GC-MS (Kromatografija tal-gass-spettrometrija tal-massa) huwa strument li jgħaqqad l-użu tal-kromatografija tal-gass u l-ispettrometrija tal-massa. L-ispettrometrija tal-massa tista 'twettaq analiżi kwalitattiva effettiva, iżda hija bla saħħa għall-analiżi ta' komposti organiċi kumplessi; filwaqt li l-kromatografija hija metodu effettiv ta 'separazzjoni u analiżi għal komposti organiċi u hija partikolarment adattata biex twettaq l-analiżi kwantitattiva ta' komposti kimiċi organiċi, iżda l-analiżi kwalitattiva huma ħafna aktar diffiċli. Għalhekk, il-kombinazzjoni effettiva ta 'dawn it-tnejn ċertament se tipprovdi lill-kimiċi u lill-bijokimiċi b'għodda effiċjenti ta' analiżi kwalitattiva u kwantitattiva għal komposti organiċi kumplessi. Il-kombinazzjoni ta 'żewġ metodi jew aktar bħal dan tissejjaħ teknika ta' akkoppjar, u l-istrument li jgħaqqad kromatografu tal-gass u massa ispettrometru jissejjaħ spettrometru tal-massa tal-gass.
Matul is-snin ħamsin, Roland Gohlke u Fred mclafferty żviluppaw għall-ewwel darba koppjaturi tal-kromatografija tal-gass u l-ispettrometrija tal-massa. Madankollu, l-ispettrometri tal-massa użati matul dak iż-żmien kienu goffi u fraġli, setgħu jintużaw biss bħala apparat tal-laboratorju stazzjonarju, u ma kinux adattati għal disseminazzjoni kummerċjali.
L-ewwel spettrometru tal-massa tal-vireg f'erba' stadji disponibbli kummerċjalment għall-analiżi tal-gass inbena fl-1964 minn Bob Finnigan u PM Uthe.
Fl-1966 syntex ipprova jakkwista s-sussidjarja tal-Kalifornja tal-American Electronics Associates (eai), li tagħha Robert Finnigan kien direttur. L-akkwist falla, iżda wassal lil Finnigan biex jissuġġerixxi biex jagħmel l-istorja li huma għandhom jiffurmaw il-kumpanija tagħhom stess biex jiżviluppaw spettrometrija tal-massa tal-kromatografija tal-gass quadrupole ġdida (GC-MS) teknika.
Fl-1967, ġiet stabbilita l-korporazzjoni tal-istrumenti Finnigan (fic). B'Robert Finnigan bħala president, Mike story kien inkarigat mid-disinn tal-ispettrometru tal-massa. Ftit wara, tz chu, il-maniġer ġenerali tad-diviżjoni tal-kromatografija tal-gass ta 'Varian, ingħaqad mal-grupp.
Fl-1968 fic bagħtet il-prototipi tal-ewwel GC/MS lill-Universitajiet ta’ Stanford u Purdue. fic eventwalment rebranded ruħha bħala korporazzjoni Finnigan u tkompli tkun il-mexxej dinji fl-iżvilupp u l-produzzjoni ta 'sistemi GC-MS. Finnigan jemmen bis-sħiħ li s-sistemi GC-ms magħquda għal applikazzjonijiet kromatografiċi jipprovdu suq sinifikanti għal strumentazzjoni ġdida ta 'intrapriżi.
Fl-1978 Yost u Enke żviluppaw it-teknika triple quadrupole.
Fl-1980 Finnigan introduċa l-ewwel spettrometru tal-massa quadrupole hyperbolic kummerċjali, il-MAT44.
Fil-bidu tal-1981 Finnigan ipproduċa l-ewwel spettrometru kummerċjali tal-massa quadrupole triplu mibjugħ lil Shell (Shell Development Company Emeryville Research Center) għal $ 300k, li kien pijunier tal-kwadrupol triplu kummerċjali. 1990 gc8000-md800 GC-MS ġie rilaxxat uffiċjalment. Fl-istess sena, Finnigan ingħaqad mal-familja Thermo Fisher.
Apparat tal-kromatografija tal-gass-spettrometru tal-massa tintuża b'mod estensiv fl-iżolament u l-karatterizzazzjoni ta 'kostitwenti kumplessi. Minħabba r-riżoluzzjoni għolja tal-GC u s-sensittivitajiet għoljin tal-ispettrometrija tal-massa, huma strumenti effettivi għall-kwalifika u l-kwantifikazzjoni ta 'farmaċewtiċi u metabolit f'kampjuni bijoloġiċi. Il-partijiet bażiċi ta 'spettrometru tal-massa huma: sors ta' joni, filtri tal-massa u skoperta, li jitqiegħdu f'pajp ewlieni tal-vakwu.
Apparat GC-MS huwa magħmul prinċipalment mill-partijiet li ġejjin: parti kromatografika, interface tal-gass-massa, parti tal-ispettrometru tal-massa (sors tal-jone, analizzatur tal-massa, detector), u sistema ta’ pproċessar tad-dejta.
Is-sezzjoni kromatografika hija bażikament l-istess bħall-kromatografu ġenerali, inkluż il-kamra tal-kolonna, il-kamra tal-gassifikazzjoni u s-sistema tal-gass trasportatur. Ħlief għal bżonnijiet speċjali, ħafna minnhom m'għadhomx mgħammra b'ditekters, iżda MS jintuża bħala d-ditekter. Barra minn hekk, is-sezzjoni kromatografika għandha wkoll sistema ta 'injezzjoni maqsuma/mhux maqsuma, sistema ta' żieda fit-temperatura programmata, pressjoni awtomatika u sistema ta 'kontroll tal-fluss, eċċ. Ir-rwol ewlieni tas-sezzjoni kromatografika huwa s-separazzjoni, fejn il-kampjun tat-taħlita huwa separat f'komponenti individwali taħt kundizzjonijiet kromatografiċi xierqa u mbagħad imdaħħla fl-ispettrometru tal-massa għall-identifikazzjoni. Il-kromatografi joperaw bi pressjoni atmosferika, filwaqt li l-ispettrometri tal-massa jeħtieġu vakwu għoli, għalhekk jekk il-kromatografu juża kolonna ppakkjata, għandu jgħaddi minn apparat ta' interface - separatur molekulari - li jneħħi l-gass trasportatur kromatografiku u jippermetti li l-gass tal-kampjun jidħol fl-ispettrometru tal-massa. . Jekk il-kromatografu juża kolonna kapillari, il-kapillari jista 'jiddaħħal direttament fis-sors tal-jone tal-ispettrometru tal-massa minħabba li r-rata tal-fluss tal-gass trasportatur fil-kapillari hija ħafna iżgħar minn dik ta' kolonna ppakkjata u mhux se teqred il-vakwu tal-ispettrometru tal-massa.
L-interface tal-gass-massa hija l-komponent ta 'konnessjoni minn GC għal MS. L-iktar metodu ta 'konnessjoni komuni huwa l-metodu ta' konnessjoni diretta, fejn il-kolonna kapillari hija introdotta direttament fl-ispettrometru tal-massa u ssiġillata b'siegla tal-grafita (85% Vespel + 15% grafita). L-interface għandu jissaħħan biex jipprevjeni l-kondensazzjoni tal-komponenti separati, u t-temperatura tal-interface hija ġeneralment issettjata għall-valur massimu tal-programm GC ramp-up.
L-ispettrometru tal-massa huwa kemm ditekter għal skopijiet ġenerali kif ukoll selettiv. Jijonizza l-molekuli tal-kampjun fis-sezzjoni tas-sors tal-jone biex jiffurmaw joni u framment jonji, li mbagħad jiġu sseparati mill-analizzatur tal-massa skont il-proporzjon tal-massa għall-ħlas, u finalment is-sinjal jiġi ġġenerat fis-sezzjoni tad-ditekter u jiġi amplifikat u rreġistrat għal tikseb l-ispettri tal-massa.
1. Sors tal-jone
Il-funzjoni tas-sors tal-jone hija li tirċievi l-kampjun biex tipproduċi l-jone, u l-modi komuni ta 'jonizzazzjoni huma.
Ionizzazzjoni tal-impatt tal-elettroni, EI
EI huwa wieħed mis-sorsi tal-joni l-aktar użati b'mod komuni. Molekuli organiċi huma bbumbardjati minn fluss ta 'elettroni (ġeneralment 70 eV f'enerġija) u jitilfu elettron ta' barra biex jiffurmaw joni molekulari ċċarġjati b'mod pożittiv (M+), li jkomplu jifframmentaw f'diversi frammenti jonji, joni newtrali jew radikali ħielsa. Taħt l-azzjoni ta 'kamp elettriku, il-joni pożittivi huma aċċellerati, ffukati, u analizzati f'analizzatur tal-massa.
Karatteristiċi tal-EI:
(1) Struttura sempliċi, faċli biex topera.
(2) L-ispettru huwa karatteristiku u l-frammentazzjoni molekulari tal-kompost hija kbira, li tista 'tipprovdi aktar informazzjoni u hija ta' benefiċċju kbir għall-identifikazzjoni u r-riżoluzzjoni tal-istruttura tal-kompost.
(3) Il-qċaċet tal-jone molekulari miksuba mhumiex b'saħħithom u xi kultant ma jistgħux jiġu identifikati.
(4) Il-metodu mhuwiex adattat għal piż molekulari għoli u komposti termalment instabbli.
