Машина газовой хроматографии
Что такое газовая хроматография?
Газовая хроматография представляет собой метод хроматографического разделительного анализа с использованием газа в качестве подвижной фазы. Когда две фазы находятся в относительном движении, эти вещества многократно распределяются между двумя фазами, так что исходная лишь небольшая разница в природе производит большой эффект, и различные компоненты разделяются. Этот метод характеризуется высокой эффективностью, высокой чувствительностью, высокой селективностью, быстротой анализа, широким применением и простотой в эксплуатации и подходит для качественного и количественного анализа летучих органических соединений. Газовая хроматография широко используется в области пищевых продуктов, окружающей среды, фармацевтики, биологических материалов и т. д. Газовый хроматограф прибор для качественного и количественного анализа сложных многокомпонентных смесей с использованием методов хроматографического разделения и детектирования. Обычно его можно использовать для анализа органических соединений в почве, термически устойчивых и имеющих температуру кипения не выше 500 °С, таких как летучие органические соединения, хлорорганические соединения, фосфорорганические соединения, полициклические ароматические углеводороды, фталаты и т. д.
Принцип работы газового хроматографа
Газовая хроматографическая машина В качестве подвижной фазы (газа-носителя) используется газ. Когда образец «вводится» в инжектор с помощью микроинжектора, он переносится газом-носителем в набивную колонку или капиллярную колонку. Благодаря разнице в распределении или коэффициенте адсорбции между подвижной фазой (газовой фазой) и стационарной фазой (жидкой или твердой фазой) в колонке, компоненты разделяются в колонке путем многократного распределения между двумя фазами под продувкой газом-носителем, а затем компоненты последовательно детектируются детектором, подключенным к задней части колонки, в соответствии с физико-химическими свойствами компонентов.
Сигнал, выдаваемый детектором для каждого компонента, отображается на самописце в виде пика, называемого хроматографическим пиком. Максимальное значение хроматографического пика является основой для качественного анализа, а площадь, охватываемая пиком, зависит от содержания соответствующего компонента, поэтому площадь пика является основой для количественного анализа. Вводят образец смеси, и кривая, полученная самописцем, называется хроматограммой. Анализ хроматограммы дает результаты качественного и количественного анализа.
Компоненты газовой хроматографии
Газовый хроматограф обычно состоит из шести систем: системы газового контура, системы впрыска, системы разделения (колонной системы), системы обнаружения, системы контроля температуры и системы обработки данных.
Система газового контура в аппарате газовой хроматографии
Система газового контура в газовая хроматография включает в себя источник газа, очиститель и коррелятор управления воздушным контуром.
| Требования к источнику газа и его выбор | Функция источника газа | Соответствующее плановое обслуживание прибора и меры предосторожности | |
|---|---|---|---|
| Газ-носитель | (Инертный газ) Обычно подается из баллонов с водородом; чистота ≥99.999%. | а. Образец шунтируется в трубке лайнера. б. Проведите образец через процесс элюирования и адсорбции в хроматографической колонке. в. Хвостовая защита от газов. | а. Если баллон с давлением до 1 МПа необходимо заменить новым баллоном, газ использовать нельзя. б. После замены баллона проверьте соединение редукционного клапана на утечку воздуха, особенно для водородных баллонов. в. Некоторые баллоны имеют утечку газа при открытии вентиля, что следует вовремя проверять. д. Чистота приобретаемого баллонного газа должна быть 99.999% или выше. |
| Водород | Поставляется генератором водорода, чистота ≥99.999%. | Водород как ионизированное топливо для крекинга образцов. | а. Перед запуском машины следует своевременно проверять и доливать электролит. б. Электролит следует заменить новым электролитом, когда в электролите больше примесей. в. Если силиконовая трубка для очистки меняет цвет, ее следует вовремя заменить. д. Когда расход на генераторе показывает большое значение, следует проверить, не протекает ли трубопровод и очистительная трубка. Длительная высокая скорость потока приведет к выгоранию электролизера. |
| воздуха | Питание от генератора воздуха; сжатый и очищенный сухой воздух. | Обеспечить топливо для сжигания водорода. | а. Дренаж регулярно. б. Если генератор часто запускается, следует проверить его на наличие утечек воздуха. в. Если силиконовая трубка для очистки меняет цвет, ее следует вовремя заменить. д. Генератор нельзя переворачивать вверх дном при перемещении. |
Примечание: Электролит представляет собой 100 г гидроксида калия, растворенного в 400 мл чистой воды.
А. Плановое техническое обслуживание и меры предосторожности для системы газового контура газохроматографа.
а. Рекомендуемое давление в газопроводе составляет около 0.4 М.
для газа-носителя и вспомогательного газа.
б. Газопровод следует регулярно проверять на наличие утечек воздуха.
