Hva er ICP-MS?
ICP-MS (induktivt koblet plasmamassespektrometri) er et ekstremt viktig verktøy som brukes i moderne fysikk og kjemi. ICP-MS har utmerket ytelse, spesielt ved måling av prøver ved lave konsentrasjoner og isotopiske mengder, og har et bredt spekter av bruksområder. biologiske materialer, høyrente reagenser og metaller, atomære kjernefysiske materialer, geologiske prøver og matvarer.
Fødsel og utvikling av ICP-MS
På 1980-tallet rapporterte Houk og Gray uavhengig om massespektrometrimetoden ved bruk av induktivt koblet plasma (ICP) som ionekilden, ved hjelp av hvilken ICP kan gi ionekilden som kreves for god uorganisk analyse. Etter at grensesnittproblemet mellom ICP og massespektrometer var løst, ble ICP-MS-metoden for ultrasporanalyse av uorganiske elementer en stor suksess og utviklet seg veldig raskt.
Siden 1983, da to selskaper i Storbritannia og Canada samtidig introduserte kommersielle ICP-massespektrometre, har flere hundre ICP-massespektrometre vært i bruk over hele verden så langt.
De viktigste fordelene med ICP-MS er oppsummert som følger: prøven introduseres ved atmosfærisk trykk med en ekstern ionekilde, dvs. ionene er ikke i et vakuum; plasmatemperaturen er høy, noe som tillater fullstendig fordampning og dissosiasjon av prøven; prosentandelen av atomer ionisert i prøven er høy; ionene som produseres er hovedsakelig monovalente; ioneenergispredningen er liten; ionekilden har et lavt potensial og kan være Enkle masseanalysatorer kan brukes. På grunn av sine utmerkede analytiske egenskaper er ICP-MS en av de viktigste analytiske teknikkene innen elementær analyse.
ICP-MS kan brukes til kvalitativ, semikvantitativ og kvantitativ analyse av stoffer samt for isotopforholdsbestemmelse med et bredt spekter av fleksible deteksjonsmodi.
Hva er det grunnleggende prinsippet for ICP-MS?
Arbeidsprinsippet til ICP massespektrometri er at mens instrumentet er i gang, føres prøven inn i tåkekammeret av en Peristaltisk pumpe, og aerosolen fordampes, forstøves og ioniseres i ICP-kanalen ved atmosfærisk trykk og høy temperatur på ca. 7000 K. Ionene akselereres og fokuseres inn i massespektrometeret av prøvetakingskjeglen og separasjonskjeglen under akselerasjonsspenningen, og ioner med forskjellige masse-til-ladning-forhold føres selektivt gjennom firetrinns masseanalysatoren og detekteres av ionedetektoren.
Struktur av ICP-MS
ICP-MS induktivt koblet plasmamassespektrometri består av en induktivt koblet plasmalyskilde (ICP), et grensesnitt, et optisk system, en fire-trinns stang, en detektor og en kollisjonsreaksjonscelle.
Induktivt koblet plasmalyskilde (ICP)
Induktivt koblet plasmalyskilde består av RF-generator og matesystem.
Innløpssystem: Det konverterer løsningsprøven til en aerosol for å gjøre den til ICP-flammen. Den inneholder forstøver, tåkekammer, momentrør, plasmagass, hjelpegass, bæregass og forskjellige gassbaneanordningssystemer.
RF-generator: RF-generatoren leverer energi til plasmaet gjennom arbeidsspolen for å opprettholde en stabil utladning av ICP-lyskilden. For tiden er det to hovedtyper av RF-generatorer for ICP-oscillasjon, nemlig selveksitert og it-eksitert.
Grensesnitt til ICP-MS
Grensesnittet er vanligvis sammensatt av 2 til 3 kjegler, henholdsvis prøvetakingskjegle og avskjæringskjegle. Prøveåpningsdiameteren er vanligvis 0.75 ~ 1 mm, etter avkjøling av prøvetakingskjeglen nær plasmamomentrøret, er dens inter-kjeglehull på linje med midten av momentrørrøret, kjeglens topp og momentrørets munnavstand på ca. 1 cm. Bak prøvetakingskjeglen er det en avskjæringskjegle, form enn prøvetakingskjeglen liten, kjegle enn prøvetakingskjeglen stor. Skjæringskjeglen er den samme som prøvetakingskjeglen, med et lite hull på toppen av spissen, og installasjonsavstanden mellom de to kjeglene er 6-7 mm, og på samme akse.
Ionene generert av ICP kommer inn i vakuumsystemet gjennom prøvetakingshullet, hvor en supersonisk stråle dannes og dens sentrale del strømmer inn i avskjæringshullet. Siden den ekstraherte ioneholdige gassen kommer inn i vakuumkammeret med ultralydhastighet og tar bare noen få mikrosekunder å nå avskjæringskjeglen, forblir sammensetningen og egenskapene til prøveionene i det vesentlige uendret.
Optisk system for ICP-analyse
Det optiske systemet består generelt av ionelinser, både utenfor aksen og ikke-aksen design, hvis hovedfunksjon er å unngå interferens av nøytrale partikler og å oppnå formålet med å overføre ioner og fokusere til quadrupolen.
