ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) hija għodda estremament importanti użata fil-fiżika u l-kimika moderna. ICP-MS għandu prestazzjoni eċċellenti, speċjalment meta jkejjel kampjuni f'konċentrazzjonijiet baxxi u abbundanti iżotopiċi, u għandu firxa wiesgħa ta 'applikazzjonijiet. materjali bijoloġiċi, reaġenti u metalli ta 'purità għolja, materjali nukleari atomiċi, kampjuni ġeoloġiċi, u oġġetti tal-ikel.
Fis-snin tmenin, Houk u Gray irrappurtaw b'mod indipendenti l-metodu tal-ispettrometrija tal-massa bl-użu ta' plażma akkoppjata b'mod induttiv (ICP) bħala s-sors tal-jone, li permezz tiegħu l-ICP jista' jipprovdi s-sors tal-jone meħtieġ għal analiżi inorganika tajba. Wara li l-problema tal-interface bejn l-ICP u l-ispettrometru tal-massa ġiet solvuta, il-metodu ICP-MS għall-analiżi ultra-traċċa ta 'elementi inorganiċi kien suċċess kbir u żviluppa malajr ħafna.
Mill-1983, meta żewġ kumpaniji fir-Renju Unit u l-Kanada introduċew simultanjament spettrometri tal-massa ICP kummerċjali, bosta mijiet ta 'spettrometri tal-massa ICP ilhom jintużaw madwar id-dinja s'issa.
Il-vantaġġi ewlenin ta 'ICP-MS huma miġbura fil-qosor kif ġej: il-kampjun jiġi introdott fi pressjoni atmosferika b'sors ta' joni estern, jiġifieri, il-joni mhumiex fil-vakwu; it-temperatura tal-plażma hija għolja, li tippermetti evaporazzjoni sħiħa u dissoċjazzjoni tal-kampjun; il-persentaġġ ta 'atomi jonizzati fil-kampjun huwa għoli; il-jonji prodotti huma prinċipalment monovalenti; id-dispersjoni tal-enerġija tal-joni hija żgħira; is-sors tal-jone huwa f'potenzjal baxx u jista 'jkun Jistgħu jintużaw analizzaturi tal-massa sempliċi. Minħabba l-proprjetajiet analitiċi eċċellenti tiegħu, ICP-MS hija waħda mit-tekniki analitiċi l-aktar importanti fl-analiżi elementali.
ICP-MS jista 'jintuża għal analiżi kwalitattiva, semi-kwantitattiva u kwantitattiva ta' sustanzi kif ukoll għad-determinazzjoni tal-proporzjon tal-isotopi b'firxa wiesgħa ta 'modi ta' sejbien flessibbli.
Il - prinċipju tax - xogħol spettrometrija tal-massa ICP hija li waqt li l-istrument ikun qed jaħdem, Il-kampjun jiġi mitmugħ fil-kamra taċ-ċpar minn a pompa peristaltika, u l-ajrusol jiġi evaporat, atomizzat u jonizzat fil-kanal ICP fi pressjoni atmosferika u temperatura għolja ta 'madwar 7000 K. Il-joni huma aċċellerati u ffukati fl-ispettrometru tal-massa mill-kon tal-kampjunar u l-kon tas-separazzjoni taħt il-vultaġġ li jaċċellera, u l- jonji bi proporzjonijiet differenti ta 'massa għal ċarġ huma mgħoddija b'mod selettiv mill-analizzatur tal-massa f'erba' stadji u skoperti mid-ditekter tal-joni.
ICP-MS spettrometrija tal-massa tal-plażma akkoppjata b'mod induttiv huwa magħmul minn sors tad-dawl tal-plażma inductively coupled (ICP), interface, sistema ottika, virga ta 'erba' stadji, detector u ċellula ta 'reazzjoni tal-ħabta.
Sors tad-dawl tal-plażma akkoppjat induttiv jikkonsisti minn ġeneratur RF u sistema ta 'għalf.
Sistema tad-dħul: Tikkonverti l-kampjun tas-soluzzjoni f'aerosol biex tagħmilha fil-fjamma ICP. Fiha atomizzatur, kamra taċ-ċpar, tubu tal-mument, gass tal-plażma, gass awżiljarju, gass trasportatur, u diversi sistemi ta 'apparat tal-passaġġ tal-gass.
Ġeneratur RF: Il-ġeneratur RF jagħti enerġija lill-plażma permezz tal-coil tax-xogħol biex iżomm skariku stabbli tas-sors tad-dawl ICP. Bħalissa, hemm żewġ tipi ewlenin ta 'ġeneraturi RF għall-oxxillazzjoni ICP, jiġifieri awto-eċċitati u it-eċċitati.
