Hva er online massespektrometer?
Online massespektrometer er laget i henhold til Faradays lov om elektromagnetisk induksjon og brukes til å måle volumstrømmen av ledende væsker. På grunn av fordelene har massespektrometeret blitt mye brukt i strømningsmåling av forskjellige ledende væsker i industrielle prosesser, som forskjellige syrer, alkalier, salter og andre korrosive medier.
Anvendelse av online massespektrometer
Online massespektrometrianalysator er en ny generasjon gassanalysesystem med modulær design, intelligent programvare og et bredt spekter av applikasjoner. Massespektrometri er en mye brukt analytisk metode for identifisering av kjemiske elementer og forbindelser. Spesielt har den en utmerket ytelse i forbindelse med kjemiske prosesser, i halvlederindustrien, metallurgi, fermentering, katalyse, laserteknologi og miljøanalyse.
Følgende er de viktigste bruksområdene for online massespektrometrianalysatorer.
* Fermenteringsreaksjon
* Brenselcelleforskning
* Katalytiske reaksjoner 4. Halvledereksosovervåking
* Gassovervåking
* Overvåking av blandingsgass
* Vakuumutstyrsovervåking
* Påvisning av doseringsløsningsmidler etter tørking
* Avgasshastighet for gassscrubber
* Reaksjonsprosessovervåking
* Program temperaturdesorpsjonseksperiment
* Testing av farmasøytisk emballasje
Online massespektrometer arbeidsprinsipp
Arbeidsprinsippet til online spektrometer er som følgende
Når en leder beveger seg i et magnetfelt som skjærer magnetiske kraftlinjer, genereres et indusert potensial i lederen, og størrelsen på det induserte potensialet er proporsjonal med den nøytrale lengden til lederen i magnetfeltet og hastigheten til lederen som beveger seg i magnetfeltet i en retning vinkelrett på magnetfeltet. På samme måte, når et ledende fluid strømmer i et magnetfelt i en vinkelrett retning og kutter de magnetiske induksjonslinjene, genererer det også et indusert potensial ved elektrodene på begge sider av røret. Retningen til det induserte potensialet bestemmes av høyreregelen, og størrelsen på det induserte potensialet bestemmes av følgende ligning.
Ioniseringen av det målte stoffet ved elektronbombardement eller andre midler danner ioner med forskjellige masse-til-ladningsforhold (m/e), og deretter brukes elektromagnetisme til å skille ionene med forskjellige masse-til-ladningsforhold og måle intensiteten av de ulike ionene for å bestemme molekylvekten og strukturen til det målte stoffet.
Den ledende væsken strømmer i et ikke-magnetisk målerør vinkelrett på magnetfeltet, og genererer et indusert potensial i retningen vinkelrett på strømningsretningen proporsjonalt med strømningshastigheten, E=KBdvE-er signalspenningen mellom elektrodene (v) B -magnetisk flukstetthet (T) d-målerørets indre diameter (m) v -gjennomsnittlig strømningshastighet (m/s) i formelen k, d er en konstant fordi eksitasjonsstrømmen er konstant, så B er også en konstant, da fra E=KBdv kan man se at volumstrømmen Q er proporsjonal med signalspenningen E-, det vil si at signalspenningen E for strømningsinduksjon er lineært relatert til volumet Q. Derfor kan strømningshastigheten Q bestemmes ved å måle E.
Funksjoner av online massespektrometer
Det elektroniske massespektrometerinjeksjonssystemet har en enkeltkanals sanntids delt injeksjon (1.6 sekunder et sett med data) og 16-kanals injeksjonsalternativer; ionekilde ved hjelp av den klassiske elektronbombardement-ionekilden (EI), og utstyrt med dobbel glødetråd, en fungerende, en sikkerhetskopi, kan automatisk bytte og kalibrere, noe som reduserer nedetidsvedlikehold; masseanalysator utstyrt med moden og stabil, rask skanningshastighet fire-trinns stang masseanalysator, for å møte separasjonen av komplekse komponenter krav.
