Gasskromatografi maskin
Hva er en gasskromatografimaskin?
Gasskromatografi er en kromatografisk separasjonsanalysemetode som bruker gass som en mobil fase. Når de to fasene er i relativ bevegelse, fordeles disse stoffene gjentatte ganger mellom de to fasene, slik at den opprinnelige bare en liten naturforskjell gir stor effekt, og de forskjellige komponentene skilles. Denne metoden er preget av høy effektivitet, høy følsomhet, høy selektivitet, rask analyse, bred applikasjon og enkel betjening, og er egnet for kvalitativ og kvantitativ analyse av flyktige organiske forbindelser. Gasskromatografi er mye brukt innen mat, miljø, legemidler, biologiske materialer, etc. Gasskromatograf maskin er et instrument for kvalitativ og kvantitativ analyse av komplekse flerkomponentblandinger ved bruk av kromatografiske separasjons- og deteksjonsteknikker. Den kan vanligvis brukes til å analysere organiske forbindelser i jord som er termisk stabil og har et kokepunkt som ikke overstiger 500°C, som flyktige organiske forbindelser, organokloriner, organofosfor, polysykliske aromatiske hydrokarboner, ftalater, etc.
Arbeidsprinsipp for gasskromatografimaskin
Gasskromatografimaskin bruker en gass som mobil fase (bærergass). Når prøven «injiseres» i injektoren av en mikroinjektor, føres den av bærergassen inn i den pakkede kolonnen eller kapillærkolonnen. På grunn av forskjellen i fordeling eller adsorpsjonskoeffisient mellom den mobile fasen (gassfase) og den stasjonære fasen (flytende eller fast fase) i kolonnen, separeres komponentene i kolonnen ved gjentatt fordeling mellom de to fasene under spyling av bærergassen, og deretter detekteres komponentene sekvensielt av detektoren som er koblet til baksiden av kolonnen i henhold til komponentenes fysisk-kjemiske egenskaper.
Signalet gitt av detektoren for hver komponent er representert på opptakeren som en topp, kalt en kromatografisk topp. Maksimalverdien på den kromatografiske toppen er grunnlaget for kvalitativ analyse, mens arealet som omfattes av toppen avhenger av innholdet av den tilsvarende komponenten, så topparealet er grunnlaget for kvantitativ analyse. En blandingsprøve injiseres og kurven oppnådd av opptakeren kalles et kromatogram. Analyse av kromatogrammet gir resultatene av kvalitativ og kvantitativ analyse.
Komponenter til gasskromatografimaskin
Gasskromatograf maskin er generelt sammensatt av seks systemer, som er gasskretssystem, injeksjonssystem, separasjonssystem (kolonnesystem), deteksjonssystem, temperaturkontrollsystem og databehandlingssystem.
Gasskretssystem i gasskromatografimaskin
Gasskretssystemet i en gasskromatografi maskin inkluderer gasskilden, renseren og luftkretskontrollkorrelatoren.
| Krav til gasskilde og valg | Gasskildefunksjon | Tilsvarende instrument rutinemessig vedlikehold og forholdsregler | |
|---|---|---|---|
| Transportør gass | (Inert gass) Leveres vanligvis fra hydrogenflasker; renhet ≥99.999 %. | en. Prøven shuntes i foringsrøret. b. Kjør prøven gjennom eluerings- og adsorpsjonsprosessen i den kromatografiske kolonnen c. Gassbeskyttelse for haleblås. | en. Hvis sylindertrykket til 1Mpa skal erstattes med en ny sylinder, kan ikke gass brukes. b. Etter utskifting av sylinderen, kontroller tilkoblingen til trykkreduksjonsventilen for luftlekkasje, spesielt for hydrogenflasker. c. Noen sylindere har gasslekkasje når ventilen åpnes, noe som bør sjekkes i tide. d. Renheten på flaskegass som kjøpes bør være 99.999 % eller høyere. |
| Hydrogen | Leveres av hydrogengenerator, renhet ≥99.999%. | Hydrogen som ionisert drivstoff for sprekking av prøver. | en. Elektrolytten bør kontrolleres og etterfylles i tide før du starter maskinen. b. Elektrolytten bør erstattes med en ny elektrolytt når det er mer urenheter i elektrolytten. c. Hvis renserørets silikon endrer farge, bør det skiftes ut i tide. d. Når strømningshastigheten på generatoren viser en stor verdi, bør du sjekke om rørledningen og renserøret lekker. En langvarig høy strømningshastighet vil brenne ut elektrolysecellen. |
| Air | Leveres av luftgenerator; komprimert og renset tørr luft. | Gi drivstoff til hydrogenforbrenning. | en. Drener regelmessig. b. Hvis generatoren starter ofte, bør den kontrolleres for luftlekkasjer. c. Hvis renserørets silikon endrer farge, bør det skiftes ut i tide. d. Generatoren skal ikke snus opp ned når den flyttes. |
Merknad: Elektrolytt er 100 g kaliumhydroksid oppløst i 400 ml rent vann.
