-istat kimiku tagħhom fuq il-wiċċ ta' materjal.
Applikazzjonijiet ta' spettroskopija ta' fotoelettroni tar-raġġi X
Spettroskopija XPS iwettaq analiżi kwalitattiva, kwantitattiva jew semi-kwantitattiva u tal-istat ta' valenza tal-kompożizzjoni elementali ta' kampjuni solidi. Kompożizzjoni u analiżi tal-istat kimiku tal-wiċċ tal-kampjun solidu, użat ħafna f'analiżi elementali, studji multifażi, identifikazzjoni tal-istruttura komposta, analiżi tal-oligoelementi b'metodu ta 'arrikkiment, identifikazzjoni ta' valenza elementali. Barra minn hekk, għandu applikazzjonijiet fi studji mikromekkaniċi ta 'ossidazzjoni, korrużjoni, frizzjoni, lubrikazzjoni, kombustjoni, twaħħil, katalisi, kisi, eċċ .; determinazzjoni ambjentali tal-kimika tat-tniġġis, studji tal-partiċelli tat-trab, eċċ.; bijokimika molekulari u profili tridimensjonali bħall-istudju ta 'interfaces u saffi ta' transizzjoni.
L-ambitu speċifiku tal-użu tal-ispettrometru tal-fotoelettron tar-raġġi x
Analiżi tal-fażi, analiżi tal-kompożizzjoni u identifikazzjoni ta 'inklużjonijiet f'materjali metalliċi.
Analiżi tal-kisi tal-wiċċ u kisi ta 'materjali solidi, bħal: skoperta ta' kisi tal-wiċċ tal-film metallizzat.
Analiżi kwalitattiva u kwantitattiva ta 'komponenti ta' mikro-żona fuq il-wiċċ tal-materjali, u analiżi tal-wiċċ, linja u distribuzzjoni tal-punti ta 'elementi fuq il-wiċċ tal-materjali.
Prinċipju tal-ispettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi X
il prinċipju ta 'x-ray photoelectron spettrometru hija li r-raġġi misjuba jidħlu fiż-żona sensittiva u jipproduċu jonizzazzjoni, li jiġġeneraw numru kbir ta 'pari ta' elettron-toqba. Taħt l-azzjoni tal-kamp elettriku applikat, l-elettroni u t-toqob jersqu malajr lejn l-arbli pożittivi u negattivi, rispettivament, u jinġabru, u jiffurmaw sinjal elettriku b'impuls fiċ-ċirkwit tal-ħruġ Il-pari tal-elettron-toqba fid-ditekter tas-semikondutturi jissejħu l-informazzjoni trasportaturi tad-ditekter. L-analizzatur tal-amplitudni tal-polz b'ħafna kanali (MCA) huwa strument li jipproċessa d-distribuzzjoni tal-amplitudni ta 'sinjal tal-polz. Jikklassifika s-sinjali pulsati skont l-amplitudni tagħhom u jirreġistra n-numru ta 'sinjali f'kull kategorija. Tikkonsisti prinċipalment minn konvertitur analog-to-diġitali (ADC), encoder tal-indirizz u memorja. Id-ditekter jikkonverti r-raġġi gamma ta 'enerġiji differenti f'sinjal tal-polz b'amplitudni proporzjonali għall-enerġija, li hija input għall-ADC, konvertita f'rappreżentazzjoni diġitali, u tidħol fil-memorja kodifikata b'indirizz Kull memorja tal-indirizz hija kanal b'counter. Wara li jitlesta l-kejl, il-linja spettrali bidimensjonali murija skont l-għadd ta 'kanali differenti hija l-mappa tal-ispettru tal-enerġija.
Vantaġġi tal-użu tal-ispettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi-X
Veloċità ta 'analiżi mgħaġġla
L-XPS jista' jaċċetta u jiskopri simultanjament is-sinjali differenti kollha tal-fotoni tar-raġġi-X tal-enerġija, u għalhekk jista' janalizza u jiddetermina l-elementi kollha li jinsabu fil-kampjun fi ftit minuti, id-ditekter bit-tieqa tal-berillju jista' jiskopri l-elementi fil-medda ta' 11Na ~ 92U, il-materjal tat-tieqa l-ġdid introdott fis-suq fis-snin tmenin jista' jippermetti l- ispettrometru biex janalizza l-elementi ħfief 'il fuq minn Be, u jidentifika l-elementi fil-medda ta' 4Be ~ 92U.
