Анализ FTIR
Что такое анализ FTIR?
Инфракрасное преобразование Фурье спектрометр (ИК-Фурье спектрометр) упоминается как анализ FTIR. Он отличается от принципа дисперсионной инфракрасной спектроскопии, инфракрасного спектрометра, разработанного на основе преобразования Фурье интерференционного инфракрасного света. Он в основном состоит из источника инфракрасного света, диафрагмы, интерферометра (делителя луча, подвижного зеркала, неподвижного зеркала), камеры для образцов, детектора и различных инфракрасных зеркал, лазера, платы управления и источника питания. Он может качественно и количественно анализировать образцы и широко используется в таких областях, как медицина и химическая промышленность, геология и горное дело, нефть, уголь, защита окружающей среды, таможня, идентификация драгоценных камней, идентификация уголовных расследований и т. д.
Что такое FTIR?
Принцип работы FTIR
Свет от источника разделяется на два луча с помощью светоделителя (аналогично полупрозрачному и полуотражающему зеркалу). Один луч достигает движущегося зеркала путем пропускания, а другой луч достигает неподвижного зеркала путем отражения. Два луча отражаются неподвижным зеркалом и подвижным зеркалом, а затем возвращаются в светоделитель. Движущееся зеркало движется по прямой линии с постоянной скоростью, так что два луча образуют разницу оптических диапазонов после светоделителя, что приводит к интерференции. Интерферирующий свет проходит через ячейку с образцом после схождения в светоделителе, а мешающий свет, содержащий информацию об образце, достигает детектора после прохождения через образец, а затем сигнал обрабатывается преобразованием Фурье, чтобы окончательно получить спектры поглощения инфракрасного излучения. или поглощение с волновым числом или длиной волны.
Инфракрасные спектры представляют собой спектры поглощения, которые образуются при поглощении инфракрасного света на определенных длинах волн, когда уровни колебательной энергии образующих связь атомов в молекуле соединения перескакивают. Только колебания, вызывающие изменение дипольного момента молекулы, могут вызывать инфракрасное поглощение. Инфракрасная абсорбционная спектроскопия в основном используется для структурного анализа, качественной идентификации и количественного анализа.
Весь процесс измерения инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье заключается в том, что спектрометр излучает инфракрасный свет через ИУ, и когда инфракрасный свет проходит через ИУ, он вызывает вибрацию молекул в ИУ, в то время как молекулы вибрируют, поглощая определенную энергию (различную длины волны инфракрасного света). Исходная интерферограмма измеряется интерферометром. Эта карта представляет собой спектр во временной области, который чрезвычайно сложен и труден для интерпретации. Следовательно, компьютер затем выполняет вычисление быстрого преобразования Фурье на интерферограмме, чтобы получить спектр частотной области как функцию длины волны или волнового числа, т.е. инфракрасную спектрограмму.
Особенность анализа FTIR
А. Высокое отношение сигнал/шум
Анализ FTIR использует меньше оптических компонентов, а также не имеет решетки или призменного светоделителя, уменьшая потери света и увеличивая световой сигнал за счет интерференции, поэтому интенсивность излучения, достигающая детектора, велика, высокое отношение сигнал-шум.
Б. Хорошая воспроизводимость
Инфракрасный спектрометр с преобразованием Фурье использует преобразование Фурье для обработки светового сигнала, избегая ошибок, возникающих при использовании моторизованного привода. спектроскопия дифракционных решетокТаким образом, воспроизводимость результатов улучшается.
C. Высокая скорость сканирования
Инфракрасные спектрометры с преобразованием Фурье (FTIR) выполнять сбор данных в полном диапазоне длин волн, поэтому результирующий спектр является результатом усреднения нескольких сборов данных. Более того, полный сбор данных занимает от одной до нескольких секунд, в то время как дисперсионному прибору в каждый момент времени необходимо тестировать только узкий диапазон частот, а полный сбор данных занимает от десяти до двадцати минут.
Д. Резюме
В письме, анализ FTIR характеризуется четкой характеристикой, быстрым анализом, отсутствием разрушения образцов, небольшим количеством образцов, простотой в эксплуатации, возможностью анализа образцов в различных состояниях, высокой аналитической чувствительностью и широким спектром применений (могут применяться твердые, жидкие или газообразные образцы). а также неорганические, органические и полимерные соединения). Его можно использовать в сочетании с хроматографией (ГХ-ИК) или ТГА (ТГА-ИК), и он имеет сильную функцию характеризации.
Применение анализа FTIR
А. Идентификация известных образцов
Идентификация известного материала относится к сравнению инфракрасного спектра образца с инфракрасным спектром стандарта, что может определить сходство и чистоту двух соединений на основе согласованности положения спектрального пика, волнового числа, формы пика. и другие характеристики.
