Spettrometru tal-massa onlajn hija magħmula skond il-liġi ta 'Faraday ta' induzzjoni elettromanjetika u tintuża biex titkejjel il-fluss tal-volum ta 'likwidi konduttivi. Minħabba l-vantaġġi tiegħu, l-ispettrometru tal-massa intuża ħafna fil-kejl tal-fluss ta 'diversi likwidi konduttivi fi proċessi industrijali, bħal diversi aċidi, alkali, imluħa, u midja korrużiva oħra.
Analizzatur tal-ispettrometrija tal-massa onlajn hija ġenerazzjoni ġdida ta 'sistema ta' analiżi tal-gass b'disinn modulari, softwer intelliġenti, u firxa wiesgħa ta 'applikazzjonijiet. L-ispettrometrija tal-massa hija metodu analitiku użat ħafna fl-identifikazzjoni ta 'elementi u komposti kimiċi. B'mod partikolari, għandha prestazzjoni eċċellenti fil-konnessjoni ta 'proċessi kimiċi, fl-industrija tas-semikondutturi, metallurġija, fermentazzjoni, katalisi, teknoloġija tal-laser, u analiżi ambjentali.
Dawn li ġejjin huma l-oqsma ta 'applikazzjoni ewlenin tal-analizzaturi tal-ispettrometrija tal-massa onlajn.
* Reazzjoni tal-fermentazzjoni
* Riċerka taċ-ċelloli tal-fjuwil
* Reazzjonijiet katalitiċi 4. Monitoraġġ tal-egżost tas-semikondutturi
* Monitoraġġ tal-gass
* Monitoraġġ tal-gass imħallat
* Monitoraġġ tat-tagħmir tal-vakwu
* Sejbien ta 'solventi tad-dożaġġ wara t-tnixxif
* Rata tal-ħruġ tal-gass tal-iscrubber tal-gass
* Monitoraġġ tal-proċess ta 'reazzjoni
* Esperiment ta 'desorbiment tat-temperatura tal-programm
* Ittestjar tal-ippakkjar farmaċewtiku
Il - prinċipju tax - xogħol spettrometru onlajn huwa kif ġej
Meta konduttur jiċċaqlaq f'kamp manjetiku li jaqta 'linji manjetiċi ta' forza, potenzjal indott jiġi ġġenerat fil-konduttur, u l-kobor tal-potenzjal indott huwa proporzjonali għat-tul newtrali tal-konduttur fil-kamp manjetiku u l-veloċità tal-konduttur li jiċċaqlaq fil-kamp manjetiku f'direzzjoni perpendikolari għall-kamp manjetiku. Bl-istess mod, meta fluwidu konduttiv jiċċirkola f'kamp manjetiku f'direzzjoni perpendikulari u jaqta 'l-linji manjetiċi ta' induzzjoni, jiġġenera wkoll potenzjal indott fl-elettrodi fuq iż-żewġ naħat tal-pajp. Id-direzzjoni tal-potenzjal indott hija determinata mir-regola tal-lemin, u l-kobor tal-potenzjal indott huwa determinat mill-ekwazzjoni li ġejja.
L-jonizzazzjoni tas-sustanza mkejla permezz ta 'bumbardament ta' elettroni jew mezzi oħra tifforma joni ta 'diversi proporzjonijiet ta' massa għal ċarġ (m/e), u mbagħad l-elettromanjetiżmu jintuża biex jissepara l-joni permezz ta 'proporzjonijiet ta' massa għal ċarġ differenti u jkejjel l-intensità ta ' id-diversi joni biex jiddeterminaw il-piż molekulari u l-istruttura tas-sustanza mkejla.
Il-likwidu konduttiv jiċċirkola f'tubu tal-kejl mhux manjetiku perpendikolari għall-kamp manjetiku, li jiġġenera potenzjal indott fid-direzzjoni perpendikulari għad-direzzjoni tal-fluss proporzjonali għar-rata tal-fluss, E=KBdvE-huwa l-vultaġġ tas-sinjal bejn l-elettrodi (v) B -densità tal-fluss manjetiku (T) d-dijametru ta 'ġewwa tat-tubu tal-kejl (m) v -rata tal-fluss medja (m/s) fil-formula k, d hija kostanti minħabba li l-kurrent ta' eċċitazzjoni huwa kostanti, għalhekk B huwa wkoll kostanti, allura minn E=KBdv jista 'jara li l-fluss tal-volum Q huwa proporzjonali għall-vultaġġ tas-sinjal E-, jiġifieri, il-vultaġġ tas-sinjal E tal-induzzjoni tal-fluss huwa relatat b'mod lineari mal-volum Q. Għalhekk, ir-rata tal-fluss Q tista' tiġi determinata billi titkejjel E.