Sensittività għolja
L-ispettroskopija tal-elettroni tar-ritratti għandha angolu stereo kbir għall-ġbir tar-raġġi-x. Peress li s-sonda Si(Li) fl-ispettrometru tal-enerġija tista 'titqiegħed viċin ħafna tas-sors tal-emissjoni (madwar 10㎝) mingħajr ma tgħaddi minn diffrazzjoni tal-kristall, kważi m'hemm l-ebda telf ta' intensità tas-sinjal, għalhekk is-sensittività hija għolja (sa 104cps/ nA, ir-rata tal-għadd tar-raġġi-X prodotta għal kull unità ta' intensità tar-raġġ tal-elettroni inċidentali).
Barra minn hekk, l-ispettrometru tal-enerġija jista 'jopera b'kurrent baxx ta' raġġ ta 'elettroni inċidentali (10-11A), li jiffaċilita t-titjib tar-riżoluzzjoni spazjali tal-analiżi.
Ripetibbiltà tajba tal-linji spettrali
Minħabba li spettrometru tal-elettroni tar-raġġi-x M'hemm l-ebda partijiet li jiċċaqilqu, stabbiltà tajba, u l-ebda rekwiżiti ta 'fokus, għalhekk ir-ripetibbiltà tal-pożizzjoni tal-quċċata tal-linja spettrali hija tajba u m'hemm l-ebda problema ta' defocusing, li hija adattata għall-analiżi ta 'uċuħ relattivament mhux maħduma .
Kostruzzjoni ta' spettroskopija ta' fotoelettroni tar-raġġi X
Spettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi X huwa magħmul minn kamra tal-kampjunar, sistema ta 'vakwu ultra-għoli, sors ta' eċċitazzjoni tar-raġġi X, sors ta 'jone, sistema ta' analiżi tal-enerġija u sistema ta 'akkwist u proċessar ta' data tal-kompjuter, eċċ.
Kamra tat-teħid tal-kampjuni
L-ispettrometru tal-fotoelettroni tar-raġġi X huwa mgħammar b'kamra ta 'injezzjoni veloċi, li hija ddisinjata għal injezzjoni mgħaġġla mingħajr ma tkisser il-vakwu ultra-għoli tal-kamra tal-analiżi. Il-volum tal-kamra ta 'l-injezzjoni rapida huwa żgħir biżżejjed biex jinkiseb vakwu għoli ta' 10-3 Pa fi żmien 5-10 min.
Sistemi ta 'vakwu ultra-għoli
Vakwu ultra-għoli Sistemi huma meħtieġa għall-ispettrometrija tal-fotoelettroni bir-raġġi-X għal żewġ raġunijiet ewlenin. L-ewwel, l-XPS hija teknika ta' analiżi tal-wiċċ, u jekk il-vakwu fil-kamra tal-analiżi jkun fqir, il-wiċċ nadif tal-kampjun jista' jkun mgħotti minn molekuli tal-gass residwali fil-vakwu fi żmien qasir ħafna. It-tieni, peress li s-sinjal u l-enerġija tal-fotoelettroni huma dgħajfa ħafna, jekk il-livell tal-vakwu jkun fqir, il-fotoelettroni jistgħu faċilment jaħbtu mal-molekuli tal-gass residwali fil-vakwu u jitilfu l-enerġija, u fl-aħħar ma jistgħux jilħqu d-ditekter. Fi spettrometru tal-fotoelettroni bir-raġġi-X, biex il-vakwu tal-kamra tal-analiżi jista' jilħaq 10-8 Pa, it-tliet stadji... Pompa tal-vakwu ġeneralment tintuża sistema.
Sors ta 'eċitazzjoni tar-raġġi X
L-enerġija li torbot ta 'elettroni fis-saff tal-qoxra ta' ġewwa ta 'l-atomi hija għolja, u fotoni ta' enerġija ogħla huma meħtieġa biex jegħlbuhom. L-enerġiji tal-fotoni miksuba minn sorsi tar-raġġi X b'manjeżju jew aluminju bħala materjali tal-anodi huma 1253.6eV u 1486.6eV, rispettivament, u l-enerġiji tal-fotoni f'din il-medda huma biżżejjed biex jegħlbu l-elettroni 1s minn atomi b'mases atomiċi żgħar. Is-sors tar-raġġi X ta 'dan l-istrument huwa Al Ka, u wara l-monokromatizzazzjoni, il-wisa' tal-linja tista 'titnaqqas minn 0.8eV għal 0.2eV, u l-linji stray u r-radjazzjoni iebsa fl-X-ray jistgħu jiġu eliminati.