A. Rutinemessig vedlikehold og forholdsregler for gasskretssystemet i gasskromatografimaskinen
a. Gassledningstrykket anbefales å være rundt 0.4 M
pa for bæregass og hjelpegass.
b. Gassledningen bør kontrolleres regelmessig for luftlekkasjer.
Kontrollmetode: du kan slå av instrumentet på gassledningen, åpne sylindertrykkreduksjonsventilen, lukke trykkreduksjonsventilen og sjekke om trykkmålertrykket falt. Det faller hvis det er en gasslekkasje.
c. Gummiteningen på luftkretsen bør skiftes regelmessig for å forhindre aldring og luftlekkasje.
Injeksjonssystem i gasskromatografimaskin
Injeksjonssystemer i gasskromatografimaskiner inkluderer vanligvis prøveinjeksjonsenheter og innløp. Vanlige injeksjonsenheter inkluderer mikroprøvenåler, autosamplere, headspace-injektorer, termiske resolvere og seksveis gassinjeksjonsventiler. Injeksjonsnålens størrelse er 10μL. Avhengig av testelementet kan du velge forskjellige injeksjonsnåler. Injeksjonsnålen må kontrolleres for renhet og glatthet før injeksjon og rengjøres og blåses tørr før bruk for å ikke oppnå rester. Det ofte brukte kapillærkolonneinnløpet har to driftsmoduser: delt (de fleste av dem er delt) og ikke-delt (spordeteksjon).
A. Innløpsstruktur for kapillærsøylen
a. Funksjon av avstandsstykkeblåsing
Avstandsutløpet drives ut ved en lavere temperatur enn fordampningstemperaturen, og avstandsrensing forhindrer aldring av avstandsstykket.
b. Årsak til rangering
Kapillærsøyler har liten prøvekapasitet og injeksjonsvolumet må være svært lite. Vanligvis må injeksjonsvolumet være mye mindre enn 1 µl for å forhindre overbelastning av kolonnen.
B. Daglig vedlikehold og forholdsregler for injeksjonssystemet
a. Injeksjonspute
a) Injeksjonsavstandsstykket bør skiftes ut med jevne mellomrom. Injeksjonsavstandsstykket bør skiftes etter omtrent 100 pinner.
b) Hvis temperaturinnstillingen for innløpsporten er for høy, bør det brukes en temperaturbestandig innløpspute.
c) Når prøveputen byttes ut, bør instrumentet brukes etter at det er avkjølt og slått av, eller før det slås på.
d) Kjøleribbehetten bør ikke strammes for mye for å forhindre tilstopping av prøveinnløpsnålen.
b. Foringsrør
a) Glassforingen til prøveinnløpet bør skiftes ut eller rengjøres regelmessig.
b) Ved hyppig bruk bør obligatorisk utskifting gjøres én gang i kvartalet.
c) Når du bytter ut foringsrøret, må det rengjøres med ultralyd sammen med kjøleribbehetten.
d) Før instrumentet demonteres, må alle deler bringes ned til romtemperatur, strømforsyningen må kobles fra og gasstilførselen til hver rørledning må stenges. Fjern det svarte varmeisolasjonsdekselet, fjern kjøleribbehetten, bruk en spesiell bajonettnøkkel til å fjerne hetten som er koblet til gassledningen, og fjern forsiktig foringsrøret.
