Атомно-флуоресцентная спектрометрия
Что такое атомно-флуоресцентная спектрометрия?
Атомная флуоресценция спектрометр в качестве газа-носителя используется инертный газ аргон. После смешивания газообразного гидрида и избытка водорода с газом-носителем его вводят в нагретое устройство распыления, а водород и аргон нагревают путем сжигания в специально сконструированном пламенном устройстве.
Атомно-флуоресцентная спектроскопия метод качественного и количественного анализа веществ с использованием длины волны и интенсивности спектральных линий атомной флуоресценции. После того, как атомный пар поглощает излучение с характерными длинами волн, атомы возбуждаются до более высоких энергетических уровней, а возбужденные атомы затем дезактивируются излучением, и свет, испускаемый при переходе с более высоких энергетических уровней на более низкие, называется атомная флуоресценция. Процесс испускания флуоресценции прекращается, когда источник возбуждения прекращает облучать.
Атомную флуоресценцию можно разделить на 3 категории, а именно резонансную флуоресценцию, нерезонансную флуоресценцию и сенсибилизированную флуоресценцию, среди которых резонансная атомная флуоресценция является самой сильной и наиболее широко используемой в анализе. Флуоресценция, испускаемая резонансной флуоресценцией, и поглощаемое излучение имеют одну и ту же длину волны. Резонансная флуоресценция может генерироваться только тогда, когда основное состояние является единственным состоянием и нет промежуточного энергетического уровня. Нерезонансная флуоресценция - это когда длина волны флуоресценции, испускаемой возбужденными атомами, и длина волны поглощаемого излучения не совпадают. Нерезонансную флуоресценцию можно разделить на флуоресценцию прямой линии, флуоресценцию ступенчатой линии и антистоксову флуоресценцию. Прямая линейчатая флуоресценция — это флуоресценция возбужденных атомов, перескакивающих с более высокого энергетического уровня на субстабильный энергетический уровень выше основного состояния. Ступенчатая флуоресценция - это флуоресценция, испускаемая возбужденным атомом, который сначала теряет часть своей энергии в результате безызлучательной дезактивации, возвращается в более низкое возбужденное состояние, а затем переходит в основное состояние в результате излучательной дезактивации. И прямая, и ступенчатая флуоресценция длиннее длины волны поглощаемого излучения. Антистоксова флуоресценция характеризуется длиной волны флуоресценции, которая короче длины волны поглощенного светового излучения. Флуоресценция сенсибилизированного атома - это флуоресценция, испускаемая возбужденным атомом, передающим энергию возбуждения другому атому в результате столкновения, который, в свою очередь, деактивируется излучением.
Качественный анализ может быть выполнен на основе длины волны спектральных линий флуоресценции. При определенных экспериментальных условиях интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации тестируемого элемента. Соответственно, можно провести количественный анализ. Атомно-флуоресцентные спектрометры делятся на две категории: дисперсионные и недисперсионные. Структура обоих типов инструментов аналогична, разница в том, что в недисперсионных инструментах не используются монохроматоры. Дисперсионные приборы состоят из источника излучения, монохроматора, распылителя, детектора, дисплея и записывающего устройства. Источник излучения используется для возбуждения атомов с целью получения атомной флуоресценции. Доступен непрерывный источник света или четкий линейный источник света. Обычно используемым непрерывным источником света является ксеноновая дуговая лампа, а доступными источниками света с резкими линиями являются высокоинтенсивные лампы с полым катодом, индукционные газоразрядные лампы, а также лампы атомной спектроскопии с регулируемым температурным градиентом и лазеры. Монохроматор используется для выделения необходимых спектральных линий флуоресценции и исключения интерференции других спектральных линий. Распылители используются для преобразования измеряемого элемента в атомарный пар, и существуют пламенные, электротермические или плазменные распылители с индуктивно связанной плазмой. Детекторы используются для обнаружения световых сигналов и преобразования их в электрические сигналы, из которых наиболее часто используемыми детекторами являются фотоумножители. Устройства индикации и записи служат для отображения и записи результатов измерений, имеющихся электросчетчиков, цифровых счетчиков, самописцев и т.п.
Атомно-флуоресцентная спектрометрия имеет преимущества простого оборудования, высокой чувствительности, низких спектральных помех, широкого линейного диапазона рабочих кривых и может использоваться для многоэлементного определения. Он получил широкое применение в различных областях, таких как геология, металлургия, нефть, биомедицина, геохимия, материаловедение и экология.