L-interface huwa ġeneralment magħmul minn 2 sa 3 koni, rispettivament, kon tal-kampjunar u kon tal-interċettazzjoni. Id-dijametru tal-apertura tal-kampjun huwa ġeneralment 0.75 ~ 1mm, wara li tkessaħ il-kon tal-kampjun ħdejn it-tubu tal-mument tal-plażma, it-toqba inter-kon tagħha allinjata maċ-ċentru tal-pajp tat-tubu tal-mument, il-quċċata tal-kon u d-distanza tal-ħalq tat-tubu tal-mument ta 'madwar 1ċm. Wara l-kon tal-kampjunar hemm kon interċettazzjoni, forma mill-kon tal-kampjunar żgħir, kon mill-kon tal-kampjunar kbir. Il-kon tal-interċettazzjoni huwa l-istess bħall-kon tal-kampjunar, b'toqba żgħira fin-naħa ta 'fuq tal-ponta, u d-distanza tal-installazzjoni bejn iż-żewġ koni hija 6-7 mm, u fuq l-istess assi.
Il-jonji ġġenerati mill-ICP jidħlu fis-sistema tal-vakwu mit-toqba tal-kampjunar, fejn jiġi ffurmat ġett supersoniku u l-parti ċentrali tagħha tgħaddi fit-toqba tal-interċettazzjoni. Peress li l-gass estratt li fih il-jone jidħol fil-kamra tal-vakwu b'veloċità ultrasonika u jieħu biss ftit mikrosekondi biex jilħaq il-kon ta 'interċettazzjoni, il-kompożizzjoni u l-proprjetajiet tal-joni tal-kampjun jibqgħu essenzjalment mhux mibdula.
Is-sistema ottika ġeneralment tikkonsisti f'lentijiet tal-joni, kemm disinji barra l-assi kif ukoll mhux off-assi, li l-funzjoni ewlenija tagħhom hija li tevita l-interferenza ta 'partiċelli newtrali u biex tikseb l-iskop li jittrasmettu jonji u jiffoka lejn il-kwadrupole.
Virga f'erba 'stadji tikkonsisti f'erba' elettrodi tal-bar b'sezzjoni trasversali iperbolika jew ċirkolari. Ċertu vultaġġ DC u vultaġġ AC bi frekwenza fil-medda RF huma applikati bejn iż-żewġ settijiet ta 'elettrodi.
Jekk il-frekwenza tal-vultaġġ AC ssir kostanti filwaqt li tbiddel kontinwament il-kobor tal-vultaġġi DC u AC (iżda jżommu l-proporzjon tagħhom kostanti, skan tal-vultaġġ), jew iżżomm il-vultaġġ kostanti filwaqt li tbiddel kontinwament il-frekwenza tal-vultaġġ AC (skan tal-frekwenza) , Jistgħu jsiru jonji bi proporzjonijiet differenti tal-massa għall-ħlas biex jilħqu l-kollettur (detector) min-naħa tagħhom u tista 'tinkiseb mappa tal-ispettrometru tal-massa.
Il-vantaġġi tal-quadrupole huma: riżoluzzjoni ogħla; analiżi estremament veloċi, l-aktar adattata għall-użu flimkien ma 'ICP, GC u HPLC, iżda inqas preċiża u preċiża mill-analizzatur tal-massa tat-tip ta' deflessjoni manjetika.
Fl-ICP-MS, id-ditekter huwa normalment detector tal-għadd tal-polz b'tubu multiplikatur tal-elettroni.
il ċellula ta' reazzjoni tal-ħabta it-teknoloġija hija differenti minn xulxin minħabba l-privattivi, u saret waħda mill-aktar partijiet distintivi. Hemm disinji ta 'vireg f'erba' stadji, disinji ta 'vireg ta' sitt stadji, disinji ta 'vireg ta' tmien stadji, u dawk li jużaw it-teknoloġija taċ-ċelluli tal-ħabta fuq l-interface. Id-disinn tal-virga ta 'erba' stadji huwa differenti minn disinji oħra peress li l-virga ta 'erba' stadji hija kapaċi ta 'screening tal-massa, li jfisser li tista' tgħaddi firxa ta 'mases. Iċ-ċellula tal-ħabta tista 'tuża kwalunkwe gassijiet inklużi metanu, ossiġnu, idroġenu u elju, kif ukoll gassijiet ta' reazzjoni qawwija bħall-ammonja u l-ossidu tan-nitroġenu.
Għalkemm id-disinn u l-kunċett taċ-ċellula tar-reazzjoni tal-ħabta huma differenti minn wieħed għall-ieħor, il-prinċipju tad-de-interferenza huwa bażikament l-istess, prinċipalment permezz tal-ħabta u r-reazzjoni bejn il-fluss tal-joni ġġenerat mill-kampjun u l-idroġenu jew elju jew taħlita tat-tnejn. . Elju huwa gass inert u jaġixxi prinċipalment bħala gass ta 'kolliżjoni, filwaqt li l-idroġenu huwa gass reattiv dgħajjef u jneħħi l-interferenza prinċipalment permezz ta' reazzjoni.