Is-sistema tal-injezzjoni tal-ispettrometru tal-massa onlajn għandha injezzjoni maqsuma f'ħin reali ta 'kanal wieħed (1.6 sekondi sett ta' data) u għażliet ta 'injezzjoni ta' 16-il kanal; sors tal-jone bl-użu tas-sors tal-jone tal-bumbardament tal-elettroni klassiku (EI), u mgħammar b'filament doppju, xogħol wieħed, backup wieħed, jista 'awtomatikament jaqleb u kalibrazzjoni, tnaqqas il-manutenzjoni tal-waqfien; analizzatur tal-massa mgħammar b'analizzatur tal-massa tal-virga f'erba 'stadji maturi u stabbli, veloċi tal-iskanjar, biex tissodisfa s-separazzjoni ta' rekwiżiti ta 'komponenti kumplessi.
Barra minn hekk, l-ispettrometru tal-massa onlajn għandu l-karatteristiċi ta 'prestazzjoni li ġejjin
a. Veloċità tal-analiżi: analiżi veloċi ta '1.6s ta' sett ta 'dejta; l-analiżi tal-komponenti mhix limitata, il-ħin tal-analiżi jista 'jiġi stabbilit skont ir-rekwiżiti tal-proċess tal-analiżi
b. Sensittività: Detector Faraday: 100% ~ 10ppm; ditekter multiplikatur elettroni: 100% ~ 10ppb
c. Stabbiltà: strument 30 jum tħaddim kontinwu RSD ≤ 0.5%, ibbażat fuq 1% Ar fl-arja
d. Eżattezza analitika: RSD≤0.25%, ibbażata fuq 1% Ar fl-arja
e. Kull kanal għandu dħul u exhaust ta 'l-arja indipendenti, li jelimina l-interferenza bejn il-kanali.
f. Teħid ta' kampjuni tal-fluss kontinwu biex jiġi żgurat aġġornament tal-gass f'ħin reali.
g. Il-pajpijiet tad-dħul ikkontrollati bit-temperatura jipprevjenu l-gass tal-proċess milli jikkondensa waqt it-teħid tal-kampjuni.
h. Issettja softwer tal-programm tat-tindif onlajn biex jiżgura l-eżattezza tal-analiżi.
Spettrometru tal-massa onlajn jikkonsisti prinċipalment f'sistema ta 'injezzjoni, sors ta' joni, u rilevatur tal-joni.
Sistema ta 'injezzjoni
Il-kapillari tal-kampjun jista 'jkun imqabbad direttament mar-reattur permezz ta' ferrules, u l-bidla fit-tip u l-kontenut tal-gass tal-kampjun jistgħu jiġu skoperti onlajn f'ħin reali permezz ta 'injezzjoni kontinwa u skoperta rapida. Il-pressjoni tal-injezzjoni (100 bar-2 bar) u l-ħin tar-rispons jistgħu jkunu qosra daqs 300 ms. Hemm żewġ tipi ewlenin ta 'kapillari ta' injezzjoni: kwarz u azzar li ma jissaddadx. Il-kwarz ma jirreaġixxix mal-gassijiet aċidużi u l-gassijiet ma jiġux adsorbiti faċilment fuq il-wiċċ tiegħu.