Принцип работы атомно-флуоресцентной спектрометрии
Атомно-флуоресцентная спектрометрия метод определения содержания измеряемого элемента путем измерения интенсивности флуоресцентного излучения паров атомов измеряемого элемента при возбуждении энергией излучения. После того, как газообразный свободный атом поглощает излучение с характерной длиной волны, внешние электроны атома перескакивают из основного состояния или низкого энергетического уровня на высокий энергетический уровень примерно через 10-8 с, а затем перескакивают обратно в основное состояние или низкий энергетический уровень. при испускании того же или другого излучения с исходной длиной волны возбуждения, называемой атомная флуоресценция. При испускании атомной флуоресценции интенсивность флуоресценции уменьшается или даже исчезает, потому что часть энергии преобразуется в тепло или другие формы энергии, это явление называется всплеском флуоресценции.
Применение атомно-флуоресцентной спектроскопии
атомно-флуоресцентный спектрометр Извлекает анализируемый элемент из раствора образца в летучий ковалентный газообразный гидрид (или атомный пар), который затем вводится в атомизатор с газом-носителем и распыляется в аргоново-водородном пламени с образованием атома в основном состоянии. Атомы в основном состоянии поглощают энергию от источника света и переходят в возбужденное состояние. Возбужденные атомы высвобождают поглощенную энергию в виде флуоресценции в процессе деактивации, и интенсивность этого флуоресцентного сигнала линейно связана с содержанием измеряемого элемента в образце. Атомно-флуоресцентный спектрометр с использованием генерации гидрида – атомно-флуоресцентной спектрометрии (HG-AFS) для определения элементов As, Sb, Bi, Hg, Ge, Pb, Sn, Se, Te, Zn, Cd и Cu¹². Предел обнаружения может достигать уровня ppb. В практическом применении для определения мышьяка, ртути, селена и других элементов в основном используется действующий национальный стандартный метод.
Тип атомно-флуоресцентной спектрометрии
| Основа классификации | Тип |
|---|---|
| Метод распыления | а. атомно-флуоресцентный спектрометр с генерацией гидридов б. спектрометр холодной атомной флуоресценции |
| пульверизатор | а. атомно-флуоресцентный спектрометр с кварцевой печью б. атомно-флуоресцентный спектрометр с парами ртути |
| Температура распыления | а. высокотемпературный атомно-флуоресцентный спектрометр б. низкотемпературный атомно-флуоресцентный спектрометр |
| Энергия распыления | а. спектрометр горячей атомной флуоресценции б. спектрометр холодной атомной флуоресценции |
| Количество падающих лучей | а. однолучевой атомно-флуоресцентный спектрометр б. двухлучевой атомно-флуоресцентный спектрометр |
| Количество каналов | а. одноканальный атомно-флуоресцентный спектрометр б. одноканальный атомно-флуоресцентный спектрометр, в. многоканальный атомно-флуоресцентный спектрометр |
| Количество проанализированных элементов | а. одноэлементный атомно-флуоресцентный спектрометр б. двухэлементный атомно-флуоресцентный спектрометр в. многоэлементный атомно-флуоресцентный спектрометр |
| Чувствительность анализа | а. микроатомный флуоресцентный спектрометр б. атомно-флуоресцентный спектрометр |
| Характеристики анализа | а. высокоселективный атомно-флуоресцентный спектрометр б. атомно-флуоресцентный спектрометр высокой чувствительности |
| Шкала анализа | а. микроатомный флуоресцентный спектрометр б. небольшой атомно-флуоресцентный спектрометр в. большой атомно-флуоресцентный спектрометр |
| Объект анализа | а. неорганический атомно-флуоресцентный спектрометр б. органический атомно-флуоресцентный спектрометр |
| Режим впрыска | а. атомно-флуоресцентный спектрометр с непрерывным потоком б. атомно-флуоресцентный спектрометр с прерывистым потоком в. атомно-флуоресцентный спектрометр с последовательной инжекцией |
| Автоматизация кормления | а. атомно-флуоресцентный спектрометр с автоматической подачей б. атомно-флуоресцентный спектрометр с ручной подачей |
| Цель анализа | а. лабораторный атомно-флуоресцентный спектрометр б. промышленный атомно-флуоресцентный спектрометр |
| Область применения | а. атомно-флуоресцентный спектрометр специального типа б. атомно-флуоресцентный спектрометр общего типа |
| Область применения | а. Биоатомный флуоресцентный спектрометр б. Фармацевтический атомно-флуоресцентный спектрометр в. химический атомно-флуоресцентный спектрометр д. Пищевой атомно-флуоресцентный спектрометр е. Белковый атомно-флуоресцентный спектрометр ф. Ферментный атомно-флуоресцентный спектрометр грамм. Медицинский атомно-флуоресцентный спектрометр час атомно-флюоресцентный спектрометр крови я. Атомно-флуоресцентный спектрометр для напитков Дж. Косметический атомно-флуоресцентный спектрометр к. Катализатор атомно-флуоресцентный спектрометр л. металл атомно-флуоресцентный спектрометр м. атомно-флуоресцентный спектрометр тяжелых металлов н. рудный атомно-флуоресцентный спектрометр о. атомно-флуоресцентный спектрометр для металлургии п. атомно-флуоресцентный спектрометр для сточных вод кв. атомно-флуоресцентный спектрометр качества воды р. атомно-флуоресцентный спектрометр почвы с. атомно-флуоресцентный спектрометр для сельскохозяйственных продуктов т. другие |
Использование атомно-флуоресцентной спектроскопии
А. Подготовка
а. Проверьте, надежно ли герметичен водяной затвор.