Ionizzazzjoni kimika, CI
Is-CI f'GC-MS tħallat il-gass ta 'reazzjoni (metan, isobutan, ammonja, eċċ.) Mal-kampjun f'ċertu proporzjon u mbagħad iwettaq bumbardament elettroniku. Il-molekuli tal-metanu huma l-ewwel jonizzati biex jiffurmaw joni primarji u sekondarji, u dawn il-jonji mbagħad jirreaġixxu mal-molekuli tal-kampjun biex jiffurmaw joni (M + 1) li huma numru ta 'massa akbar mill-molekuli tal-kampjun jew imsejħa joni kważi molekulari. Il-jone excimer jista' wkoll jitlef H2 biex jifforma jone (M-1).
Karatteristiċi tas-CI:
(1) Skambju qawwi ta 'enerġija ma jseħħx bħal fl-EI, b'inqas ksur ta' bond kimiku, u forma spettrali sempliċi.
(2) Il-quċċata tal-jone molekulari hija dgħajfa, iżda l-quċċata (M + 1) hija qawwija, li tipprovdi informazzjoni dwar il-piż molekulari.
(3)Ionizzazzjoni tal-post (FI) hija adattata għall-jonizzazzjoni ta 'molekuli volatili, bħal karboidrati, aċidi amminiċi, peptidi, antibijotiċi, amfetamini, eċċ. Tista' tipproduċi qċaċet ta 'jonizzazzjoni molekulari qawwija u qċaċet ta' jonizzazzjoni kważi molekulari.
Ionizzazzjoni tad-desorbiment tal-qasam, FD
FD jintuża għal komposti li huma polari ħafna, diffiċli biex jiġu gassifikati, u instabbli għas-sħana.
Jonizzazzjoni kimika joni negattiva, NICI
NICI huwa metodu ta 'jonizzazzjoni żviluppat fuq il-bażi ta' MS jone pożittiv, li jagħti qċaċet ta 'jone negattiv karatteristiċi b'sensittività għolja (10-15 g).
2. Analiżi tal-massa
F'kromatografu tal-gass, l-analiżi tal-massa tintuża biex tissepara l-joni ġġenerati fil-kamra tal-jonizzazzjoni bil-proporzjon tal-massa għall-iċċarġjar (m/z) għal skoperta spettrometrika tal-massa. Analizzaturi tal-massa komuni huma:
Analizzatur Quadrupole
L-analizzatur Quadrupole jikkonsisti f'erba 'elettrodi ċilindriċi paralleli, li huma maqsuma f'żewġ gruppi, rispettivament b'vultaġġ DC u vultaġġ AC ta' ċerta frekwenza. Wara li l-jonji tal-kampjun jidħlu fil-kamp elettriku tul id-direzzjoni axjali bejn l-elettrodi, joxxillaw bejn l-elettrodi ta 'polarità opposta, u l-joni biss b'proporzjonijiet ta' massa għal ċarġ f'ċerta medda jistgħu jgħaddu mill-quadrupole u jilħqu d-ditekter, filwaqt li l-bqija tal-jonji jaħbtu mal-elettrodi minħabba amplitudni eċċessiva u huma newtralizzati mill-iskarigu u mbagħad jinġibdu 'l bogħod. Għalhekk, billi tinbidel il-vultaġġ jew il-frekwenza, joni bi proporzjonijiet differenti ta 'massa-ċarġ jistgħu jilħqu d-ditekter min-naħa tagħhom u jiġu separati u skoperti.
Analizzatur tal-massa tas-settur
L-analizzatur tal-massa tas-settur manjetiku huwa aċċellerat mill-kamp elettriku fil-kamp manjetiku, il-moviment tal-orbita tal-jone mgħawweġ, id-deflessjoni tal-orbita tal-joni tista 'tiġi espressa bil-formula: meta H, V hija ċerta, ċertu proporzjon tal-massa għall-ħlas biss ta 'jonji jistgħu jgħaddu mill-qasma biex jilħqu l-ditekter.
L-analizzatur tal-massa tas-settur manjetiku huwa kkaratterizzat minn riżoluzzjoni baxxa u diffikultà biex isolvi joni tal-istess massa u enerġiji differenti.
Assaġġ tal-massa b'fokus doppju
Assaġġ tal-massa b'fokus doppju jikkonsisti f'analizzatur elettrostatiku u analizzatur manjetiku. L-analizzatur elettrostatiku jippermetti li jonji b'ċerta enerġija jgħaddu u jiffokaw skond enerġiji differenti, li suċċessivament jidħlu fl-analizzatur manjetiku u huma ffukati darbtejn, u jtejbu ħafna r-riżoluzzjoni.
Rilevatur tan-nassa tal-joni
Il-prinċipju ta 'ditekter nassa tal-joni huwa simili għal analizzatur quadrupole iżda jħalli l-joni maħżuna fil-bir, ibiddlu l-vultaġġ tal-elettrodu sabiex il-jone jiċċaqlaq kemm 'il fuq kif ukoll 'l isfel biex jidħol fid-ditekter permezz ta' toqba żgħira fil-bażi.
Il-funzjoni tad-ditekters hija li tittrasforma r-raġġi tal-joni f'firem elettriċi u biex tkabbar is-sinjali, id-ditekter użat komunement huwa multiplikatur tal-elettroni. Meta l-joni laqat id-ditekter ikkawżat mill-wiċċ ta 'l-elettrodu multiplikatur ejected xi elettroni, kienu ejected minħabba d-differenza potenzjali kienet aċċellerata għat-tieni elettrodu multiplikatur, ejected aktar elettroni, b'hekk azzjoni kontinwa, kull ħabta ta' elettroni elettrodu li jmiss jista 'jitfa' 2 ~ 3 elettroni , normalment il-multiplikatur tal-elettroni għandu elettrodu multiplikatur ta '14-il livell, jista' jtejjeb ħafna s-sensittività tal-kxif.
Sistema tal-vakwu
Peress li l-ispettrometru tal-massa għandu jaħdem taħt kundizzjonijiet tal-vakwu, il-livell tal-vakwu jaffettwa direttament il-prestazzjoni tal-ispettrometru tal-massa tal-gass. Is-sistema ġenerali tal-vakwu tikkonsisti f'żewġ stadji tal-vakwu, l-istadju ta 'qabel Pompa tal-vakwu u l-pompa tal-vakwu għolja. Il-funzjoni ewlenija tal-pompa tal-vakwu ta 'qabel l-istadju hija li tipprovdi ambjent ta' tħaddim għall-pompa tal-vakwu għolja, li ġeneralment tkun pompa tal-vakwu mekkanika li ddur. Il-pompa tal-vakwu għolja prinċipalment tinkludi pompa tad-diffużjoni taż-żejt u pompa molekulari turbo, u l-applikazzjoni ewlenija hija pompa molekulari turbo fil-preżent.
L-indikaturi tal-prestazzjoni ġenerali tal-kromatografu tal-gass huma dawn li ġejjin: firxa tal-massa, riżoluzzjoni, sensittività, preċiżjoni tal-massa, veloċità tal-iskannjar, stabbiltà tal-assi tal-massa, u medda dinamika.
Il-firxa tal-massa tirreferi għall-mases l-aktar baxxi u ogħla li jistgħu jiġu skoperti u tiddetermina l-firxa tal-applikazzjoni tal-istrument, skont it-tip ta 'analizzatur tal-massa. L-analizzatur tal-massa quadrupole għandu firxa ta 'massa aktar baxxa ta' 1 sa 10 u medda ta 'massa ta' fuq ta '500 sa 1200.
Ir-riżoluzzjoni hija l-abbiltà ta 'spettrometru tal-massa biex isolvi żewġ mases ta' joni ħdejn xulxin, u t-tip ta 'analizzatur tal-massa jiddetermina l-qawwa ta' riżoluzzjoni tal-ispettrometru tal-massa. Ir-riżoluzzjoni ta 'analizzatur tal-massa quadrupole hija ġeneralment ir-riżoluzzjoni għal kull massa.
Sensittività: L-analizzaturi tal-massa tal-gass ġeneralment jużaw octafluoronaphthalene bħala l-kompost għall-ittestjar tas-sensittività, u jonji b'numru tal-massa 272 jintgħażlu biex jiġu espressi bħala l-proporzjon tas-sinjal għall-istorbju ta' 1 pg octafluoronaphthalene kwadrat medju (RMS). Il-livell ta 'sensittività mhux biss huwa relatat mal-prestazzjoni tal-kromatografu tal-gass, iżda l-kundizzjonijiet tat-test għandhom ukoll impatt fuq ir-riżultati.
L-eżattezza tal-massa hija l-eżattezza ta ' massa tal-joni determinazzjoni u jiddependi fuq it-tip ta 'analizzatur tal-massa daqs kemm ir-riżoluzzjoni. L-analizzaturi tal-massa Quadrupole huma spettrometri tal-massa b'riżoluzzjoni baxxa bi preċiżjoni tal-massa ta '0.1u.
Il-veloċità tal-iskannjar, definita bħala n-numru massimu ta 'mases skennjati kull sekonda, hija parametru fundamentali għall-akkwist tad-dejta u għandha impatt sinifikanti fuq il-kisba ta' spettri raġonevoli u forom tal-quċċata tajba.