Sors tal-jone
Ġeneralment, agħżel sors ta 'jone ta' bumbardament ta 'elettroni (EI). Il-materjal tal-filament aħjar attwali huwa iridju, li għandu ħajja sa 5 snin, filwaqt li l-ħajja tal-filament tat-tungstenu hija biss ta 'sena. Analizzaturi tal-massa - Ħafna mill-ispettrometri tal-massa tal-gass onlajn disponibbli kummerċjalment jużaw analizzaturi tal-massa quadrupole. Analizzatur tal-massa quadrupole huwa magħruf ukoll bħala analizzatur tal-massa tal-filtru quadrupole. Tikkonsisti f'erba 'vireg tal-metall imqiegħda paralleli ma' xulxin u b'mod ugwali, u s-sezzjoni trasversali tal-virga tal-ġeneru sħiħa hija forma iperbolika. Wara li r-raġġ tal-jone jidħol fil-kamp elettriku, joxxilla taħt l-effett tal-kamp elettriku li jalterna. Taħt ċertu qawwa u frekwenza tal-kamp elettriku, ċertu massa ta 'jonji biss tista' tgħaddi mill-kamp elettriku għad-ditekter, filwaqt li joni oħra huma "iffiltrati" minħabba ż-żieda fl-amplitudni u finalment jolqtu l-arbli u jiġu ppumpjati bogħod mill- Pompa tal-vakwu.
Ditekter tal-jone
Il-fluss tal-jone tat-tazza Faraday (elettrometrija diretta) jiġi riċevut direttament mill-elettrodu tal-metall, u d-daqs tal-fluss tal-jone jiġi rreġistrat bl-elettriku. Multiplikatur ta 'elettroni sekondarju (metodu ta' kejl elettriku ta 'effett sekondarju) ċerta enerġija ta' joni pożittivi li jolqot il-wiċċ tal-katodu, li jipproduċi diversi elettroni sekondarji, u mbagħad elettrodu sekondarju b'ħafna stadji bħal madum (jew imsejjaħ li jolqot l-arblu) sabiex l-elettroni sekondarji jkomplu biex timmultiplika, u finalment skoperta mill-anodu. Il-limitu ta 'skoperta tal-multiplikatur tal-elettroni sekondarju huwa ħafna aktar baxx. Spettrometru tal-massa tajjeb se jkun mgħammar biż-żewġ tipi ta ' ditekters.
Ixgħel is-swiċċ tal-qawwa fil-kantuniera t'isfel tax-xellug tal-faċċata tal-ispettrometru tal-massa onlajn, u mbagħad tista 'tisma' l-ħoss tal-valv tal-iswiċċjar tas-solvent jinbidel ġewwa l-ispettrometru tal-massa, filwaqt li l-pompa mekkanika tibda taħdem u l-istrument jibda awto -test. Wara li tistenna għal madwar żewġ minuti u tisma 't-tieni ħoss tal-qlib tal-valv tas-solvent (li jindika t-tlestija tal-awto-test tal-ispettrometru tal-massa), dan ifisser li l-awto-test tal-istrument jitlesta u l-istrument jista' jiġi konness.
Hekk kif it-tagħmir tal-ispettrometrija tal-massa onlajn jinxtegħel, il-gauge tal-vakwu ta 'qabel l-istadju jibda jaħdem biex jimmonitorja l-valur tal-vakwu ta' qabel l-istadju, iżda biss wara li l-veloċità tat-turbopompi Turbo1 u Turbo2 tkun akbar minn 95%, il-vakwu għoli gauge tal-virga ta 'erba' stadji se jibda jaħdem u jaqra l-valur tal-vakwu normalment.
Aħdar: Lest, li jindika li l-ispettrometru onlajn huwa lest għall-analiżi tal-kampjun.
Blu: jindika li l-ispettrometru onlajn qed iħaddem kampjun.
Roża: jindika li l-ispettrometru tal-massa onlajn qed jistenna operazzjoni.
Isfar: Mhux Lest, li jindika li l-ispettrometru tal-massa onlajn mhuwiex lest jew il-kundizzjonijiet tal-istrument għadhom ma laħqux il-valur stabbilit.
Griż: jindika li l-ispettrometru tal-massa onlajn jinsab fi stat ta’ Standby jew ta’ Mitfija.
Aħmar: jindika li l-ispettrometru tal-massa onlajn għandu żball.
