Колба Шленка
Что такое колба Шленка?
колба Шленкатакже известный как Трубка Шленка, представляет собой реакционный сосуд, изобретенный немецким химиком Вильгельмом Шленком, который можно использовать для химических реакций, требующих изоляции от воздуха. Он имеет боковой отвод, снабженный резьбовой пробкой из ПТФЭ или ворсистого стекла, которая позволяет откачивать сосуд или заполнять его газом (обычно инертным газом, таким как азот или аргон). Эти колбы обычно соединяются с Производственная линия Шленк, что позволяет легко выполнять обе операции.
Как и в большинстве лабораторная посуда, Колбы Шленка и Трубки Шленка изготовлены из боросиликатного стекла (например, Pyrex). Колба Шленка имеет круглое дно, а трубка Шленка — удлиненную форму. Их можно приобрести в готовом виде у лабораторных поставщиков или изготовить опытными стеклодувами из круглодонных колб или стеклянных пробирок.
Что такое линия Шленка?
Линия Шленка Это разновидность вакуумного газового коллектора. Это также широко используемый химический прибор, разработанный Вильгельмом Шленком. Он состоит из двойного коллектора с несколькими портами. Один коллектор соединен с источником очищенного инертного газа, а другой — с... вакуумный насосТрубопровод инертного газа отводится через масло. фонтанчик для питьяПри этом пары растворителя и газообразные продукты реакции предотвращаются от загрязнения вакуумного насоса жидким азотом или ловушкой для сухого льда/ацетона. Специальные запорные клапаны позволяют выбирать вакуумный или инертный газ без подачи образца на отдельную линию.
Линии Шленка может использоваться для безопасной и успешной обработки соединений, чувствительных к влаге и воздуху. Вакуум также часто используется для удаления последних следов растворителя из образца. Вакуумные и газовые коллекторы часто имеют много портов и линий, и осторожно, несколько реакций или операций могут выполняться одновременно. Когда реагенты очень чувствительны к окислению, следы кислорода могут вызвать проблемы. Затем, чтобы удалить кислород ниже уровня ppm, инертный газ необходимо очистить с помощью катализатора раскисления, обычно колонки с оксидом меди (I) или марганца (II), который реагирует со следами кислорода, присутствующими в инертном газе.
Функция линии Шленка
а. Противоточное добавление, при котором стабилизированные воздухом реагенты добавляются в реакционный сосуд в присутствии потока инертного газа.
б. Переливание жидкостей и растворов с помощью шприцев и резиновых прокладок.
c. Перенос с помощью канюль, при котором жидкие или чувствительные к воздуху растворы реагентов переносятся между различными сосудами, закупоренными перегородками, с помощью удлиненных трубок, называемых канюлями. Поток жидкости поддерживается вакуумом или давлением инертного газа.
Внимание
а. Стеклянные сосуды обычно соединяются плотно прилегающими и смазанными маслом матовыми стеклянными соединениями. Круговой изгиб стеклянной трубки с матовыми стеклянными соединениями может использоваться для изменения ориентации различных сосудов. Стеклянную посуду необходимо очищать от внешнего воздуха путем попеременного создания вакуума и подачи инертного газа. Для удаления воздуха и воды из используемых растворителей и реагентов также применяются различные методы.
b. Фильтрация в инертных условиях представляет собой особую проблему и обычно требует использования специальной стеклянной посуды. Фильтры Шенка состоят из воронок из спеченного стекла, снабженных фитингами и пробковыми клапанами. Фильтрацию можно осуществить с минимальным воздействием воздуха, установив предварительно высушенную воронку и приемную колбу в реакционную колбу против потока азота, осторожно перевернув установку и правильно открыв вакуум.
c. Основная опасность, связанная с использованием трубопроводов Шленка, — это риск имплозии или взрыва. Имплозии могут происходить из-за дефектов в использовании вакуумного и стеклянного оборудования.
d. Взрывы могут произойти из-за использования жидкого азота, обычно в ловушках с охлаждающей жидкостью, используемых для защиты вакуумных насосов от растворителей. Жидкий кислород может конденсироваться в ловушке с охлаждающей жидкостью в виде светло-голубой жидкости, если в линию Шленка попадает достаточное количество воздуха. Взрывы могут произойти из-за реакции жидкого кислорода с любыми органическими соединениями в ловушке.
Опорожнение колбы Шленка
Как правило, колбу сушат, а атмосферу в колбе заменяют инертным газом перед введением растворителя или реагента в колбу. колба Шленка. Обычный метод замены атмосферы колбы состоит в том, чтобы промыть колбу инертным газом. Газ можно вводить через боковую часть колбы или через иглу большого диаметра (подключенную к газовой линии). Содержимое колбы вытекает из колбы через горлышко колбы. Преимущество игольчатого метода в том, что иглу можно поместить на дно колбы, чтобы лучше промыть колбу воздухом. Продувка колбы инертным газом неэффективна для больших колб и нецелесообразна для сложного оборудования.
Еще один способ обменяться атмосферой колба Шленка Для этого используется один или несколько циклов «заполнения вакуума», обычно с помощью вакуумного газового коллектора, также известного как линия Шленка. Это включает в себя откачку воздуха из колбы и замену образовавшегося вакуума инертным газом. Например, откачка колбы до 1 мм рт. ст. (130 Па; 0.0013 атм) с последующим заполнением атмосферы 760 мм рт. ст. (1 атм) инертным газом оставит 0.13% (1/760) от первоначальной атмосферы. Два таких цикла заполнения вакуума оставляют 0.000173% (1/760²). Большинство линий Шленка легко и быстро достигают уровня вакуума 1 мм рт. ст. (~1.3 мбар).