L-istabbiltà tal-assi tal-massa tirreferi għall-punt sa fejn l-iskala tal-massa hija mċaqalqa f'ċertu żmien taħt ċerti kundizzjonijiet, u ġeneralment hija espressa l-aktar bħala l-bidla ta 'ċertu valur tal-kejl tal-massa fi żmien 24 siegħa.
Il-firxa dinamika tiddetermina l-firxa tal-konċentrazzjoni tal-kromatografu tal-gass.
ICT huwa simili għall-ispettri GC u jintuża għall-kwantifikazzjoni. l Metodu ta 'skannjar ripetittiv (RSM) - skanjar ripetut f'ċerti intervalli, kejl awtomatiku, u kalkolu biex jipproduċu spettri tal-massa ta' komponenti individwali, li jistgħu jiġu kkaratterizzati. l Masschromatography (MC) - reġistrazzjoni tal-intensità tal-jone b'ċertu proporzjon tal-massa għall-ħlas matul iż-żmien. L-intensità tal-joni tal-joni hija mpinġa kontra l-ħin. Kromatogramma tal-massa simili għall-kromatogramma tal-fluss tal-joni totali hija disponibbli għal kwalunkwe numru tal-massa f'medda ta' massa magħżula.
Monitoraġġ tal-għażla iwettaq detezzjoni ta 'jone wieħed jew multiplu ta' quċċata jew qċaċet tal-massa karatteristika magħżula u jikseb kurva tal-intensità ta 'dawn il-flussi ta' joni matul iż-żmien. Is-sensittività tal-kxif hija 2 sa 3 ordnijiet ta 'kobor ogħla minn dik tal-kxif totali tal-fluss tal-joni.
Spettrogramma tal-massa hija bar graph tar-relazzjoni bejn il-proporzjon tal-massa għall-iċċarġjar tal-frammenti tal-joni ċċarġjati b'mod pożittiv u l-intensitajiet relattivi tagħhom. L-iktar quċċata b'saħħitha fl-ispettrogramma tal-massa tissejjaħ il-quċċata bażi, u l-intensità tagħha hija speċifikata bħala 100%, u l-quċċati l-oħra jintużaw biex jiddeterminaw l-intensitajiet relattivi tagħhom.
il prinċipju ta' ħidma tal-GC-MS huwa kif ġej:
Għat-tħaddim tajjeb tal-istrument tal-ispettrometru tal-massa, huwa meħtieġ li tikkomponi kamra tal-vakwu għal sistema ta 'vakwu għoli. L-istrument juża pompa turbomolekulari ta 'prestazzjoni għolja b'pompa tal-vakwu ta' qabel l-istadju biex tifforma unità tal-vakwu f'żewġ stadji biex tiżgura l-vakwu meħtieġ. Il-kampjun analizzat huwa separat b'kolonna kapillari u jidħol fis-sors tal-joni. Konfigurazzjoni standard li taħdem b'mod elettroniku (EI) hija użata biex tiġġenera joni pożittivi, li huma mitmugħa fis-sistema quadrupole bl-azzjoni ta 'l-elettrodi push-repulsion, fokus u ċomb. Il-kwadrupole jifforma kamp elettriku ta 'frekwenza għolja taħt l-azzjoni magħquda ta' vultaġġ ta 'frekwenza għolja u vultaġġi pożittivi u negattivi. Taħt l-azzjoni tal-vultaġġ tal-iskannjar, joni biss li jikkonforma mal-ekwazzjoni tal-moviment tal-kamp quadrupole jistgħu jilħqu d-ditekter tal-jone permezz taċ-ċentru tas-simetrija tal-quadrupole, li mbagħad jiġi amplifikat minn amplifikatur tal-fluss tal-joni biex jipproduċi sinjal tal-ispettrometrija tal-massa. L-ispettri tal-massa jinkisbu, u l-kompożizzjoni tal-kampjun mhux magħruf hija identifikata billi jiġu interpretati l-ispettri jew billi titwettaq tfittxija fil-librerija spettrali.
Sistema tipika GC-MS tidher fil-figura. Il-kampjun li għandu jiġi analizzat huwa inizjalment separat b'kolonna GC b'gass trasportatur (idroġenu jew elju), u l-komponenti mill-kolonna huma trasferiti permezz tal-modulu tal-interface GC-MS għall-unità tas-sors tal-jone tal-modulu MS, fejn huma jonizzati biex jiffurmaw joni li huma analizzati mill-analiżi tal-massa fil-modulu MS. Id-dejta miksuba mill-analiżi hija pproċessata u murija mill-modulu tal-ipproċessar tad-dejta tal-pjattaforma GC-MS, u jsiru t-tfittxija u t-tqabbil tad-database. Id-dejta miksuba mill-analiżi hija pproċessata u murija mill-modulu tal-ipproċessar tad-dejta tal-pjattaforma GC-MS, u t-tfittxija u t-tqabbil tad-database jitwettqu. Is-sekwenza kollha tal-proċess involuta fl-analiżi hija kkontrollata u kkoordinata mill-modulu ta 'kontroll tal-istrument tal-pjattaforma GC-MS.
Il-klassifikazzjoni tal-kromatografi tal-gass tista 'tinqasam skont il-prinċipju operattiv tal-analizzatur tal-massa:
Sistema tal-gass trasportatur
1. Użu ta' gass trasportatur
Il-purità tal-gass trid tilħaq 99-999% u timtela b'ċilindri speċjali. Purità insuffiċjenti tal-gass trasportatur jew ammont insuffiċjenti ta 'gass trasportatur li jifdal se jikkawżaw abbundanza eċċessiva ta' spettru m/z28, u skond il-kwalità tal-gass trasportatur użat, il-gass trasportatur għandu jiġi sostitwit meta l-pressjoni taċ-ċilindru titnaqqas għal diversi MPa biex jipprevjeni t-tniġġis taċ-ċirkwit tal-gass mill-fdal fil-qiegħ tal-flixkun.
2. Purifikazzjoni tal-gass trasportatur
Gass trasportatur ġenerali fil-kromatografija qabel il-ħtieġa li jiġi ppurifikat biex jitneħħew il-komposti tal-idrokarburi residwi, ossiġnu, ilma, u impuritajiet oħra fil-gass trasportatur, biex ittejjeb il-purità tal-gass trasportatur, testendi l-ħajja tal-kolonna, tnaqqas it-telf tal-kolonna tal-fażi stazzjonarja, u tnaqqas ħafna l-istorbju fl-isfond, sabiex il-linja bażi tkun aktar stabbli. Huwa rakkomandat li tinstalla tubu u trasportatur ta 'deossiġenazzjoni ta' kapaċità għolja Purifikatur tal-gass jew uża tubu tal-purifikazzjoni tal-gass trasportatur kompost. L-unità ta 'purifikazzjoni għandha tiġi sostitwita fil-pront. Meta t-tubu tad-deossiġenazzjoni jintuża għal żmien twil wisq, l-ossiġnu adsorbit jidħol fl-istrument bil-gass trasportatur, li jirriżulta f'abbundanza eċċessiva tal-ispettru m/z32. Tubi tad-deossiġenazzjoni disponibbli kummerċjalment huma ġeneralment saturati bin-nitroġenu u għandhom jiġu installati bil-gass tal-elju biex jitnaddaf in-nitroġenu ġewwa t-tubu tad-deossiġenazzjoni u fil-linja qabel ma jikkonnettja mal-istrument.
Konferma tat-tnixxija tal-vakwu tal-ispettrometrija tal-massa u s-sejbien tat-tnixxija
1. Konferma tat-tnixxija
Jekk hemmx tnixxija tal-arja fil-vakwu tal-ispettrometrija tal-massa tal-GC-MS jista 'jiġi ġġudikat mill-pressjoni u l-mudell tal-isfond tal-arja/ilma. Jekk l-istrument jilħaq stat stabbli, b'mod ġenerali meta r-rata tal-fluss tal-kolonna hija 1ml/min, il-pressjoni minn qabel għandha tkun inqas minn 50mTorr, il-pressjoni tal-gauge tal-jone hija inqas minn 7e-5Torr, u jekk il-pressjoni hija kbira wisq, jista 'jkun hemm tnixxija ; m/z18, 28, 32 u 44 huwa l-quċċata karatteristika ta 'arja/ilma, l-ispettru ta' l-isfond ta 'arja/ilma f'ċirkostanzi normali; jekk m / z28 peak hija ħafna ogħla minn m / z18 peak, u l-proporzjon tal-quċċata b'm / z32 f'konformità mal-proporzjon ta 'nitroġenu u ossiġnu fl-arja, jista' jiġi ġġudikat li hemm tnixxija żgħira; jekk m / z28, 32 żewġ qċaċet huma anormalment għolja, l-intensità totali tal-fluss tal-jone ta 'aktar minn 10 tat-tmien qawwa, it-tnixxija hija serja, f'dan iż-żmien biex immedjatament itfi l-filament, inkella tikkawża li l-filament jinkiser.