Ikklikkja l-ikona MS QQQ, agħżel vent, se jidher pront biex tikkonferma l-venting, u osserva t-tnaqqis tal-veloċità tat-turbopompa fl-interface dijanjostika. Stenna għal madwar 10 minuti biex tispiċċa l-venting (ħoll il-valv tal-vent fuq l-istrument biex tħaffef id-drenaġġ tal-vakwu), u agħlaq is-softwer. Imbagħad itfi l-enerġija għall-ispettrometru tal-massa u l-moduli LC u agħlaq il-kompjuter. Jekk tuża tank tan-nitroġenu likwidu, Agħlaq il-valv tal-booster fl-istess ħin, u jekk tuża ġeneratur tan-nitroġenu, Agħlaq il-ġeneratur tan-nitroġenu.
Nota: Huwa rakkomandat li ma tagħlaqx il-valv li jnaqqas il-pressjoni ta 'nitroġenu ta' purità għolja għall-gass tal-ħabta. Wara li l-ispettrometru tal-massa jintefa, ma jikkunsmax nitroġenu ta 'purità għolja, madankollu, dan jista' jżomm il-pipeline kollu fi pressjoni pożittiva u jipproteġi b'mod effettiv in-nassa ta 'nitroġenu ta' purità għolja milli jiġi kkontaminat mill-arja ambjentali.
1. Nuqqas tal-qċaċet kromatografiċi wara l-injezzjoni: l-ewwel iċċekkja jekk is-siringa tal-ispettrometru tal-massa onlajn hijiex imblukkata, jekk ma jkunx hemm problema imbagħad iċċekkja jekk is-siegla tal-grafita tad-daħla u tad-ditekter hijiex issikkat u ma tnixxix imbagħad iċċekkja jekk il-kolonna hijiex miksura u tnixxi, u finalment josserva jekk l-iżbokk tad-detector huwiex ċar.
2. Problemi ta 'linja bażi: Meta tiltaqa' ma 'problemi ta' linja bażi għandha l-ewwel tiċċekkja jekk il-kundizzjonijiet tal-istrument inbidlux u jekk is-sostituzzjoni reċenti taċ-ċilindri tal-gass u l-aċċessorji tat-tagħmir, meta dan ta 'hawn fuq jista' jikkawża l-kawżi tal-problemi tal-linja bażi humiex esklużi, allura għandek tiċċekkja jekk il- tixjiħ tal-kuxxinett tad-dħul. Il-kontaminazzjoni tad-ditekter tista 'wkoll tikkawża problemi ta' linja bażi, li jistgħu jiġu solvuti permezz ta 'tindif jew metodi ta' tindif termali.
3. Telf massimu ta 'falliment: jista' jiġi solvut permezz ta 'ġirjiet vojta ripetuti u tindif tal-mogħdija tal-gass (daħla, ditekter, eċċ.), It-tieni każ ta' telf massimu mhux separat mill-quċċata, minbarra r-raġunijiet ta 'hawn fuq, jista' tkun ikkawżata wkoll minn kontaminazzjoni tas-sistema kkawżata mit-tnaqqis fl-effiċjenza tal-kolonna, jew minħabba t-tixjiħ tal-kolonna, iżda l-ogħla telf ikkawżat mit-tixjiħ tal-kolonna huwa gradwali u bil-mod.
4. Separazzjoni mhux kompluta tal-qċaċet, diversi qċaċet jikkoinċidu, ma jistgħux jiġu separati, trattament: tnaqqas ir-rata tal-fluss tal-gass trasportatur, tnaqqas il-volum tal-injezzjoni, u tnaqqas it-temperatura tal-kolonna. Għall-oriġinal jista 'jiġi separat għal kollox, l-użu ta' perjodu mhux se jkun jista 'jlesti s-separazzjoni, li jindika li t-telf ta' fluwidu stazzjonarju, il-ħajja tal-kolonna tkun intemmet, u l-ħtieġa li jissostitwixxi l-fluwidu stazzjonarju. Il-ħin tas-separazzjoni huwa twil wisq sabiex id-distillazzjoni tard tal-quċċata ċatta, trattament: jista 'jiġi solvut billi tiżdied it-temperatura tal-kolonna, is-sensittività tad-ditekter hija baxxa wisq sabiex il-kontenut ta' komponenti żgħar ma jistax jiġi skopert. Trattament: jista 'jiġi solvut billi jiżdied il-volum tal-injezzjoni, u tittejjeb is-sensittività tad-ditekter.