I tillegg har det elektroniske massespektrometeret følgende ytelsesfunksjoner
en. Analysehastighet: rask 1.6 sekunders analyse av et sett med data; analyse av komponentene er ikke begrenset, analysetid kan settes i henhold til kravene til analyseprosessen
b. Følsomhet: Faraday-detektor: 100%~10ppm; elektronmultiplikatordetektor: 100%~10ppb
c. Stabilitet: instrument 30 dager kontinuerlig drift RSD ≤ 0.5 %, basert på 1 % Ar i luft
d. Analytisk nøyaktighet: RSD≤0.25 %, basert på 1 % Ar i luft
e. Hver kanal har et uavhengig luftinntak og avtrekk, noe som eliminerer interferens mellom kanaler.
f. Kontinuerlig strømningsprøvetaking for å sikre sanntids gassoppdatering.
g. Temperaturkontrollert innløpsrør hindrer prosessgass i å kondensere under prøvetaking.
h. Programvaresett online rengjøringsprogram for å sikre nøyaktig analyse.
Online massespektrometer sammensetning
Online massespektrometer består hovedsakelig av et injeksjonssystem, ionekilde og ionedetektor.
Injeksjonssystem
Prøvekapillæren kan kobles direkte til reaktoren med hylser, og endringen i prøvegasstype og innhold kan oppdages online i sanntid ved kontinuerlig injeksjon og rask deteksjon. Injeksjonstrykket (100 bar-2 bar) og responstiden kan være så kort som 300 ms. Det er to hovedtyper av injeksjonskapillærer: kvarts og rustfritt stål. Kvarts reagerer ikke med sure gasser, og gassene absorberes ikke lett på overflaten.
Ionekilde
Generelt velger du en elektronbombardement-ionekilde (EI). Det nåværende bedre filamentmaterialet er iridium, som har en levetid på opptil 5 år, mens levetiden til wolframfilament bare er 1 år. Masseanalysatorer – De fleste kommersielt tilgjengelige gassmassespektrometre på nett bruker kvadrupolmasseanalysatorer. En kvadrupolmasseanalysator er også kjent som en kvadrupolfiltermasseanalysator. Den består av fire metallstenger plassert parallelt med hverandre og jevnt, og tverrsnittet av hele genusstangen er hyperbolsk i formen. Etter at ionestrålen kommer inn i det elektriske feltet, oscillerer den under effekten av det vekslende elektriske feltet. Under en viss elektrisk feltstyrke og frekvens kan bare en viss masse ioner passere gjennom det elektriske feltet til detektoren, mens andre ioner blir "filtrert" på grunn av økningen i amplitude og til slutt treffer polene og pumpes bort av støvsuger pumpe.
Ionedetektor
Faraday cup (direkte elektrometri) ionestrøm mottas direkte av metallelektroden, og størrelsen på ionestrømmen registreres elektrisk. Sekundær elektronmultiplikator (elektrisk målemetode med sekundær effekt) viss energi av positive ioner som treffer overflaten av katoden, produserer flere sekundære elektroner, og deretter flertrinns flislignende sekundærelektrode (eller kalt å treffe polen) slik at sekundærelektronene fortsetter å multiplisere, og til slutt oppdaget av anoden. Deteksjonsgrensen for den sekundære elektronmultiplikatoren er mye lavere. Et godt massespektrometer vil være utstyrt med begge typer detektorer.
Hvordan bruke online massespektrometer?
Online massespektrometer strøm på
Slå på strømbryteren i det nedre venstre hjørnet av fronten av det elektroniske massespektrometeret, og så kan du høre lyden av løsemiddelsvitsjingsventilen som skifter inne i massespektrometeret, mens den mekaniske pumpen begynner å fungere og instrumentet begynner å bli selvstendig. -test. Etter å ha ventet i omtrent to minutter og hørt den andre lyden av bytte av løsemiddelventil (som indikerer fullføringen av selvtesten av massespektrometeret), betyr det at selvtesten av instrumentet er fullført og instrumentet kan kobles til.