2. Sejbien ta 'tnixxija
Is-sejbien ta 'tnixxija taċ-ċilindru u l-pipeline tal-gass huwa ċċekkjat minn soluzzjoni ta' skoperta ta 'tnixxija Snoop għal kull punt ta' kuntatt tal-pipeline, b'attenzjoni speċjali għall-parti tar-ras taċ-ċilindru. Kull darba li tibdel iċ-ċilindru tal-gass, trid tiċċekkja ċ-ċilindru u l-ġonot tad-dħul tal-gass bis-soluzzjoni tat-test tat-tnixxija Snoop biex tiżgura li ma jkun hemm l-ebda tnixxija miċ-ċilindru u l-linja tad-dħul tal-gass. Iftaħ iċ-ċilindru, aġġustah għal ċerta pressjoni, agħlaq il-pressjoni tad-daħla tal-kromatografu tal-gass, agħlaq il-valv prinċipali taċ-ċilindru, iftaħ id-diviżur tal-pressjoni, u jekk ikun hemm xi tnixxija tal-gass, il-pressjoni tad-diviżur tal-pressjoni tinżel b'mod sinifikanti wara xi żmien. Iċċekkja regolarment il-gauge tal-pressjoni (kull siegħa) u t-tnaqqis tal-pressjoni, li jista 'jintuża biex issir taf jekk il-linja prinċipali tal-gass hijiex tnixxi.
Parti GC ta 'l-ispezzjoni, parti GC tat-tnixxija ta' l-arja normalment isseħħ fil-ġonot tat-tubu tal-ġarr tal-gass intern, ġewż ta 'pożizzjonament ta' spacer, ġewż tal-kolonna, u postijiet oħra. Ammont xieraq ta 'aċetun jista' jiġi applikat għall-postijiet ta 'hawn fuq, post wieħed kull darba, f'ordni ta' prijorità bil-prinċipju li jkun qrib u 'l bogħod mis-sezzjoni MS. Wara perjodu xieraq, osserva l-qċaċet fil-mudell tal-isfond, u jekk ikun hemm tluq wieqaf u sinifikanti f'm/z58 u m/z43, dan jindika li hemm tnixxija tal-arja fil-post fejn l-aċetun għadu kif ġie applikat.
Is-sezzjoni MS tista 'tiġi ċċekkjata biex tiddetermina jekk it-tnixxija hijiex fil-GC jew l-MSD bl-użu tal-metodu li ġej: l-ewwel, osserva l-isfond ispettru ta' arja/ilma, imbagħad kessaħ iż-żoni kollha tat-tisħin tal-GC, neħħi t-tarf tal-kolonna imqabbad mad-daħla tal-GC, imblokka l-port tal-kolonna bi spacer tal-iskart, stenna 15-20 min, u osserva l-ispettru tal-isfond tal-arja/ilma għal darb'oħra, jekk it-tnejn huma essenzjalment l-istess, it-tnixxija teżisti fl-MSD jew fil-kolonna ġewż fit-tarf tal-linja ta 'trasmissjoni GC/MSD; jekk ir-riżultati huma differenti b'mod sinifikanti, it-tnixxija teżisti fit-taqsima tal-GC. Il-metodu biex jinstabu tnixxijiet tal-arja fl-MSD kien simili għal dak fis-sezzjoni tal-GC, billi ġie applikat aċetun fil-postijiet fejn setgħu jseħħu tnixxijiet, post wieħed kull darba, dejjem ibda bis-siġill li kien infetaħ reċentement, li kien il-mod probabbli. post tat-tnixxija tal-arja. It-tnixxija ta 'l-arja fit-taqsima MSD hija aktar probabbli li sseħħ fl-iskorfina tal-kolonna fit-tarf tal-linja ta' trasmissjoni, fejn bidliet ripetuti fit-temperatura tal-kolonna jistgħu jikkawżaw tillaxka; min-naħa l-oħra, meta tgħabbi l-kolonna kapillari, l-iskorfina m'għandhiex tkun invitata wisq, inkella, faċilment tfarrak iċ-ċirku tal-grafita u tikkawża tnixxija tal-arja, li ġeneralment tissikka bl-idejn u mbagħad tissikka b'kwart dawra b'wrench . wrench għall-kamin kwart dawra.
Sistema ta 'injezzjoni GC-MS
1. Injezzjoni spacer
Għandu juża spacer ta 'l-injezzjoni ta' kwalità għolja ta 'telf baxx u reżistenti għal temperatura għolja, meta tissostitwixxi l-spacer ta' l-injezzjoni, l-ewwel naqqas it-temperatura tal-kolonna għal taħt il-50℃, itfi t-temperatura u r-rata tal-fluss tal-kromatografu tal-gass tal-port ta 'l-injezzjoni (FinnigantraceGCUltra) b'funzjoni ta' protezzjoni kontra t-tnixxija tal-gass. , jekk ir-rata tal-fluss ma tintefax, meta l-ġewż tal-port ta 'l-injezzjoni jinqala', jintilef ammont kbir ta 'gass trasportatur, u l-parti kollha tat-tisħin tal-kromatografija tal-gass tintefa awtomatikament u jeħtieġ li terġa' tinxtegħel) . (L-istrument jista 'jinxtegħel biss meta jerġa' jinxtegħel). Meta tissostitwixxi l-ispazjatur, innota li l-iskorfina tad-daħla m'għandhiex tkun invitata wisq, inkella l-ispazjar ikun ikkompressat u l-gomma titlef l-elastiċità tagħha, u l-labra tikkawża effett ta 'perforazzjoni u tqassar il-ħajja tas-servizz tal-kuxxinett tad-dħul. Wara li tagħmel is-sejbien tat-tnixxija tal-gass "leakcheck", jekk il-ġewż huwa invitat lejn il-lemin, l-istrument se juri: "leakcheckpassed".
L-ispazjar tad-daħla għandu jiġi sostitwit fil-ħin skont is-sitwazzjoni, il-mikro-tnixxija mhix faċli biex tinstab, ġeneralment mikro-tnixxija tista 'tikkawża l-quċċata tal-analite fil-mira kmieni, minħabba li l-ossiġnu fl-arja meta t-temperatura tal-forn tkun ogħla se jossidizza l-kolonna wieqfa soluzzjoni, sabiex it-telf ta 'soluzzjoni stazzjonarja żdied, tnaqqas l-effiċjenza tal-kolonna, iżda biss permezz ta' paragun twil biex issib; relattiv għall-ammont kbir ta 'tnixxija ta' arja se jikkawża li l-ħin ta 'żamma huwa estiż. Injezzjoni awtomatika ġenerali madwar 100 labra li għandhom jiġu sostitwiti wara l-kuxxinett tal-injezzjoni, injezzjoni manwali u inqas, skont it-teknika tal-injezzjoni.
2. Tubu tal-kisi u qoton tal-kwarz
L-inforra għandha tintgħażel skont it-tip ta 'port tal-injezzjoni, il-volum tal-kampjun, il-mod ta' injezzjoni (splitorsplitless), it-tip ta 'solvent u fatturi oħra. B'mod partikolari, l-inforra m'għandhiex titħallat, u l-parti ta 'fuq u t'isfel m'għandhomx jitreġġgħu lura waqt l-installazzjoni.
L-indafa tat-tubu tal-inforra taffettwa direttament il-limitu ta 'skoperta tal-istrument, għalhekk għandha tingħata attenzjoni għall-ispezzjoni tat-tubu tal-inforra. Jekk it-tubu tal-inforra mibdul ma jkunx maħmuġ wisq, jista 'jitnaddaf b'metanol anidru jew ultrasonikazzjoni aċetun, meħud u mnixxef, u mbagħad jerġa' jintuża; jekk ikun maħmuġ wisq, għandu jitnaddaf b'deterġent u mbagħad b'solvent, u mbagħad it-tubu tal-inforra għandu jiġi silanizzat u użat mill-ġdid.
Għandu jintuża suf tal-kwarz silanizzat, li ġeneralment ikun ifjen u aktar fraġli minn suf tal-kwarz mhux trattat. Suf tal-kwarz mhux ittrattat għandu adsorbiment serju fuq analiti, speċjalment komposti polari, u jeħtieġ konċentrazzjoni għolja tal-materjal fil-mira biex jilħaq is-saturazzjoni tal-adsorbiment qabel ma l-kampjun ikun jista 'jiġi analizzat. Suf tal-kwarz użat għandu jintrema u mhux jerġa 'jintuża.
Kolonni kromatografiċi f'GC-MS
1. Għażla u tixjiħ tal-kolonni kromatografiċi
L-għażla tal-kolonna kromatografika hija ġeneralment meqjusa mit-tip ta 'fluwidu stazzjonarju, tul, kalibru u ħxuna tal-film ta' erba 'aspetti, fluwidu stazzjonarju tal-kolonna kapillari hija maqsuma f'polarità mhux polari, dgħajfa, polarità medja u polarità qawwija, iktar ikun għoli l-polarità ta ' il-fluwidu stazzjonarju tal-kolonna, iktar ma jkun baxx il-limitu ta 'fuq tal-użu tat-temperatura, biż-żieda fit-temperatura tal-kolonna, akbar ikun il-grad ta' telf ta 'fluwidu stazzjonarju, il-prinċipju tal-għażla tal-fluwidu stazzjonarju huwa ġeneralment polarità baxxa ma tintużax kemm jista' jkun li tagħżel polarità għolja; it-tul tal-kolonna jista 'jiġi solvut b'kolonna qasira, mhux kolonna twila; kolonna ta 'kalibru żgħir kalibru akbar għandha separazzjoni aħjar, forma tal-quċċata u sensittività huma wkoll tajbin. It-tul tal-kolonna jista 'jiġi solvut b'kolonna qasira mingħajr kolonna twila; kolonna ta 'kalibru żgħir kalibru akbar għandu separazzjoni aħjar, forma tal-quċċata u sensittività huma wkoll tajbin, iżda l-kalibru huwa kapaċità ta' kolonna żgħira hija wkoll żgħira, skont ir-rekwiżiti analitiċi; film ta 'soluzzjoni fissa eħxen jista' jiflaħ il-volum akbar tal-kampjun, separazzjoni ta 'isomeri, separazzjoni aħjar mill-film, iżda t-telf tal-kolonna huwa wkoll aktar serju, l-operat attwali tat-temperatura huwa wkoll aktar baxx mill-film.