Метод проверки: вы можете отключить прибор на газовой линии, открыть редукционный клапан давления в баллоне, закрыть редукционный клапан и проверить, упало ли давление манометра. Он падает, если есть утечка газа.
c. Резиновое уплотнение воздушного контура следует регулярно заменять, чтобы предотвратить его износ и утечку воздуха.
Система впрыска в газовой хроматографии
Системы впрыска в машины для газовой хроматографии обычно включают устройства ввода пробы и впускные отверстия. Обычные инъекционные устройства включают иглы для микропроб, автоматические пробоотборники, парофазные инжекторы, терморезольверы и шестиходовые клапаны для впрыска газа. Размер иглы для инъекций составляет 10 мкл. В зависимости от объекта тестирования вы можете выбрать разные иглы для инъекций. Инъекционную иглу необходимо проверить на чистоту и гладкость перед инъекцией, очистить и высушить перед использованием, чтобы не осталось следов. Обычно используемый вход капиллярной колонки имеет два режима работы: разделенный (большинство из них разделены) и неразделенный (обнаружение следов).
А. Конструкция входного отверстия капиллярной колонки
а. Функция продувки распорки
Разряд из спейсера выбрасывается при более низкой температуре, чем температура испарения, а продувка спейсера предотвращает старение спейсера.
б. Причина перестановки
Капиллярные колонки имеют небольшую вместимость пробы, и объем ввода должен быть очень маленьким. Обычно объем инъекции должен быть намного меньше 1 мкл, чтобы предотвратить перегрузку колонки.
Б. Ежедневное техническое обслуживание и меры предосторожности при работе с системой впрыска.
а. Инъекционная подушечка
а) Инжекционную проставку следует периодически заменять. Инжекционную проставку следует заменять примерно после 100 штифтов.
б) Если заданная температура на входном патрубке слишком высока, следует использовать термостойкую входную пластину.
c) При замене пробирки с образцом прибор следует эксплуатировать после охлаждения и выключения или перед включением питания.
d) Крышку радиатора не следует затягивать слишком сильно, чтобы предотвратить засорение иглы для ввода образца.
б. Трубка для облицовки
а) Стеклянную прокладку пробоотборника следует регулярно заменять или очищать.
б) При частом использовании обязательную замену следует производить раз в квартал.
c) При замене внутренней трубки ее необходимо очистить ультразвуком вместе с крышкой радиатора.
d) Перед разборкой прибора необходимо довести все детали до комнатной температуры, отключить электропитание и перекрыть подачу газа в каждый трубопровод. Снимите черную теплоизоляционную крышку, снимите крышку радиатора, с помощью специального штыкового ключа снимите крышку, соединенную с газопроводом, и осторожно извлеките внутреннюю трубку.
e) Мусор и неиспарившийся материал с подающей пластины могут накапливаться в трубке лайнера, что приводит к отложению грязи в трубке. Загрязненные трубки лайнера могут вызывать такие проблемы, как изменение формы пика, плохая воспроизводимость, отсутствие пиков или низкие значения отклика. Перед очисткой необходимо снять уплотнительное кольцо. Стеклянный лайнер можно очистить ультразвуком с использованием ацетона или этанола. При наличии стойких загрязнений можно использовать 20%-ную азотную кислоту для замачивания и очистки. В зависимости от степени загрязнения можно использовать раствор хромовой кислоты для промывки и очистки. Затем промыть большим количеством воды, после чего очистить этанолом и высушить феном перед использованием.
f) В процессе замены и заполнения вкладыша кварцевой ватой необходимо обеспечить надежную защиту, надев латексные перчатки и маску. Длина заполнения составляет около 1 см, кварцевая вата заполняется в середине трубки вкладыша в месте Y-образного замыкания. Возьмите небольшое количество кварцевой ваты, распределите ее тонким слоем на площади 2 см², прижмите к центру и протолкните в соответствующее место трубки вкладыша.
c. Очистка коллектора
Коллектор соединен с устройством управления потоком после коллектора. При использовании в течение длительного времени в коллекторе будет скапливаться высококипящий материал и другие скопления или закупорки, поэтому его необходимо очистить или заменить. После снятия коллектора необходимо прочистить его шприцем, наполненным ацетоном, затем просушить азотом и установить на место. Регулярная чистка каждые полгода. Рекомендуется сразу заменить охлаждающую ловушку на новую и проверять ее состояние каждые шесть месяцев.
Система разделения и температурная камера колонки в аппарате газовой хроматографии
Система разделения и температурная камера колонны в газовая хроматография обычно включает камеру колонки (черный ход, вентилятор, обогрев), колонку и соответствующие соединители.
Колонка подключена к инжектору, пока колонка находится в печи колонки. Его встроенный узел нагрева и контроля температуры может регулировать температуру колонки на месте в соответствии с программой повышения температуры и точно контролировать температуру, чтобы помочь в разделении компонентов образца.