e) Rusk og ufordampet materiale fra mateputen kan samle seg i foringsrøret, noe som fører til avleiring av smuss i foringsrøret. Skitne foringsrør kan forårsake ting som endringer i toppform, dårlig reproduserbarhet, ingen topper eller lave responsverdier. Før rengjøring må du fjerne O-ringen. Glassforingen kan ultralydrenses med aceton eller etanol. Hvis det er gjenstridige flekker, kan du bruke 20 % salpetersyre til å bløtlegge og rengjøre. Du kan bruke en kromsyrevaskeløsning til å bløtlegge og rengjøre i henhold til renhetsgraden. Skyll deretter med mye vann og rengjør deretter med etanol og blås tørt før bruk.
f) Når du skal bytte ut og fylle kvartsvattnet i foringen, må du være godt beskyttet ved å bruke latekshansker og maske. Fyllingslengden er omtrent 1 cm, og kvartsvattnet fylles midt i foringsrøret ved den Y-formede lukkingen. Ta en liten mengde kvartsvatt som spres ut i et tynt lag med et 2 cm stort kvadratisk plan, trykk på midten og skyv det inn i den tilsvarende posisjonen på foringsrøret.
c. Rengjøring av manifolden
Manifolden er koblet til en kontrollstrømanordning etter manifolden. Når det brukes i lang tid, vil det være høytkokende materiale og annen opphopning eller blokkering av manifolden, så den må rengjøres eller skiftes ut. Etter å ha fjernet manifolden, må du rengjøre den med en sprøyte fylt med aceton, deretter føne den med nitrogen og installere den på nytt. Rengjør rutinemessig hver sjette måned. Det anbefales å erstatte kuldefellen direkte med en ny, og sjekke status hver sjette måned.
Separasjonssystem og kolonnetemperaturkammer i gasskromatografimaskin
Separasjonssystemet og kolonnetemperaturkammeret i gasskromatografi maskin inkluderer vanligvis søylekammeret (bakdør, vifte, oppvarming), søylen og de tilhørende koblingene.
Kolonnen kobles til injektoren mens kolonnen er i kolonneovnen. Den innebygde oppvarmings- og temperaturkontrollenheten kan justere kolonnetemperaturen på plass i henhold til temperaturøkningsprogrammet, og nøyaktig kontrollere temperaturen for å hjelpe til med separasjonen av komponentene i prøven.
A. Vedlikehold av kromatografisk kolonne
a. Installasjon av kromatografikolonne
Når du erstatter en kromatografisk kolonne, må hodet og halen av kolonnen kuttes med 1-2 cm. En del av søylen må ofte fjernes når søylen eldes også. Festeskruen og grafittputen må passeres før søylen kuttes. Kravene til utskjæring av søylene er strenge og de skal ikke brytes eller kuttes med saks etter ønske. Profesjonelle skjæreverktøy bør brukes for å få skjæreoverflaten til søylen i flukt.
b. Kromatografisk kolonnealdring
Aldring bør utføres på nye søyler, søyler med redusert søyleeffektivitet og søyler som ikke har vært brukt på lenge. Temperaturen følger generelt formelen: T(maks) ≤ (brukstemperatur MAX + tåle temperatur MAX) /2.
Sjekk kolonneinformasjonen før aldring for å forhindre irreversibel skade forårsaket av innstilling av for høy temperatur. I prosessen med å bruke den programmerte temperaturøkningen, bør temperaturen sakte økes fra lav temperatur med en hastighet på 1-2°C/min til høyeste temperatur, og deretter opprettholdes i 6-8 timer. Prosessen tar en bæregass med lav strømningshastighet. Hvis foringen ikke har blitt byttet ut på lenge, rengjør glassforingen og skjær av frontenden av kolonnen noen centimeter før aldring. Når kolonnen eldes, må du ikke koble til detektoren for å unngå kontaminering av detektoren.
c. Oppbevaring av kromatografiske kolonner
Den fjernede kolonnen må beskyttes for å unngå forurensning eller skade på kolonnen. Hodet og halen på søylen skal forsegles med en gummiplugg og legges i boksen der søylen hører hjemme. Når instrumentet ikke skal brukes over en lengre periode, bør søylen som følger med maskinen også fjernes og forsegles.