Kolonna kummerċjali kapillari mixtrija ġdida (bħal kolonna kapillari serje DB) ġeneralment ilha tixjieħ sew qabel il-fabbrika, għalhekk l-użu ta 'ġeneralment m'għandux bżonn tixjiħ ta' żmien twil, it-tixjiħ tal-kolonna l-ġdida ġeneralment ma tkunx konnessa mal-ispettrometrija tal-massa jew ditekters oħra , issettja programm biex issaħħan il-programm biex imur darbtejn sa tliet darbiet biex jissodisfa l-ħtiġijiet tal-analiżi, liema programm biex issaħħan it-temperatura tal-bidu għal baxx, ġeneralment issettjat għal 50 ℃, it-temperatura tista 'tintgħażel taħt il-limitu ta' fuq ta ' it-temperatura tal-kolonna ta '30 ℃ jew f'Meta l-kolonna l-antika qed tixjieħ, tista' tkun imqabbda ma 'spettrometrija tal-massa jew ditekters oħra, u t-temperatura tal-programm tista' tkun ogħla mit-temperatura tas-soltu, iżda mhux aktar mil-limitu ta 'fuq tat-temperatura permess għall-użu tal-kolonna.
2. Użu u ħażna ta 'kolonna kromatografika
Kolonna kromatografika għandha tagħti attenzjoni lit-temperatura indikata fil-manwal, ma tistax taqbeż il-limitu ta 'fuq tat-temperatura tal-kolonna, inkella, tikkawża t-telf ta' soluzzjoni fissa, iżda tista 'wkoll tikkawża tniġġis tad-ditekter. Biex tissettja t-temperatura tal-użu permissibbli, f'każ ta 'żieda fit-temperatura artifiċjali jew mhux spjegata, GC awtomatikament iwaqqaf iż-żieda fit-temperatura biex jipproteġi l-kolonna. L-ossiġnu, l-aċidi u l-bażijiet inorganiċi, u l-aċidi minerali jistgħu jikkawżaw ħsara lill-fissattiv tal-kolonna, u dawn it-tipi ta 'sustanzi għandhom jiġu evitati milli jidħlu fil-kolonna.
Kolonna kromatografika ġeneralment titneħħa wara li t-truf tal-kolonna jiddaħħlu fil-kuxxinett tal-kampjun mhux użat, jekk titneħħa temporanjament biss għal ftit jiem tista 'titqiegħed fil-dryer.
3. Installazzjoni tal-kolonna
L-installazzjoni tal-kolonna kromatografika għandha titħaddem skont l-istruzzjonijiet, qtugħ tal-applikazzjoni ta 'flieli taċ-ċeramika speċjali, il-wiċċ tat-tqattigħ għandu jkun ċatt. Daqsijiet differenti ta 'kolonni kapillari jagħżlu daqsijiet differenti ta' gaskits tal-grafita, innota li l-gaskits tal-grafita użati biex jgħaqqdu t-tarf tad-daħla u t-tarf tal-ispettrometrija tal-massa huma differenti, tħalltux. M'għandekx tpoġġi fuq il-ġewż tal-ġonta tal-kolonna sewwa wisq, tfarrak wisq iċ-ċirku tal-grafita iżda faċli biex tikkawża tnixxija tal-gass, ġeneralment issikka bl-idejn u mbagħad uża wrench biex tissikka kwart dawra jista 'jkun. Qabel ma tgħaqqad l-ispettrometru tal-massa, ħalli t-tarf tal-kolonna jiddaħħal f'tazza żgħira b'solvent organiku biex tara jekk hemmx bżieżaq ifur u r-rata tal-fluss hija komparabbli mal-valur stabbilit. Huwa strettament ipprojbit li l-kolonna aħmi f'temperatura għolja meta ma jgħaddi l-ebda gass trasportatur, sabiex ma ssirx ħsara lill-kolonna b'telf ta 'ossidazzjoni tas-soluzzjoni stazzjonarja.
Kontroll tal-istat intermedju GC-MS u prekawzjonijiet waqt l-operazzjoni tal-injezzjoni
1. Spezzjoni tal-istat intermedju tal-istrument GC-MS
L-istatus ta 'l-istrument jaffettwa direttament il-limitu ta' sejbien ta 'analiti, kwalitattivi u kwantitattivi, minbarra ċ-ċiklu preskritt ta' verifika metroloġika, għandu wkoll jiġi vverifikat regolarment matul il-perjodu, skond l-użu ta 'l-istrument jista' jiġi vverifikat kull tliet xhur jew kull xahar. Il-verifika tal-perjodu tal-kromatografu tal-gass tista 'tinkludi: limitu ta' sejbien tal-istrument (sensittività), ripetibbiltà tal-ħin ta 'żamma tal-analite (stabbiltà), preċiżjoni tad-dejta, firxa lineari u aspetti oħra. Il-parti tal-ispettrometrija tal-massa tista 'wkoll tikkonferma jekk l-istrument jeħtieġx kalibrazzjoni billi tosserva jekk il-jonji karatteristiċi tal-gass tal-kalibrazzjoni FC43 humiex normali. L-analiżi tal-kampjun tista 'titwettaq biss meta l-istrument ikun f'kundizzjoni tajba permezz ta' verifika.
2. Prekawzjonijiet għall-operazzjoni ta 'injezzjoni GC-MS
Ir-reaġenti tal-volum tal-fażi tal-gass huma ġeneralment żgħar fil-piż molekulari u volatili, għalhekk matul il-proċess ta 'injezzjoni, sabiex tiġi żgurata bis-sħiħ l-eżattezza u l-affidabbiltà tar-riżultati analitiċi, il-volatilizzazzjoni tas-solvent għandha tiġi evitata kemm jista' jkun biex jiġi żgurat li l-konċentrazzjoni tal-analizzat soluzzjoni tal-kampjun tibqa' mhux mibdula. L-ewwel, biex jiġi żgurat li t-temperatura tal-kamra tkun kostanti kemm jista 'jkun, sabiex is-serje ta' soluzzjoni standard u s-serje ta 'soluzzjoni tal-kampjun jiġu analizzati u determinati taħt l-istess kundizzjonijiet; it-tieni, meta l-injezzjoni awtomatika, il-kuxxinett tal-kappa tal-kunjett użata tintuża darba, u l-kuxxinett tal-għatu użat huwa faċli biex tikkawża l-volatilizzazzjoni tar-reaġent li jiffissa u żżid il-konċentrazzjoni tal-analite li għandha titkejjel, u iktar tkun għolja l-konċentrazzjoni tal-analite li għandu jitkejjel, iktar ikun kbir l-iżball tal-kampjun.
F'dawn l-aħħar snin, it-teknoloġija tal-kromatografija tal-gass u l-ispettrometrija tal-massa ġiet żviluppata malajr u użata ħafna f'diversi oqsma, u saret waħda mill-mezzi effettivi biex jiġu analizzati taħlitiet kumplessi. Fil-proċess tal-użu tal-istrument, ħafna drabi jseħħu varjetà ta 'ħsarat, li jaffettwaw l-analiżi normali u x-xogħol tal-ittestjar, għalhekk, kif tiddetermina malajr u b'mod preċiż il-kawża tal-ħsara, u f'waqtha biex tiġi eliminata, huwa l-operaturi tal-istrumenti spiss jiffaċċjaw u bżonn urġenti biex issolvi l-problema. Għalhekk, kif tiddetermina malajr u b'mod preċiż il-kawżi tal-falliment u s-soluzzjoni tal-problemi f'waqtha hija problema li l-operaturi tal-istrumenti spiss jiffaċċjaw u jeħtieġu li jsolvu. Li tgħaqqad snin ta 'esperjenza u esperjenza fl-użu ta' tħaddim, manutenzjoni u tiswija, niġbor u niġbor fil-qosor il-fenomeni ta 'falliment komuni tal-kromatografija tal-gass u l-ispettrometrija tal-massa, il-kawżi possibbli ta' falliment u metodi ta 'soluzzjoni tal-problemi għar-referenza tal-operaturi tal-istrumenti.
Fenomeni ta 'inkwiet relatati mal-irfinar tal-ispettrometru tal-massa, kawżi possibbli tal-problemi u metodi ta' soluzzjoni tal-problemi.
1. meta l-parametri tal-irfinar jinbidlu, il-bidla tal-ogħla intensità tal-irfinar tibqa 'wara l-kawżi possibbli tal-fallimenti u l-metodi tas-soluzzjoni tal-problemi.
a. sors tal-jone huwa kkontaminat, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li sors tal-joni min-naħa tiegħu b'metanol, tindif ultrasoniku aċetun għal 15min.
b. Il-virga pre-quadruplex hija kkontaminata, il-metodu ta 'esklużjoni huwa l-virga pre-quadruplex min-naħa tagħha b'metanol, tindif ultrasoniku aċetun għal 15min.
c. komponenti tas-sors tal-joni mhumiex installati f'posthom, iċ-ċirkwit mhuwiex konness, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li jitneħħa s-sors tal-joni, installazzjoni mill-ġdid.