Б. Определение консистенции полимерных материалов
Разные вещества имеют разные типы групп, и способ расположения групп различен, поэтому это различие отражается в инфракрасных спектрах с разными пиками. Следовательно, будут некоторые различия в представленных ИК-спектральных отпечатках пальцев. Сравнивая инфракрасные спектры, можно получить различия в соединениях, содержащихся в образцах, или различия в структуре соединений, и, таким образом, можно определить консистенцию материала различных образцов. Обычно консистенция материала также должна сочетаться с содержанием компонентов продукта, физическими и химическими свойствами продукта и другим многомерным анализом, чтобы получить лучшие результаты анализа консистенции.
C. Анализ посторонних примесей
Микроинфракрасная спектроскопия является наиболее часто используемым аналитическим методом для анализа органических инородных тел. Этот метод основан на пиках поглощения функциональных групп в инфракрасных спектрах инородных тел для определения химического состава инородных тел. Простой метод заключается в поиске в библиотеке спектров с помощью программного обеспечения прибора и сравнении его со стандартными ИК-спектрами в библиотеке для определения химического состава постороннего вещества, в то время как перед лицом сложности FTIR используется в сочетании с другим оборудованием для обнаружения. для получения информации о составе инородного тела или инородного тела.
D. Тест на скорость отверждения
Скорость отверждения – это характеристика степени отверждения коллоидного образца до и после физического или химического отверждения. Тест скорости отверждения с использованием FTIR включает следующее.
а. Наблюдайте за разрушением и реорганизацией функциональных групп в процессе отверждения образца.
б. Механизм реакции отверждения.
c. Определение степени протекания реакции отверждения.
d. Проверить скорость отверждения образца и т.д.
Этот метод применяется к термореактивным смолам, таким как эпоксидные смолы, полиуретановые смолы, силиконовый каучук, полимеризованный виниладдитивной полимеризацией, и т. д. сшивание отвержденных образцов и контроль свойств материала.
Преимущество анализа FTIR
Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье с добавлением микроскопа может использоваться для микроскопической инфракрасной спектроскопии со следующими преимуществами.
А. Высокая чувствительность
Предел обнаружения может составлять всего 10 нг, а с помощью хорошей ИК-спектрограммы можно получить несколько нг образца.
Б. Микрозональный анализ
Микроскопическое измерение апертур до 8 микрон или даже меньше. При необходимости можно легко выбрать различные части образца для анализа под микроскопом. Для неоднородных образцов ИК-спектрограммы каждой фазы образца можно измерить непосредственно под микроскопом. Для твердых неоднородных смесей можно напрямую измерять ИК-спектрограммы отдельных твердых компонентов микронной области.
C. Простая подготовка образца
Прямое определение спектров отражения непрозрачных образцов.
D. Простая регулировка светового пути микроскопа.
Микроскопическое наблюдение и инфракрасный спектральный анализ представляют собой один и тот же оптический путь, что позволяет легко добиться микроскопического позиционирования анализируемой части образца.
Е. Сохранение образцов
Первоначальная морфология и кристаллическая форма образца могут быть сохранены во время анализа, и образец не разрушается.
Технические параметры анализа FTIR
| Анализ FTIR | Технические параметры |
|---|---|
| Спектральный диапазон | а. 4000–400 см-1 или 7800–350 см-1 (средний инфракрасный диапазон) б. 125000--350см-1 (ближний и средний инфракрасный диапазон) |
| Максимальное разрешение | 2.0 см-1 / 1.0 см-1 / 0.5 см-1 |
| Отношение сигнал / шум | 15000:1(ПП) / 30000:1(ПП) / 40000:1(ПП) |
| Разделитель луча | Покрытие германия бромида калия/широкополосное покрытие германия бромида калия |
| Детектор | Детектор DTGS / Детектор DLATGS |
| Источник света | Керамический источник света с воздушным охлаждением |
Использование анализа FTIR
а. Перед включением станка проверьте, правильно ли подключена каждая деталь, начиная с нулевого состояния.
b. Включите переключатель стабилизатора напряжения. Подождите немного, пока напряжение не стабилизируется на уровне 220 В, затем включите питание основного блока. Перед началом обычных экспериментальных работ дайте устройству прогреться в течение одного-двух часов.
c. Твердый образец можно получить методом прессования во время эксперимента. KBr смешивают с образцом в массовом соотношении 100:1, а затем мелко измельчают под инфракрасной лампой с помощью агатовой ступки. Затем образец помещают в таблеточный пресс, и таблетку закрепляют на держателе образца перед проведением анализа.
d. Жидкие образцы можно измерять методом жидкостной пленки. Нанесите 1-2 капли образца непосредственно на одну солевую пластину съемной ячейки, затем накройте другую солевую пластину и закрепите обе солевые пластины с помощью крепежных винтов на держателе ячейки перед проведением анализа.
e. Откройте операционную систему. Сначала соберите фоновые значения, затем вставьте держатель образца в... кювета Для сбора значений образцов. После 32 секунд ИК-сканирования вырежьте спектр в текущем окне для обработки.
f. После ИК-Фурье-эксперимент завершится, выключите питание, верните инструмент в исходное состояние и выполните необходимые работы по отделке и очистке.
Как приобрести аналитический FFTIR-спектроскопический анализ?
Если вы заинтересованы в нашем Анализ FTIR или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.