Deteksjonssystem i gasskromatografimaskin
Deteksjonssystemet i gasskromatografimaskiner består vanligvis av tre deler: deteksjonselement, forsterker og digital-til-analog-omformer.
Komponentene, atskilt av kolonnen, går inn i detektoren etter tur og konverteres til de tilsvarende elektriske signalene i henhold til deres konsentrasjon eller masseendringer med tiden, som registreres og vises etter forsterkning for å gi kromatogrammet. Detektoren som vanligvis brukes i laboratorier er flammeioniseringsdetektoren (FID), som har et bredt spekter av bruksområder og er egnet for organisk deteksjon.
FID-prinsippet: Forbrenningen av karbonholdige organiske stoffer i en H2-Air-flamme genererer fragmentioner, som danner en strøm av ioner under påvirkning av et elektrisk felt. Komponentene separert av kolonnen detekteres i henhold til intensiteten til det elektriske signalet som genereres av ionestrømmen.
Haleblåsestrømningshastighet: Generelt er N2-strømningshastigheten 30; H2-strømningshastigheten er 30; luftstrømmen er 300. Det optimale forholdet kan justeres i henhold til instrumentet. Tenningsdetektortemperaturen må være høyere enn 150 ℃, minimum deteksjonstemperatur må ikke være mindre enn 120 ℃.
Temperaturkontrollsystem i gasskromatografimaskin
In gasskromatografibestemmelse, temperaturkontroll er en viktig indeks, som direkte påvirker separasjonseffektiviteten til kolonnen, følsomheten og stabiliteten til detektoren. Temperaturkontrollsystemet refererer hovedsakelig til temperaturkontrollen av gassifiseringskammeret, kolonnen og detektoren.
I gassifiseringskammeret skal temperaturkontrollsystemet sikre øyeblikkelig gassifisering av væskeprøven. I kolonnekammeret må temperaturen på separasjonen kontrolleres nøyaktig. Når prøven er kompleks, må temperaturen i separasjonskammeret kontrolleres i henhold til en bestemt prosedyre for å sikre at komponentene separeres ved den optimale temperaturen. I detektoren må de separerte komponentene passere uten å kondensere.
Temperaturkontrollmodus er delt inn i termostat og programmert temperaturøkning.
A. Konstant temperatur
For enkle prøver med et mindre bredt kokeområde kan termostatmodus brukes. Termostatmodusen brukes til generell gassanalyse og enkel væskeprøveanalyse.
B. Programmert temperaturøkning
Programmert temperaturøkning betyr at temperaturen i kolonnen endres lineært eller ikke-lineært fra lav til høy temperatur i løpet av en analysesyklus, slik at komponentene med forskjellige kokepunkter hver strømmer ved sin optimale kolonnetemperatur, og dermed forbedrer separasjonseffekten og forkorter analyse tid. For komplekse prøver med et bredt kokeområde, hvis det er vanskelig å oppnå god separasjon ved konstant temperatur, bør den programmerte temperaturøkningsmetoden brukes.
Registreringssystem i gasskromatografimaskin
Opptakssystemet i gasskromatografi maskin er å registrere deteksjonssignalet fra detektoren for kvantitativ databehandling. Vanligvis er en elektronisk balanse av typen automatisk potensiostat brukes til å registrere og plotte kromatogrammet. Noen kromatografer er utstyrt med en integrator som måler arealet av de kromatografiske toppene og direkte gir nøyaktige data for kvantitativ analyse. Avanserte gasskromatografer er også utstyrt med elektroniske datamaskiner som automatisk kan behandle kromatografiske analysedata.
Hvordan kjøpe gasskromatografimaskin?
Hvis du er interessert i vår Gasskromatografi maskin eller har spørsmål, vennligst skriv en e-post til info@antiteck.com, vi vil svare deg så snart som mulig.