2. Spettrometru tal-massa tal-irfinar, il-ħtieġa għal enerġija tal-jone eċċessiva u vultaġġ ta 'ripulsjoni tal-imbottatura ġġenerat mill-kawżi possibbli ta' falliment u metodu ta 'soluzzjoni tal-problemi
a. enerġija tal-jone għolja hija għolja wisq minħabba li s-sors tal-jone huwa kkontaminat, il-vultaġġ ta 'repulsjoni huwa għoli wisq fil-virga ta' qabel l-erba ', virga ta' erba 'stadji hija kkontaminata, il-metodu ta' esklużjoni huwa s-sors tal-jone, virga ta 'qabel erba', erba ' virga tal-istadju min-naħa tagħha b'metanol, aċetun tindif ultrasoniku kull 15min u manutenzjoni.
b. L-irfinar ta 'l-ispettrometru tal-massa ma laħaqx stat tajjeb, il-metodu ta' eliminazzjoni huwa li terġa 'tirfina l-ispettrometru tal-massa.
3. Meta l-parametri tal-irfinar jinbidlu, ir-rispons tal-istrument mhuwiex kawżi possibbli ovvji tal-fallimenti u l-metodi ta 'soluzzjoni tal-problemi.
Short-circuit jew ċirkwit tas-sors tal-jone mhuwiex konness, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li jitneħħa s-sors tal-joni, billi tuża multimeter biex titkejjel il-konnessjoni taċ-ċirkwit bejn il-komponenti hija normali.
4. Il-forma tal-quċċata tal-irfinar mhix tajba, hemm quċċata tal-ispalla ġġenerata mill-kawżi possibbli ta 'falliment u metodi ta' eliminazzjoni:
a. L-irfinar ta 'l-ispettrometru tal-massa ma laħaqx *stat tajjeb, il-metodu ta' esklużjoni huwa li terġa 'tirfina l-ispettrometru tal-massa.
b. Is-sors tal-jone huwa kkontaminat, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tnaddaf is-sors tal-jone b'metanol u ultrasonikazzjoni tal-aċetun għal 15-il minuta kull wieħed.
c. L-analizzatur huwa difettuż jew miksur. Metodu ta 'esklużjoni huwa li tispezzjona d-dehra ta' l-analizzatur għal kwalunkwe difett jew ħsara.
5. Meta l-irfinar, m'hemm l-ebda quċċata ta 'referenza, il-kawżi possibbli tal-falliment u l-metodi ta' soluzzjoni tal-problemi:
a. M'hemm l-ebda kampjun ta 'referenza fil-flixkun tal-kampjun ta' referenza ta 'perfluorobutylamine, is-soluzzjoni hija li żżid il-kampjun ta' referenza ta 'perfluorobutylamine fil-flixkun tal-kampjun ta' referenza mibni tal-ispettrometru tal-massa.
b. Il-pipeline tal-kampjun ta 'referenza huwa mblukkat, is-soluzzjoni hija li tneħħi l-pipeline u tnaddafha b'aċetun ultrasonikazzjoni.
Jekk l-għoli tal-quċċata tal-arja m/z 28 huwa ogħla minn 10% tal-quċċata tal-elju m/z 4, jindika tnixxija tal-arja.
6. Id-dehra ta 'qċaċet irregolari u mhux maħduma ta' rfinar ġġenerati mill-kawżi possibbli ta 'falliment u metodi ta' eliminazzjoni.
a. sors tal-jone huwa kkontaminat, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li sors tal-jone min-naħa tiegħu b'metanol, aċetun tindif ultrasoniku kull 15min.
b. Tixjiħ tal-filament, telimina l-metodu huwa li tissostitwixxi l-filament.
c. L-irfinar ta 'l-ispettrometru tal-massa ma laħaqx l-istat * ottimali, il-metodu huwa li terġa' titnaqqas l-ispettrometru tal-massa.
7. m/z 18, 28, 32 peaks akbar minn 10% helium peak m/z 4 Kawżi possibbli ta 'falliment u metodi ta' eliminazzjoni.
a. Tnixxija ta 'l-arja, metodu ta' esklużjoni huwa skoperta ta 'tnixxija, iċċekkja l-konnessjoni tal-kolonna.
b. arrikkiment tal-impurità fiċ-ċilindru minħabba tnaqqis imminenti tal-elju, li għandu jiġi eliminat billi jiġi sostitwit iċ-ċilindru tal-gass trasportatur u jiġi installat apparat ta 'degassing.
c. is-sors tal-jone li għadu kif ġie mnaddaf mhuwiex imnixxef, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li tissettja t-temperatura tas-sors tal-joni ta' 250 ℃ biex issawwar is-sors tal-jone.
d. Il-kolonna hija kkontaminata, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li tixjieħ il-kolonna.
8. Meta l-filament ikun f'kondizzjoni tajba, l-ebda ġenerazzjoni ta 'jone Kawżi possibbli ta' falliment u metodi ta 'soluzzjoni tal-problemi.
a. is-sors tal-jone jeħtieġ li jiġi kkalibrat mill-ġdid, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tuża l-għodda tal-kalibrazzjoni biex terġa' tikkalibra s-sors tal-jone.
b. It-tnixxija ta 'l-arja hija serja, telimina l-metodu huwa li tiskopri t-tnixxija u tissikka l-konnessjonijiet.
9. Meta tirfina l-ispettrometru tal-massa, il-quċċata tal-massa għolja m/z 502, 614 ma turix il-kawżi possibbli tal-fallimenti u l-metodi ta 'soluzzjoni tal-problemi.
Iċ-ċirkwit qasir tal-pre-quadrupole jitneħħa u jinxef bl-elju jew nitroġenu.
Fenomeni ta 'falliment relatati mal-kalibrazzjoni u s-sensittività, kawżi possibbli ta' falliment u metodi ta 'soluzzjoni tal-problemi
1. L-iskala tal-massa tal-ispettrometru tal-massa ma tistax tiġi kkalibrata biex tipproduċi l-kawżi possibbli tal-fallimenti u l-metodi ta 'soluzzjoni tal-problemi.
a. L-ispettrometru tal-massa mhuwiex sintonizzat bl-aħjar mod, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li jerġa' jiġi intonat l-ispettrometru tal-massa.
b. It-temperatura tas-sors tal-jone hija għolja wisq jew baxxa wisq, il-metodu ta 'soluzzjoni tal-problemi huwa li tissettja t-temperatura tas-sors tal-joni għal 180 ~ 220 ℃.
C.Jekk l-għoli tal-quċċata tal-arja m/z 28 huwa akbar minn 10% tal-għoli tal-quċċata tal-elju m/z 4, jindika tnixxija tal-arja.
d. L-enerġija tal-elettroni emessi mhix xierqa, u l-metodu ta 'esklużjoni huwa li tissettja l-enerġija tal-elettroni emessi għal 70eV.
2. Raġunijiet possibbli għan-nuqqas ta 'sensittività baxxa u metodi ta' eliminazzjoni
a. L-irfinar tal-ispettrometru tal-massa ma jilħaqx *kondizzjoni tajba, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li jerġa' jiġi intonat l-ispettrometru tal-massa.
b. L-iskala tal-massa tal-ispettrometru tal-massa mhix ikkalibrata, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li terġa' tikkalibra l-iskala tal-massa tal-ispettrometru tal-massa.
c. Is-sors tal-jone huwa kkontaminat, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li tnaddaf is-sors tal-jone b'metanol u ultrasonikazzjoni tal-aċetun għal 15-il minuta kull wieħed.
d. It-temperatura tas-sors tal-joni hija għolja wisq jew baxxa wisq, li tirriżulta f'dekompożizzjoni jew adsorbiment tal-kampjun fis-sors tal-joni, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li taġġusta t-temperatura tas-sors tal-joni.
e. Il-fond tal-kolonna fis-sors tal-jone mhuwiex xieraq, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li taġġusta l-fond tal-kolonna fis-sors tal-joni.
f. alimentatriċi shunt difettuż u valv, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li jiċċekkja l-feeder u l-valv.
g. l-effiċjenza tal-kolonna titnaqqas, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li tissostitwixxi l-kolonna.
h. L-injettur huwa kkontaminat, jeskludi l-metodu huwa t-tubu tal-inforra min-naħa tiegħu b'metanol, tindif ultrasoniku aċetun għal 15-il minuta kull wieħed jew ibdel it-tubu tal-inforra
i. Il-vultaġġ tad-ditekter huwa baxx wisq, jeskludi l-metodu huwa l-vultaġġ tad-ditekter għandu jkun 350 ~ 450V
j. Tnixxija tal-arja, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li jiċċekkja l-għoli tal-quċċata tal-arja m/z 28, jekk akbar minn 10% tal-għoli tal-quċċata tal-elju m/z 4, li jindika li hemm tnixxija tal-arja, bl-użu ta' siringa biex twaqqa l-aċetun f'kull interface, billi tosserva l-intensità tal-peak tal-jone molekulari tal-aċetun m/z 58 bidliet, biex tidentifika aktar il-post eżatt tat-tnixxija.
3. L-ebda storbju fid-dijagramma moħbija bil-kulur tal-massa (f'linja ċatta) Kawżi possibbli ta 'falliment u metodi ta' eliminazzjoni
Jekk il-vultaġġ tad-ditekter huwa baxx wisq, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li jiżdied il-vultaġġ tad-ditekter.