А. Обслуживание хроматографической колонки
а. Установка хроматографической колонки
При замене хроматографической колонки головку и хвост колонки необходимо обрезать на 1-2 см. Часть колонки также часто приходится удалять при старении колонки. Крепежный винт и графитовая прокладка должны быть продеты перед разрезанием колонны. Требования к вырезанию столбиков строгие и их нельзя ломать или срезать ножницами по желанию. Для выравнивания режущей поверхности колонны следует использовать профессиональные режущие инструменты.
б. Старение хроматографической колонки
Старение следует проводить на новых колонках, колонках с пониженной эффективностью и колонках, которые не использовались в течение длительного времени. Температура обычно соответствует формуле: T(max) ≤ (используемая температура MAX + выдерживаемая температура MAX) /2.
Перед старением проверьте информацию о колонке, чтобы предотвратить необратимый ущерб, вызванный установкой слишком высокой температуры. В процессе использования запрограммированного повышения температуры следует медленно повышать температуру от низкой со скоростью 1-2°С/мин до максимальной температуры, а затем поддерживать в течение 6-8 часов. В процессе используется газ-носитель с низкой скоростью потока. Если лайнер давно не менялся, очистите стеклянный лайнер и перед старением отрежьте передний конец колонки на несколько сантиметров. При старении колонки не подключайте детектор во избежание загрязнения детектора.
c. Хранение хроматографических колонок
Снятую колонку необходимо защитить, чтобы избежать загрязнения или повреждения колонки. Головка и хвост колонки должны быть закрыты резиновой заглушкой и помещены в коробку, к которой принадлежит колонка. Если прибор не используется в течение длительного времени, колонку, входящую в комплект поставки, также следует снять и запечатать.
Система обнаружения в газовой хроматографии
Система обнаружения в машины для газовой хроматографии обычно состоит из трех частей: элемента детектирования, усилителя и цифро-аналогового преобразователя.
Компоненты, разделенные колонкой, по очереди поступают в детектор и преобразуются в соответствующие электрические сигналы в соответствии с их концентрацией или изменением массы во времени, которые после амплификации регистрируются и отображаются для получения хроматограммы. Детектором, обычно используемым в лабораториях, является пламенно-ионизационный детектор (ПИД), который имеет широкий спектр применений и подходит для обнаружения органических веществ.
Принцип FID: при сгорании углеродсодержащих органических веществ в пламени H2-Air образуются осколочные ионы, которые под действием электрического поля образуют поток ионов. Компоненты, разделенные колонкой, обнаруживаются по интенсивности электрического сигнала, генерируемого ионным потоком.
Расход хвостового удара: Обычно скорость потока N2 составляет 30; скорость потока Н2 30; расход воздуха 300. Оптимальное соотношение может быть отрегулировано в соответствии с прибором. Температура детектора воспламенения должна быть выше 150 ℃, минимальная температура обнаружения не должна быть ниже 120 ℃.
Система контроля температуры в газовой хроматографии
In определение газовой хроматографией, контроль температуры является важным показателем, который напрямую влияет на эффективность разделения колонки, чувствительность и стабильность детектора. Система контроля температуры в основном относится к контролю температуры камеры газификации, колонны и детектора.
В камере газификации система контроля температуры должна обеспечивать мгновенную газификацию жидкого образца. В камере колонны необходимо точно контролировать температуру разделения. Когда образец сложный, температуру разделительной камеры необходимо контролировать в соответствии с определенной процедурой, чтобы обеспечить разделение компонентов при оптимальной температуре. В детекторе разделенные компоненты должны пройти без конденсации.
Режим контроля температуры делится на термостат и запрограммированное повышение температуры.
А. Постоянная температура
Для простых образцов с менее широким диапазоном кипения можно использовать термостатический режим. Режим термостата используется для общего анализа газа и простого анализа жидких проб.
B. Запрограммированное повышение температуры
Запрограммированное повышение температуры означает, что температура колонки изменяется линейно или нелинейно от низкой до высокой температуры во время цикла анализа, так что каждый компонент с разными температурами кипения течет при оптимальной температуре колонки, тем самым улучшая эффект разделения и сокращая время время анализа. Для сложных проб с широким диапазоном температур кипения, если трудно добиться хорошего разделения при постоянной температуре, следует использовать метод запрограммированного повышения температуры.
Система регистрации в газохроматографической машине
Система записи в газовая хроматография Задача состоит в том, чтобы записать сигнал обнаружения детектора для количественной обработки данных. Обычно это электронный детектор с автоматическими весами. потенциостат Используется для записи и построения хроматограммы. Некоторые хроматографы оснащены интегратором, который измеряет площадь хроматографических пиков и непосредственно предоставляет точные данные для количественного анализа. Современные газовые хроматографы также оснащены электронными компьютерами, которые могут автоматически обрабатывать данные хроматографического анализа.
Как купить газовый хроматограф?
Если вы заинтересованы в нашем Машина газовой хроматографии или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.