Sors tal-jone
L-iskop li jkun hemm sors ta 'jone f'XPS huwa li tnaddaf il-wiċċ tal-kampjun jew li tqaxxar kwantitattivament il-wiċċ tal-kampjun. Fl-ispettrometri XPS, spiss jintużaw sorsi ta 'jone Ar, li jistgħu jinqasmu f'sorsi fissi u ta' skanjar. Sorsi ta 'jone Ar fissi jintużaw biss għat-tindif tal-wiċċ minħabba li ma jistgħux iwettqu tqaxxir tal-iskannjar u għandhom uniformità fqira ta' inċiżjoni fuq il-wiċċ tal-kampjun. Għal analiżi profonda, għandu jintuża sors ta 'jone Ar ta' skannjar.
Analizzaturi tal-enerġija
Hemm żewġ tipi ta' analizzaturi tal-enerġija għal fotoelettroni tar-raġġi-X, analizzaturi tal-enerġija emisferiċi u analizzaturi tal-enerġija mera kanna. L-analizzatur tal-enerġija emisferiku jintuża l-aktar fl-ispettrometri XPS minħabba l-effiċjenza għolja tiegħu fit-trażmissjoni tal-fotoelettroni u r-riżoluzzjoni tajba tal-enerġija. L-analizzatur tal-enerġija mera kanna jintuża l-aktar fl-ispettrometru tar-raġġi-X minħabba l-effiċjenza għolja fit-trażmissjoni tal-elettroni oxxillanti. Għal xi spettrometri tal-elettroni multifunzjonali, l-għażla tal-analizzatur tal-enerġija hija bbażata l-aktar fuq il-metodu tal-analiżi minħabba l-komunalità u l-fokus tal-XPS u AESAnalizzatur tal-enerġija emisferiku jintuża prinċipalment għall-XPS, filwaqt li analizzatur tal-enerġija tat-tip kartriġ jintuża prinċipalment għall-OSCE.
Sistema tal-kompjuter
Minħabba l-kumplessità tal-akkwist tad-dejta u l-kontroll tal-ispettrometru tal-fotoelettron tar-raġġi X, l-ipproċessar tal-kompjuter tal-ispettri huwa wkoll parti importanti, bħal identifikazzjoni awtomatika tal-elementi, kalkolu semi-kwantitattiv, twaħħil ta 'qċaċet spettrali, eċċ.
Speċifikazzjonijiet tal-ispettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi X
| Sensittività | 700kcps (Ag3d5/2) |
| Sors tar-raġġi X | Mgkα 12kV, 30mA (mira Mg/Al mhux obbligatorja) |
| Livell tal-vakwu | 5 × 10-7Pa jew inqas |
| Riżoluzzjoni | FWHM Ag3d5/2 0.8eV |
| Ċellula ta' reazzjoni tal-gass | 1000℃@1bar, 400℃@6bar |
karatteristiċi:
1. XPS jippermetti analiżi ta 'sensittività għolja minn żoni żgħar għal kbar.
2. Prestazzjoni eċċellenti tal-profil tal-fond.
3. Teknoloġija ta 'newtralizzazzjoni tar-raġġ doppju ta' ħlas awtomatiku avvanzat.
4. Awtomazzjoni u kontroll mill-bogħod għal ambjent tax-xogħol flessibbli.
5. Konfigurazzjonijiet versatili.
Ir-rekwiżiti tal-preparazzjoni tal-kampjuni tat-test tal-ispettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi X
Dawn li ġejjin huma r-rekwiżiti differenti għall-użu tal-ispettrometru XPS għal natura differenti tal-kampjuni
a. L-ammont ta 'trab meħtieġ għall-ittestjar huwa ġeneralment mhux inqas minn 0.2ml jew 10mg, u l-kampjun għandu jkun niexef.
b. Blokk solidu tad-daqs tal-kampjun 5 * 5mm, ħxuna kemm jista 'jkun taħt 4mm, il-wiċċ għandu jkun ċatt, u l-kampjun jeħtieġ li jitnixxef.
c. Kampjuni likwidi għandhom jitnixxfu fuq fojl tal-aluminju jew wejfers tas-silikon u trasportaturi oħra biex jiffurmaw film likwidu, ġeneralment ripetut 3-5 darbiet qtar tat-tnixxif kważi ma jistax jitkejjel fuq is-sottostrat.
d. Il-materjali għandhom ikunu sustanzi mhux radjoattivi, mhux tossiċi u mhux volatili (bħal monomeri Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te, Hg, eċċ.).