4. Il-kawżi possibbli ta 'storbju eċċessiv u metodi ta' soluzzjoni tal-problemi
a. sors tal-jone huwa kkontaminat, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa s-sors tal-jone min-naħa tiegħu b'metanol, aċetun tindif ultrasoniku kull 15min.
b. Is-sistema tal-provvista tal-enerġija tiġġenera qċaċet mixxellanji, telimina l-metodu biex tinstalla l-apparat ta 'purifikazzjoni tal-provvista tal-enerġija.
Fenomeni tal-ħsarat relatati mal-kromatogrammi u l-ispettri tal-massa, il-kawżi tal-ħsarat u l-metodi tas-soluzzjoni tal-problemi
1. Raġunijiet possibbli għall-okkorrenza ta 'telf ċatt ta' falliment tal-ġenerazzjoni tal-ogħla livell u metodi ta 'eliminazzjoni
a. Kampjun tagħbija żejda fil-kolonna, l-esklużjoni hija li jinqasam il-kampjun jew iddilwa l-kampjun.
b. Tagħbija żejda tad-ditekter, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tnaqqas il-vultaġġ tad-ditekter.
2. Instabilità tal-ħin ta 'żamma ġġenerata mill-falliment tal-kawżi possibbli u l-metodi ta' eliminazzjoni
a. degradazzjoni tal-fażi stazzjonarja tal-kolonna kapillari, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li tinqata' t-tarf tal-kolonna kapillari 0.5m jew tissostitwixxi l-kolonna.
b. Tnixxija tal-injettur, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tittejjeb il-kundizzjoni tas-siġillar tal-injettur.
c. Tnixxija tal-pipeline tal-gass trasportatur, eskluża permezz ta 'skoperta ta' tnixxija u issikkar.
3. Kawżi possibbli u metodi ta 'soluzzjoni tal-problemi għal sensittività baxxa u forma ta' quċċata fqira ta 'komposti b'punt għoli ta' togħlija
a. It-temperatura tas-sors tal-joni hija baxxa wisq, u tikkawża li l-kampjun jiġi adsorbit, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tiżdied it-temperatura tas-sors tal-joni.
b. It-temperatura tal-interface tal-kromatografija tal-gass hija baxxa wisq, u s-soluzzjoni hija li tiżdied it-temperatura tal-interface tal-kromatografija tal-gass sabiex tkun konformi mat-temperatura finali tal-proċedura ta 'rampa-up.
c. It-temperatura finali tal-proċedura ta 'ramp-up GC hija baxxa wisq, u s-soluzzjoni hija li tiżdied it-temperatura finali tal-proċedura ta' ramp-up GC.
4. Kawżi possibbli ta 'tkaxkir tal-quċċata u metodi ta' soluzzjoni tal-problemi
a. It-temperatura ta 'l-injettur hija baxxa wisq, u l-metodu ta' eliminazzjoni huwa li tiżdied it-temperatura ta 'l-injettur.
b. Ir-rata tal-fluss tal-gass trasportatur hija żgħira wisq, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li tiżdied ir-rata tal-fluss tal-gass trasportatur.
c. It-tubu tal-inforra u l-kolonna huma kkontaminati. Il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tnaddaf it-tubu ta' l-inforra bil-metanol u l-aċetun ultrasonikament għal 15-il minuta kull darba u tixjieħ il-kolonna.
5. Raġunijiet possibbli għad-dehra ta' qċaċet distorti jew qċaċet varjanti u metodi ta' eliminazzjoni
a. Il-veloċità tal-iskannjar hija baxxa wisq, li tirriżulta f'numru insuffiċjenti ta 'skans għal kull quċċata, il-metodu ta' eliminazzjoni huwa li tiżdied il-veloċità tal-iskannjar u tagħmel in-numru ta 'skans għal kull quċċata akbar minn 6 darbiet kemm jista' jkun.
b. Il-quċċata kromatografika hija dejqa wisq, u l-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tbiddel il-kundizzjonijiet kromatografiċi.
c. L-irfinar ta 'l-ispettrometru tal-massa ma laħaqx l-istat ottimali, il-metodu ta' eliminazzjoni huwa li terġa 'tirfina l-ispettrometru tal-massa.
6. Kawżi possibbli ta 'falliment li jirriżultaw minn proporzjonijiet ta' iżotopi mhux korretti u metodi ta 'eliminazzjoni.
a. l-iskala tas-sit tal-massa tal-ispettrometru tal-massa mhix ikkalibrata, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li terġa' tikkalibra l-iskala tal-massa tal-ispettrometru tal-massa.
b. proporzjon żbaljat ta 'kull quċċata tal-massa wara l-irfinar tal-ispettrometru tal-massa, il-metodu ta' esklużjoni huwa li terġa 'tirregola l-ispettrometru tal-massa.
c. Tnixxija ta 'l-arja, il-metodu ta' esklużjoni huwa li jiċċekkja l-għoli tal-quċċata ta 'l-arja m/z 28, jekk akbar minn 10% ta' l-għoli tal-quċċata ta 'l-elju m/z 4, li jindika li hemm tnixxija ta' l-arja, bl-użu ta 'siringa biex tinżel aċetun f'kull interface, billi tosserva l-bidla fl-intensità tal-quċċata tal-jone molekulari tal-aċetun m/z 58.
7. Il-kawżi possibbli tal-falliment tas-separazzjoni tal-quċċata wiesgħa hija dgħajfa wisq u l-metodu ta 'eliminazzjoni
a. temperatura tas-sors tal-jonizzazzjoni, il-kurrent huwa għoli wisq (aktar mit-temperatura tal-qsim u l-kurrent tal-jonizzazzjoni), il-metodu ta 'esklużjoni huwa li taġġusta t-temperatura tas-sors tal-joni, kurrenti.
b. Il-pressjoni tal-arja tal-jonizzazzjoni kimika hija għolja wisq jew baxxa wisq (għal sors ta 'jonizzazzjoni kimika), il-metodu ta' esklużjoni huwa li taġġusta l-pressjoni tal-arja tal-jonizzazzjoni kimika.
8. Raġunijiet possibbli għat-telf tal-qċaċet tal-isotopi fil-mappa tal-ispettrometrija tal-massa biex tipproduċi l-ħsara u l-metodu tal-eliminazzjoni
a.l-iskala tal-massa tal-ispettrometru tal-massa mhix ikkalibrata, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li terġa' tikkalibra l-iskala tal-massa tal-ispettrometru tal-massa.
b. L-ispettrometru tal-massa mhuwiex sintonizzat għal a ottimali istat, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li terġa' titnaqqas l-ispettrometru tal-massa.
c. Is-sors tal-jone huwa kkontaminat, il-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tnaddaf is-sors tal-jone b'metanol u ultrasonikazzjoni tal-aċetun għal 15-il minuta kull wieħed.
d. Il-vultaġġ tad-ditekter huwa baxx wisq, jeskludi l-metodu huwa li jiżdied il-vultaġġ tad-ditekter.
e. Falliment tad-ditekter, jeskludi l-metodu huwa li tivverifika s-sensittività tad-ditekter.
9. Kawżi possibbli u metodi ta 'soluzzjoni tal-problemi għal riproduċibbiltà fqira tal-ispettrometrija tal-massa
a. Is-sors tal-jone huwa kkontaminat, is-soluzzjoni hija li tnaddaf is-sors tal-jone b'metanol u aċetun ultrasoniku għal 15-il minuta.
b. Il-heater tas-sors tal-joni huwa instabbli, telimina l-metodu huwa li tissostitwixxi l-heater tas-sors tal-joni.
c. Il-filament huwa bil-ħsara, il-metodu huwa li jissostitwixxi l-filament.
d. L-irfinar tal-ispettrometru tal-massa mhuwiex ottimali.
e. L-iskala tal-massa tal-ispettrometru tal-massa mhix ikkalibrata, il-metodu ta 'soluzzjoni tal-problemi huwa li terġa' tikkalibra l-iskala tal-massa tal-ispettrometru tal-massa.
f. Tnixxija ta 'l-arja, il-metodu ta' esklużjoni huwa li jiċċekkja l-għoli tal-quċċata ta 'l-arja m/z 28, jekk akbar minn 10% ta' l-għoli tal-quċċata ta 'l-elju m/z 4, li jindika li hemm tnixxija ta' l-arja, bl-użu ta 'siringa biex tinżel aċetun f'kull interface, billi tosserva l-intensità tal-quċċata tal-jone molekulari m/z 58 tal-bidliet tal-aċetun, biex tidentifika aktar il-post eżatt tat-tnixxija.
10. Kawżi possibbli u metodi ta' soluzzjoni tal-problemi għal qċaċet kbar ta' interferenza fil-kromatogrammi totali tal-fluss tal-joni
a. tnixxija ta 'l-arja, metodu ta' eliminazzjoni huwa li jiċċekkja l-għoli tal-quċċata ta 'l-arja m/z 28, jekk akbar minn 10% ta' l-għoli tal-quċċata ta 'l-elju m/z 4, li jindika li hemm tnixxija ta' l-arja, bl-użu ta 'siringa biex twaqqa' aċetun f' kull interface, billi tosserva l-bidla fl-intensità tal-quċċata tal-jone molekulari m/z 58 tal-aċetun, biex tidentifika aktar il-post eżatt tat-tnixxija.
b. kwalità difettuża tal-gass trasportatur, li l-esklużjoni tiegħu hija li jissostitwixxi l-gass trasportatur.
c. il-kampjun huwa kkontaminat, il-metodu ta 'esklużjoni huwa li jtejjeb il-metodu ta' trattament minn qabel tal-kampjun.