ICP-MS-maskinens firetrinnsstang
En firetrinns stang består av fire stangelektroder med et hyperbolsk eller sirkulært tverrsnitt. En viss likespenning og en AC-spenning med en frekvens i RF-området påføres mellom de to settene med elektrode.
Hvis frekvensen til AC-spenningen gjøres konstant mens du kontinuerlig endrer størrelsen på DC- og AC-spenningene (men holder forholdet konstant, spenningsskanning), eller holder spenningen konstant mens du kontinuerlig endrer frekvensen til AC-spenningen (frekvensskanning) , ioner med forskjellige masse-til-ladning-forhold kan fås til å nå kollektoren (detektoren) etter tur og et massespektrometerkart kan fås.
Fordelene med quadrupole er: høyere oppløsning; ekstremt rask analyse, mest egnet for bruk i forbindelse med ICP, GC og HPLC, men mindre nøyaktig og presis enn masseanalysatoren av magnetisk avbøyning.
ICP-MS detektorer
I ICP-MS er detektoren vanligvis en pulstellingsdetektor med et elektronmultiplikatorrør.
Kollisjonsreaksjonscelle
Ocuco kollisjonsreaksjonscelle teknologi er forskjellige fra hverandre på grunn av patenter, og har blitt en av de mest karakteristiske delene. Det er fire-trinns stangdesign, seks-trinns stangdesign, åtte-trinns stangdesign, og de som bruker kollisjonscelleteknologi på grensesnittet. Fire-trinns stangdesign skiller seg fra andre design ved at fire-trinns stang er i stand til masseskjerming, noe som betyr at en rekke masser kan føres gjennom. Kollisjonscellen kan bruke hvilken som helst av gassene inkludert metan, oksygen, hydrogen og helium, samt sterke reaksjonsgasser som ammoniakk og nitrogenoksid.
Selv om utformingen og konseptet til kollisjonsreaksjonscellen er forskjellig fra én til en annen, er prinsippet om de-interferens i utgangspunktet det samme, hovedsakelig gjennom kollisjonen og reaksjonen mellom ionestrømmen generert av prøven og hydrogen eller helium eller en blanding av begge. . Helium er en inert gass og fungerer hovedsakelig som en kollisjonsgass, mens hydrogen er en svak reaktiv gass og fjerner interferens hovedsakelig ved reaksjon.
Hvordan vedlikeholde ICP-MS?
1. Induktivt koblede plasmamassespektrometre kan ha redusert levetid hvis de ikke vedlikeholdes. Følgende er vedlikeholdsmetodene for ICP-MS.
2. Gasskontrollsystem: Om gasskontrollsystemet til ICP fungerer stabilt og normalt direkte påvirker kvaliteten på ICP-massespektrometridata. Hvis det er vanndråper eller andre faste urenheter i gassbanen, vil det forårsake ustabil luftstrøm, så gasskontrollsystemet bør inspiseres og vedlikeholdes ofte. Først av alt bør vi gjøre gassforseglingstesten, åpne gassflasken og trykkreduksjonsventilen, angi gasstrykkindikasjonen på nominell verdi, lukk deretter gassflasken, observer trykkmålerpekeren på trykkreduksjonsventilen, det skal være ingen dråpe eller svært lite fall i løpet av noen timer, ellers betyr det at det er en gasslekkasje i gasskretsen, som må kontrolleres og elimineres.
3. Bruk av miljø: Induktivt koblet plasmaspektrometer, som andre store presisjonsinstrumenter, må fungere under visse miljøforhold, ellers vil det ikke bare påvirke ytelsen til instrumentet, men til og med forårsake skade og forkorte levetiden osv. Iht. det optiske instrumentets egenskaper, er det visse krav til omgivelsestemperatur og fuktighet`. Hvis temperaturen endres for mye, vil de optiske komponentene bli påvirket av temperaturendringer vil produsere spektral drift, noe som resulterer i ustabile måledata; og hvis miljøfuktigheten er for stor, kan de optiske komponentene til instrumentet, spesielt gitteret, lett skades av fuktighet eller ytelsesforringelse.
4. Månedlig rengjøring av induktivt koblet massespektrometri med ultralydbølger
5. Forstøvningskammeret, brennerrøret og prøveinjeksjonsrøret til den induktivt koblede massespektrometrien rengjøres månedlig med ultralydbølger.
6. Skift ut viftefilteret på ICP-MS hver fjerde måned.
7. Rengjør brennerkammeret med en myk klut etter å ha testet organiske prøver for å forhindre avleiring av organiske komponenter.
8. Skift ut prøveinntaksrøret, peristaltisk pumperør, avfallsrør, pakninger og andre forbruksvarer etter behov.
Forholdsregler for ICP-MS
en. Krav til prøvelevering: væske, innkommende prøver merket med navn, hovedkomponenter, omtrentlig innhold av elementene som skal måles.
b. Eksempelkrav.
c. Testløsning må være fullstendig avklart.
d. Testløsningen må være pH ≤ 7, saltsyre- eller salpetersyrekonsentrasjon ≤ 10 %.
e. Innholdet av basiselementet i prøveløsningen bør ikke overstige 10,000 XNUMX ganger elementet som skal måles.
f. Hvis testløsningen inneholder organisk materiale, må den nitreres og deretter måles på maskinen.
g. Prøvevolum: innstilt i henhold til ICP-MS instrumentkrav