Så snart det elektroniske massespektrometriutstyret er slått på, begynner vakuummåleren før trinn å fungere for å overvåke vakuumverdien før trinnet, men først etter at hastigheten til både Turbo1 og Turbo2 turbopumper er større enn 95 %, vil høyvakuumet måleren til fire-trinns stang vil begynne å fungere og lese vakuumverdien normalt.
De forskjellige fargene på Online-spektrometermodulen representerer de forskjellige tilstandene til instrumentet
Grønn: Klar, noe som indikerer at online-spektrometeret er klart for prøveanalyse.
Blå: indikerer at nettspektrometeret kjører en prøve.
Rosa: indikerer at det elektroniske massespektrometeret venter på en operasjon.
Gul: Ikke klar, noe som indikerer at nettmassespektrometeret ikke er klart eller at instrumentforholdene ennå ikke har nådd den innstilte verdien.
Grå: indikerer at det elektroniske massespektrometeret er i standby- eller avstengningstilstand.
Rød: indikerer at nettmassespektrometeret har en feil.
Online massespektrometer avstengning
Klikk på MS QQQ-ikonet, velg ventilasjon, en melding vises for å bekrefte ventilasjonen, og observer reduksjonen av turbopumpehastigheten i diagnosegrensesnittet. Vent i ca. 10 minutter for å fullføre ventilasjonen (løsne ventilasjonsventilen på instrumentet for å øke hastigheten på vakuumdreneringen), og lukk programvaren. Slå deretter av strømmen til massespektrometeret og LC-modulene og slå av datamaskinen. Hvis du bruker tank for flytende nitrogen, lukk boosterventilen samtidig, og hvis du bruker Nitrogengenerator, lukk nitrogengeneratoren.
Merk: Det anbefales ikke å stenge trykkreduksjonsventilen for høyrent nitrogen for kollisjonsgass. Etter at massespektrometeret er slått av, bruker det ikke nitrogen med høy renhet, men dette kan holde hele rørledningen ved positivt trykk og effektivt beskytte fellen med høyrent nitrogen fra å bli forurenset av omgivende luft.
Vanlige feil og løsninger av online massespektrometer
1. Svikt i kromatografiske topper etter injeksjon: sjekk først om online massespektrometersprøyten er blokkert, hvis det ikke er noe problem, sjekk om grafittpakningen til innløpet og detektoren er tett og ikke lekker, sjekk deretter om kolonnen er ødelagt og lekkasje, og observer til slutt om detektoruttaket er klart.
2. Grunnlinjeproblemer: Når du støter på grunnlinjeproblemer, bør du først sjekke om instrumentforholdene har endret seg og om nylig utskifting av gassflasker og utstyrstilbehør, når ovennevnte kan forårsake årsaker til grunnlinjeproblemer er utelukket, bør du sjekke om aldring av innløpsputen. Detektorforurensning kan også forårsake grunnlinjeproblemer, som kan løses ved rengjøring eller termiske rengjøringsmetoder.
3. Topptap av feil: kan løses ved gjentatte tomkjøringer og rengjøring av gassbanen (innløp, detektor, etc.), det andre tilfellet av topptap er ikke atskilt fra toppen, i tillegg til de ovennevnte årsakene, kan det også være forårsaket av systemforurensning forårsaket av nedgang i kolonneeffektivitet, eller på grunn av aldring av kolonnen, men topptapet forårsaket av aldring av kolonnen er gradvis og sakte.
4. Ufullstendig separasjon av topper, flere topper overlapper hverandre, kan ikke separeres, behandling: reduser bæregassstrømningshastigheten, reduser injeksjonsvolumet og reduser kolonnetemperaturen. For originalen kan separeres fullstendig, vil bruken av en periode ikke være i stand til å fullføre separasjonen, noe som indikerer at tapet av stasjonær væske, levetiden til kolonnen er avsluttet og behovet for å erstatte den stasjonære væsken. Separasjonstiden er for lang slik at den sene destillasjonen av toppen flat, behandling: kan løses ved å øke kolonnetemperaturen, detektorfølsomheten er for lav slik at innholdet av små komponenter ikke kan oppdages. Behandling: kan løses ved å øke injeksjonsvolumet, og forbedre følsomheten til detektoren.