1. Spettrometri tal-massa tal-plażma akkoppjati induttiv jista 'jkollhom ħajja mnaqqsa jekk ma jinżammux. Dawn li ġejjin huma l-metodi ta' manutenzjoni għall-ICP-MS.
2. Sistema ta 'kontroll tal-gass: Jekk is-sistema ta' kontroll tal-gass tal-ICP toperax b'mod stabbli u normalment taffettwa direttament il-kwalità tad-dejta tal-ispettrometrija tal-massa tal-ICP. Jekk ikun hemm qtar ta 'ilma jew impuritajiet solidi oħra fil-mogħdija tal-gass, se tikkawża fluss ta' arja instabbli, għalhekk is-sistema ta 'kontroll tal-gass għandha tiġi spezzjonata u miżmuma ta' spiss. L-ewwelnett, għandna nagħmlu t-test tas-siġill tal-gass, niftħu ċ-ċilindru tal-gass u l-valv li jnaqqas il-pressjoni, nagħmlu l-indikazzjoni tal-pressjoni tal-gass fuq il-valur nominali, imbagħad agħlaq iċ-ċilindru tal-gass, osserva l-indikatur tal-gauge tal-pressjoni fuq il-valv li jnaqqas il-pressjoni, għandu jkun hemm ma jkun hemm l-ebda qatra jew qatra ftit li xejn fi ftit sigħat, inkella jfisser li hemm tnixxija tal-gass fiċ-ċirkwit tal-gass, li jeħtieġ li jiġi kkontrollat u eliminat.
3. L-użu ta 'l-ambjent: Spettrometru tal-plażma akkoppjat b'mod induttiv, bħal strumenti ta' preċiżjoni kbar oħra, jeħtieġ li jopera taħt ċerti kundizzjonijiet ambjentali, inkella, mhux biss jaffettwa l-prestazzjoni tal-istrument, iżda saħansitra jikkawża ħsara u jqassar il-ħajja, eċċ. il-karatteristiċi tal-istrument ottiku, hemm ċerti talbiet fuq it-temperatura ambjentali u l-umdità '. Jekk it-temperatura tinbidel wisq, il-komponenti ottiċi jiġu affettwati minn bidliet fit-temperatura jipproduċu drift spettrali, li jirriżulta f'dejta ta 'kejl instabbli; u jekk l-umdità ambjentali hija kbira wisq, il-komponenti ottiċi tal-istrument, speċjalment il-ħakk faċilment imħassra mill-umdità jew id-degradazzjoni tal-prestazzjoni.
4. Tindif ta 'kull xahar ta' spettrometrija tal-massa akkoppjata b'mod induttiv b'mewġ ultrasoniku
5. Il-kamra tal-atomizzazzjoni, it-tubu tat-torċa u t-tubu tal-injezzjoni tal-kampjun tal-ispettrometrija tal-massa akkoppjata b'mod induttiv jitnaddfu kull xahar b'mewġ ultrasoniku.
6. Ibdel il-filtru tal-fann fuq l-ICP-MS kull erba' xhur.
7. Naddaf il-kamra tat-torċa b'ċarruta ratba wara li tittestja kampjuni organiċi biex tevita d-depożizzjoni ta 'komponenti organiċi.
8. Ibdel it-tubu tad-dħul tal-kampjun, it-tubu tal-pompa peristaltika, it-tubu tal-iskart, il-gaskits u konsumabbli oħra kif meħtieġ.
a. Rekwiżiti tal-kunsinna tal-kampjun: likwidu, kampjuni deħlin immarkati bl-isem, komponenti ewlenin, il-kontenut approssimattiv tal-elementi li għandhom jitkejlu.
b. Rekwiżiti tal-kampjun.
c. Is-soluzzjoni tat-test jeħtieġ li tiġi ċċarata kompletament.
d. Is-soluzzjoni tat-test jeħtieġ li tkun pH ≤ 7, aċidu idrokloriku jew konċentrazzjoni ta 'aċidu nitriku ≤ 10%.
e. Il-kontenut tal-element bażi fis-soluzzjoni tat-test m'għandux jaqbeż l-10,000 darba l-element li għandu jitkejjel.
f. Jekk is-soluzzjoni tat-test fiha materja organika għandha tiġi nitrata u mbagħad imkejla fuq il-magna.
g. Volum tal-kampjun: issettjat skont ir-rekwiżiti tal-istrument ICP-MS