e. Jekk ma jkun hemm l-ebda rekwiżit speċjali, il-quċċata l-aktar b'saħħitha tiġi ttestjata awtomatikament, u jekk il-quċċata l-aktar b'saħħitha tikkoinċidi mal-qċaċet ta 'elementi oħra, it-tieni quċċata l-aktar b'saħħitha tiġi ttestjata b'mod awtomatiku. Jekk jogħġbok innota jekk għandek bżonn tiknes qċaċet speċjali.
f. Is-sinjal jista 'ma jkunx ovvju għal elementi iżgħar minn 1%.
g. L-ittestjar ġenerali tal-kampjuni ġeneralment jinkludi spettru sħiħ u spettru fin ta 'element wieħed li jkun fih sa ħames elementi ta' karbonju; aktar minn ħames elementi huma ċċarġjati bi spiża addizzjonali għal kull element; kampjuni ma jiġux ipprovduti għall-analiżi u l-ipproċessar tad-dejta, jekk ikunu meħtieġa analiżi u pproċessar, jintalbu ħlasijiet addizzjonali.
h. Mistoqsijiet oħra u rekwiżiti speċjali tal-ittestjar jistgħu jiġu kkomunikati onlajn.
Kif iżżomm l-ispettroskopija tal-fotoelettron tar-raġġi-x?
Bħala għodda importanti għall-analiżi tal-wiċċ tal-materjal, l-ispettrometru tal-fotoelettron tar-raġġi X jintuża ħafna, mhux biss biex janalizza l-informazzjoni kimika elementali tal-wiċċ tal-materjal, iżda wkoll biex janalizza mikro-żoni u d-distribuzzjoni tal-fond, eċċ. Il-volum tal-ittestjar tar-raġġi X L-ispettrometru tal-fotoelettron huwa ġeneralment kbir, għalhekk il-manutenzjoni ta 'rutina tal-ispettrometru tal-fotoelettron tar-raġġi X tista' tiġi attivata minn sistema ta 'vakwu, sistema tal-ilma li jiċċirkola, sistema ta' ċirkwit tal-gass, eċċ.
Manutenzjoni tas-sistema tal-vakwu
It-tħejjija tal-kampjuni teħtieġ li tiżgura li l-kampjuni ma jiddekomponux jew ma jirrilaxxawx gass taħt vakwu ultra-għoli u raġġi-X irradjazzjoni kundizzjonijiet.
Il-kampjun għandu jiġi ppumpjat kompletament fil-kamra tad-dħul tal-kampjun.
Żomm il-bieb tal-kamra tad-dħul nadif.
Mexxi l-pompa tas-sublimazzjoni tat-titanju regolarment biex tassorbi l-gassijiet ta 'reazzjoni li jaffettwaw il-vakwu.
Miżuri ta 'tkessiħ u dehumidifikazzjoni huma meħtieġa f'każ ta' temperatura ambjentali għolja u umdità.
Manutenzjoni tas-sistema tal-ilma li jiċċirkola
Jekk il-kurrent ta 'tnixxija ta' l-ilma li jkessaħ huwa ogħla minn 10 mA jeħtieġ li jinbidel bl-ilma li jiċċirkola.
Naddaf l-iskrin u l-metall tal-apparat li jkessaħ l-ilma filtru ballun ta' spiss, u naddaf regolarment l-iskrin tar-radjatur fuq il-pannell ta' quddiem tal-kabinett tal-istrument kapaċi.
Huwa rakkomandat li l-ilma dejonizzat jew distillat jiġi sostitwit kull sitt xhur. Madwar 500 mL ta 'etanol jistgħu jiġu miżjuda biex jipprevjenu t-tkabbir ta' pjanti ta 'alka u mikro-organiżmi.
Manutenzjoni tas-sistema taċ-ċirkwit tal-arja
Il-pressjoni tal-arja kkompressata jeħtieġ li tinżamm bejn 0.3 ~ 0.7 MPa.
Meta l-pressjoni tal-arja kkompressata tkun baxxa, iċ-ċilindru tal-arja jeħtieġ li jiġi mibdul fil-ħin. Meta tissostitwixxi l- ċilindru tal-gass B'nitroġenu ta' purità għolja, trid tiċċekkja l-issikkar tal-gass tal-interfaċċja tal-linja tal-gass b'ilma bis-sapun.
Kif tordna spettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi-x?
Jekk inti interessat tagħna Spettroskopija tal-fotoelettroni tar-raġġi X jew għandek xi mistoqsijiet, jekk jogħġbok ikteb e-mail lil info@antiteck.com, aħna nwieġbuk kemm jista 'jkun malajr.