Типы колбы Шленка
При использовании систем Schlenk (в т.ч. Колбы Шленка), обычно требуется смазка на пробковом клапане и соединениях с грубым стеклом для обеспечения газонепроницаемого уплотнения и предотвращения плавления осколков стекла. Напротив, клапаны с тефлоновым плунжером могут иметь небольшое количество масла в качестве смазки, но обычно не содержат смазки.
А. Стандартная колба Шленка
Стандартные колбы Шленка Это круглодонные, грушевидные или трубчатые колбы с шлифованными стеклянными фитингами и боковыми отводами. Боковой отвод содержит клапан, обычно смазанный пробковый клапан, для регулирования контакта колбы с коллектором или атмосферой. Это позволяет добавлять материал в колбу через шлифованный стеклянный фитинг, который затем закрывается пробкой. Эта операция может быть выполнена в бардачокНапример, колбу можно вынуть из перчаточного бокса и перенести на производственную линию Шленка. После подключения к линии Шленка к колбе можно подавать инертный газ и/или вакуум по мере необходимости. Пока колба подключена к линии под избыточным давлением инертного газа, перегородку можно заменить другим оборудованием, например, обратным холодильником. После завершения операции содержимое можно вакуумно высушить и поместить под статический вакуум, закрыв боковые клапаны. Эти вакуумированные колбы можно поместить обратно в перчаточный бокс для дальнейших манипуляций или хранения содержимого колбы.
Б. Бомбовая колба Шленка
Флакон типа «бомба» является подкатегорией колба Шленка, включая все колбы, имеющие только одно отверстие, доступное при открытии тефлонового пробкового клапана. Такая конструкция позволяет герметизировать бомбу Шленка более полно, чем стандартную колбу Шленка, даже если ее перегородка или стеклянная крышка соединены проволокой. Бомбы Шленка имеют конструктивно прочные формы, такие как круглое дно и толстостенные трубы. Бомбы Шленка обычно используются для реакции в закрытых системах при высоких давлениях и температурах. Кроме того, все бомбы Шленка рассчитаны на то, чтобы выдерживать перепад давления, возникающий в передней камере при закачивании растворителей в перчаточный ящик.
На практике, Бомбочки Schlenk может выполнять многие функции стандартных колб Шленка. Даже когда отверстие используется для прикрепления бомбы к коллектору, пробку можно снять, чтобы добавить или удалить материал из бомбы. Однако в некоторых случаях бомбы Шленка не так удобны, как стандартные колбы Шленка: они не имеют доступного фриттового штуцера для подключения дополнительного оборудования; отверстие, обеспечиваемое пробковым клапаном, трудно открыть шпателем, и легче использовать диафрагму, предназначенную для фитингов из фритты, чем тефлоновую пробку.
Название «бомба» часто используется для обозначения емкостей, используемых под давлением, например, бомбовых калориметров. Хотя стекло не обладает такой же прочностью и грузоподъемностью, как большинство металлических емкостей, оно имеет ряд преимуществ. Стекло позволяет визуально наблюдать за протекающими реакциями, инертно к различным условиям реакции и субстратам, часто более совместимо с обычной лабораторной посудой, а также его легче чистить и проверять на чистоту.
Колба С. Штрауса
Колбы Штрауса Колбы Штрауса представляют собой подкласс «бомбовых» колб, обычно используемых для хранения сухих и дегазированных растворителей. Колбы Штрауса иногда называют растворительными бомбами — это название применимо к любой из них. бомба Шленка Эта колба специально разработана для хранения растворителей. Главное отличие колб Штрауса от других «бомб» заключается в конструкции горловины. В круглодонной колбе две горловины, одна больше другой. Большая горловина заканчивается волокнистым соединением и постоянно разделена выдувным стеклом, которое не обеспечивает прямого доступа к колбе. Меньшая часть горловины включает резьбу, необходимую для вертикального ввинчивания тефлоновой пробки в колбу. Две горловины соединены стеклянной трубкой. Волокнистый фитинг может быть подключен непосредственно к коллектору или через адаптер и шланг. После подключения пробковый клапан можно частично открыть, чтобы обеспечить вакуумную перекачку растворителя из колбы Штрауса в другие сосуды. В качестве альтернативы, после подключения к линии, горловину можно поместить под избыточное давление инертного газа, а затем полностью снять пробковый клапан. Это обеспечивает прямой доступ к колбе через узкую стеклянную трубку, теперь защищенную завесой инертного газа. Затем растворитель можно перелить через корпус в другую колбу. В отличие от них, другие пробки для фляг не обязательно расположены таким образом, чтобы идеально защищать атмосферу фляги от внешних воздействий.
D. Растворитель
Колбы Штрауса отличаются от «резервуаров для растворителей», которые представляют собой колбы, содержащие растворители и осушители. Резервуары для растворителей обычно не являются бомбами, даже колбы Шленка в классическом понимании. Наиболее распространенная конфигурация емкости для растворителей — это простая круглодонная колба, соединенная с переходником на 180° с каким-либо клапаном. Емкость может быть присоединена к коллектору, а затем перегнана или перенесена под вакуумом в другие колбы без растворимых осушителей, воды, кислорода или азота. Термин «емкость для растворителей» также может относиться к колбе, содержащей осушитель, в классической системе дистилляции растворителей. Из-за риска возгорания дистилляторы растворителей были в значительной степени заменены колоннами для растворителей, где дегазированный растворитель пропускается через нерастворимый осушитель перед сбором. Растворитель обычно собирают из колонки с растворителем, например, в случае колб Штрауса, прокалывая перегородку колбы иглой, прикрепленной к колонке, или с помощью стеклянного фитинга, прикрепленного к колонке.
Как купить колбу Шленка?
Если вы заинтересованы в нашем Колба Шленка или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.