б. Нанесите каплю метилсиликонового масла на зажим трубки насоса.
c. Установите элементарный источник света, который будет использоваться для тестирования.
d. Предварительно нагрейте инструмент.
e. Откройте баллон с аргоном и отрегулируйте давление по манометру в диапазоне от 0.2 до 0.3 МПа.
f. Подготовьте восстанавливающий агент, раствор-носитель и стандартный раствор, которые готовятся на месте для использования.
g. Обработайте образец, подлежащий анализу.
Б. Требования к образцу, подлежащему тестированию.
а. Для твердых образцов требуется от 0.5 до 2 г, и их необходимо обработать до осветленного кислого раствора. Для обработки образцов рекомендуется микроволновое разложение, поскольку летучие элементы, такие как мышьяк и ртуть, могут оставаться в растворе, предотвращая испарение, которое может привести к искажению результатов и загрязнению окружающей среды. Кроме того, операторы избегают воздействия вредных газов. Использование микроволнового разложения сокращает время, необходимое для обработки образцов, и повышает эффективность. Контролируя параметры температуры и давления, можно обеспечить качество абляции, а также полную стабильность и воспроизводимость реакций.
b. Для анализа жидких образцов требуется от 10 до 20 мл, и они не должны содержать взвешенных твердых частиц, коллоидов или волокон.
C. Меры предосторожности при использовании
а. При измерении содержания ртути включите питание основного блока прибора и последовательно питание шприца. Если ртутная лампа не горит, оператор может использовать зажигание для ее активации. Зажигание при измерении содержания ртути не требуется.
б. Проверьте правильность расположения светового пятна элемента и отрегулируйте его с помощью диммера.
c. После завершения теста проведите очистку. Запустите программу очистки и поместите капилляр с носителем и восстановителем в чистую воду для очистки. Очистку можно проводить без зажигания.
d. После очистки снова закройте программное обеспечение. Выключите питание основного блока и последовательного шприца, ослабьте блок давления трубки насоса, выключите компьютер и отключите подачу аргона.
e. Пробирки для образцов, мерные колбы и все использованные сосуды, которые необходимо использовать повторно, перед использованием следует промыть 10%-ным раствором азотной кислоты.
f. Прибор обладает высокой чувствительностью определения и требует особого внимания ко всем аспектам загрязнения.
g. Если матрица образца сложная, по возможности сначала устраните помехи.
h. При установке лампы накаливания выпуклая часть штекера должна совпадать с вогнутой частью патрона, и не следует вставлять и вынимать лампу из розетки, иначе это повредит прибор.
i. Откройте газовый баллон Во время испытаний это делается в первую очередь для предотвращения обратного потока жидкости и коррозии газовой системы.
j. Насосная трубка должна надлежащим образом обслуживаться. Следите за надлежащим уровнем давления в трубке и герметичностью напора, и не допускайте, чтобы насосная трубка оставалась пустой.
k. В случае внезапного отключения электроэнергии выключите выключатель питания, закройте вентиль баллона с аргоном и дождитесь восстановления электропитания, прежде чем возобновлять тестирование.
Как приобрести оборудование для атомно-флуоресцентной спектрометрии?
Если вы заинтересованы в нашем Атомно-флуоресцентная спектрометрия или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.