11. Raġunijiet possibbli għaż-żieda gradwali fil-kromatogramma totali tal-fluss tal-joni li tiġġenera l-ħsara u l-metodi ta 'eliminazzjoni
a. Telf ta 'fażi stazzjonarja mill-kolonna (quċċati karatteristiċi ta' m/z 207, 281), eliminazzjoni billi tixjieħ jew tissostitwixxi l-kolonna.
b. Tnixxija ta 'l-arja, il-metodu ta' esklużjoni huwa li jiċċekkja l-għoli tal-quċċata ta 'l-arja m/z 28, jekk ikun akbar mill-għoli tal-quċċata ta' l-elju ta '10% m/z 4, tindika tnixxija ta' l-arja, uża siringa biex twaqqa l-aċetun f'kull interface, u identifika aktar il-post eżatt tat-tnixxija billi tosserva l-bidla fl-intensità tal-quċċata tal-jone molekulari m/z 58 tal-aċetun.
12. Tnaqqis bil-mod tal-kromatogramma totali tal-fluss tal-joni Kawżi possibbli tal-ħsara u metodi ta' eliminazzjoni
a. Il-valv tat-tindif huwa magħluq, u r-regola ġenerali hija li tiftaħ il-valv tat-tindif.
b. Ir-rata tal-fluss tat-tindif hija baxxa wisq, il-metodu ta 'soluzzjoni tal-problemi huwa li tiżdied ir-rata tal-fluss tat-tindif.
13. Raġunijiet possibbli għall-falliment tal-wisa 'tal-quċċata kromatografika u l-metodu ta' eliminazzjoni
a. It-temperatura ta 'l-injettur hija baxxa wisq, u l-metodu ta' eliminazzjoni huwa li tiżdied it-temperatura ta 'l-injettur.
b. Il-kampjun fil-kolonna huwa mgħobbi żżejjed, u l-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li jinqasam il-kampjun.
c. It-temperatura tal-kromatografija tal-gass hija bil-mod wisq, u l-metodu ta 'eliminazzjoni huwa li tinbidel il-proċedura ta' żieda fit-temperatura tal-kromatografija tal-gass.
Wara l-installazzjoni ta ' strument tal-kromatografija tal-gass-spettrometrija tal-massa, l-inġiniera għandhom jittestjaw l-istrument għall-ikkummissjonar, se joħorġu rapport komplet tat-test tal-ikkummissjonar. L-oqsma li ġejjin jeħtieġ li jiġu nnotati.
Maħruġ rapport tuning għadda. Oqgħod attent għall-intensità tal-isfond tal-arja, id-daqs tal-ogħla intensità tal-istandard, l-intensità tal-isfond tal-arja tirrifletti l-vakwu tajjeb jew ħażin, iktar ma tkun baxxa l-intensità għandha tkun aħjar, irfinar mal-ogħla intensità tal-istandard jirrifletti s-sensittività tal- strument, għandu jkun intensità suffiċjenti. Oqgħod attent għall-bidla tal-intensità tal-isfond tal-arja u l-ogħla intensità standard fil-proċess tal-użu aktar tard għandhom ikunu relattivament stabbli.
It-testijiet S/N ġeneralment isiru bl-użu ta 'standards wara l-installazzjoni u jinħareġ rapport tat-test. Ir-riżultati tat-test għandhom jilħqu l-valur tal-parametri mitluba tagħhom. Is-sensittività hija oġġett tat-test obbligatorju li għandu jiġi eżaminat minn diversi strumenti, li jirrifletti l-prestazzjoni ġenerali tal-istrument, maqsum f'sensittività assoluta u sensittività relattiva, li ġeneralment jingħataw mill-manifattur tal-istrument fuq il-parametri tal-prestazzjoni tal-istrument. L-hekk imsejħa sensittività assoluta tirreferi għall-ammont ta 'kampjun meħtieġ biex jinkiseb sinjal ta' spettrometrija tal-massa kkontrollata fuq ir-reġistratur (g); is-sensittività relattiva tirreferi għall-konċentrazzjoni minima ta' sustanzi traċċi li jistgħu jiġu skoperti (ppm). Is-sensittività hija relatata mal-effiċjenza tal-jonizzazzjoni, l-effiċjenza tat-trasferiment tal-massa, il-metodu tal-iskannjar, il-veloċità tal-iskannjar, il-gwadann tad-ditekter, il-metodu tal-injezzjoni, u fatturi oħra, għalhekk fl-aċċettazzjoni tal-istrument, huwa meħtieġ li jinżamm kontroll tajjeb (ħafna manifatturi fil-materjali promozzjonali tagħhom jagħtu valur għoli ta 'sensittività, ħafna minnhom huma fl-aċċettazzjoni ta' l-istrument biex tilgħab indikaturi oħra tar-rubrika, permezz ta 'aġġustament ta' indikaturi oħra biex juru s-sensittività għolja viżwali).
Fl-aċċettazzjoni ta 'strumenti GC-MS, is-sensittività assoluta hija ġeneralment skoperta bl-użu ta' octa fluoro decalin. 1pg octa fluoro decalin m/ z272S/ N> 180 (RMS), li huwa espress hawn bħala l-għerq medju kwadru sinjal-to-storbju proporzjon, u fil-proċess ta 'aċċettazzjoni ta' l-istrument, is-settings tal-manifattur huma ġeneralment il-valur tas-sinjal b'qasir ħafna perjodu (il-linja bażi tal-istrument tista 'saħansitra tidher dritta f'perjodu qasir ħafna), li viżwalment Is-sensittività tal-istrument titjieb ħafna. Jekk nużaw il-proporzjon bejn is-sinjal u l-ħoss, li huwa estremament intuwittiv, il-valur miksub ikun ferm aktar baxx mis-sensittività mogħtija mill-istrument (naturalment, huwa innegabbli li matematikament l-għerq medju kwadru). rappreżentanza hija tabilħaqq ogħla mill-proporzjon tal-għoli medju). Fir-rigward tal-metodu tal-iskannjar, l-iskan tal-jone magħżul (SI M) huwa ħafna aktar sensittiv mill-iskan tal-jone sħiħ (SCAN).
Il-problema tat-tnixxija tal-arja hija problema li tiltaqa 'ma' spiss. Vakwu tajjeb huwa prerekwiżit għall-analiżi tal-MS, għalhekk il-kundizzjoni tal-vakwu tal-istrument għandha tingħata biżżejjed attenzjoni. Ġeneralment, test tat-tnixxija tal-vakwu jista 'jitwettaq waqt l-irfinar, u jekk jgħaddi, jindika li l-vakwu ma jkunx qed inixxi.
Ġeneralment, taħt ċerti kundizzjonijiet, il-kobor tad-drift tal-iskala tal-massa f'ċertu żmien, ġeneralment aktar għal 8h jew 12h tal-valur imkejjel ta 'ċerta massa, ġeneralment ikkontrollata f'± 0. 1u/ 12h, li tista' tnaqqas il-frekwenza tal-kalibrazzjoni tal-istrument u żżid l-istabbiltà tal-istrument. Il-firxa tal-massa tal-istrument: 1-11200au.
Ir-riżoluzzjoni tirrifletti l-abbiltà li tiddistingwi bejn żewġ mases adjaċenti u hija l-abbiltà tal-istrument li jissepara joni ta 'mases differenti u jiffoka l-istess joni. Ta 'min isemmi hawnhekk li peress li s-sensittività hija kważi inversament relatata mar-riżoluzzjoni, ir-riżoluzzjoni tal-istrument għandha tiġi determinata qabel ma tiġi ddeterminata s-sensittività tal-istrument, inkella se tipproduċi wkoll sensittività viżwalment għolja.
Il-veloċità tal-iskannjar hija ddeterminata mit-tip u l-parametri tal-kostruzzjoni tal-analizzatur tal-massa u, ovvjament, mill-interface tal-kompjuter. Ir-rata ta 'l-iskannjar ta' l-istrument: 60s / scan.
Siegli tal-grafita ta 'daqsijiet varji (għal 0. 25 kolonna, huma l-gaskits tal-grafita fiż-żewġt itruf tad-daħla u tad-ditekter l-istess?), inforra shunt-unshunt, cutter kapillari, detector ta' tnixxija tal-gass, żejt tal-pompa mekkanika, kit tat-tindif tas-sors tal-jone, ferrules tas-siġill kapillari, qtugħ ta 'tubi tar-ram u tal-plastik. Tubi tat-tindif tal-kampjuni ta' 5 ml u 25 ml (2 settijiet), 2 kull wieħed mis-siringi tas-siġill tad-dħul korrispondenti, u tubi tan-nassa.
Dawn li ġejjin huma l-marki komuni ta 'GC-MS (fl-ebda ordni partikolari).
1. Aġili
2. SHIMADZU
3. ThermoFisher
4. PerkinElmer
5. LECO
6. EWAI
7. Skyray Strument
8. PANNA
9. Sunyu Hengping Strument
10. EXPEC
11. SCION
12. SPETROMETRIA TAL-MASSA HEXIN
