ГХ-МС
Что такое ГХ-МС?
Полное имя ГХ-МС is газовая хроматография-масс-спектрометрия, это прибор, сочетающий газовую хроматографию и масс-спектрометрию. спектрометр.
В то время как масс-спектрометрия может выполнять эффективный качественный анализ, она бессильна для анализа сложных органических соединений, в то время как хроматография является эффективным методом разделения и анализа органических соединений и особенно подходит для проведения количественного анализа органических соединений, но качественный анализ более сложен. . Следовательно, эффективное сочетание этих двух факторов, безусловно, предоставит химикам и биохимикам эффективный инструмент для проведения качественного и количественного анализа сложных органических соединений.
Применение ГХ-МС
ГХ-МС Газовая хроматография (ГХ) широко используется для разделения и идентификации сложных компонентов. Благодаря высокому разрешению ГХ и высокой чувствительности масс-спектрометрии, они являются эффективными инструментами для характеристики и количественного определения лекарственных препаратов и метаболитов в биологических образцах. Основные компоненты масс-спектрометра: источник ионов, масс-спектрометр. фильтр и детектор, которые размещены в вакуумной магистральной трубке. Интерфейс: Образец из газового хроматографа поступает в масс-спектрометр через интерфейс, который является ключевым элементом системы газомасс-спектрометрии.
Принцип работы ГХ-МС
Газовая хроматография-масс-спектрометрия (ГХ-МС), называемая газовой масс-спектрометрией, представляет собой метод хромато-масс-спектрометрии, в котором газовый хроматограф и масс-спектрометр соединяются через интерфейсный компонент, и газовая хроматография используется в качестве средства разделения и подготовки проб, а масс-спектрометрия используется в качестве оперативного средства обнаружения газовой хроматографии для качественного и количественного анализа, дополненного соответствующей системой сбора и контроля данных.
Метод газовой хроматографии заключается в использовании разницы коэффициентов распределения различных соединений в подвижной фазе (газе-носителе) и стационарной фазе при определенной температуре, чтобы различные соединения вытекали из колонки последовательно в зависимости от времени, для достижения цели разделения и анализ.
Метод масс-спектрометрии преобразует испаренные молекулы образца в заряженные ионы в источнике ионов высокого вакуума, которые ионизируются, индуцируются и фокусируются в... масс-анализаторгде они разделяются по отношению массы к заряду (отношение массы к заряду, m/z) под действием магнитного или электрического поля, в определенной временной последовательности или пространственном положении, и, наконец, детектируются ионным детектором.
Преимущества использования ГХ-МС
Использование ГХ-МС имеет следующие преимущества:
Портативный: Этот полностью автономный полевой анализатор может работать до 2.5 часов от батареи, а встроенные функции позволяют ему выполнять множество задач одновременно. газовый баллон вмещает приблизительно 150 образцов.
Надежность: Прочная конструкция делает его таким же надежным, как лабораторное оборудование, при работе в суровых условиях окружающей среды. Ежедневная калибровка и автоматические проверки производительности обеспечивают надежную работу прибора и превосходную воспроизводимость.
Быстро: Прибор готов к анализу образцов в течение нескольких минут после «холодного запуска». Используя капиллярную колонку с низкой тепловой массой и скоростью нагрева до 2.5 °C/с, прибор обычно может выполнять анализ образцов менее чем за 5 минут и до 12 анализов образцов в час, обеспечивая быстрое решение для полевых испытаний.
Простота в использовании: Используя панель управления с цветным сенсорным экраном, весь процесс ввода и анализа проб можно выполнить, следуя подсказкам интерактивного интерфейса. Анализ деконволюции и качественный анализ целевых соединений можно выполнять с помощью автономного поиска в спектральной библиотеке. Экспериментальные результаты отображаются прямо на экране, а анализ данных выполняется просто и быстро.
Состав ГХ-МС
ГХ-МС обычно состоит из следующих частей: хроматограф, интерфейсная часть, масс-спектрометрический анализатор и компьютерная система обработки данных.
Газовый хроматограф
Газовый хроматограф в основном состоит из 5 основных систем: системы газового контура, системы ввода пробы, системы разделения, системы контроля температуры и системы обнаружения и регистрации.
Система газа-носителя: включая источник газа, чистоту газа, контроль расхода газа и измерения. Для получения чистого и стабильного расхода газа-носителя.
Инжекторная система: включая инжектор и камеру газификации. Инжектор разделен на газовый инжектор и жидкостный инжектор, а камера газификации представляет собой устройство для мгновенной газификации жидких проб.
Система разделения: она включает в себя колонку и камеру температуры колонки и устройство контроля температуры. По разнице коэффициента распределения или коэффициента адсорбции каждого компонента в подвижной фазе и неподвижной фазе происходит разделение компонентов в колонке.
Система контроля температуры: контролируйте температуру камеры газификации, колонки и детектора.
Система обнаружения и регистрации: включает детектор, усилитель, регистратор или блок обработки данных, рабочую станцию (хроматограмму). Концентрация или масса каждого компонента преобразуется в электрический сигнал и записывается.
Раздел интерфейса
Интерфейс: Образец из ГХ поступает в масс-спектрометр через интерфейс, который является ключом к системе хроматографии-масс-спектрометрии. Обычно он делится на прямой интерфейс (капиллярная колонка малого диаметра) и открытый шунтирующий интерфейс (капиллярная колонка большого диаметра), который используется для удаления газа-носителя из секции ГХ и переноса компонентов. В соединении ГХ-МС есть две роли:
а. Согласование давлений – вакуум в ионном источнике масс-спектрометра составляет 10⁻³ Па, в то время как давление на выходе из колонки ГХ достигает 10⁵ Па. Роль интерфейса заключается в согласовании двух давлений.
b. Концентрирование компонентов – В газе, выходящем из колонки ГХ, содержится большое количество газа-носителя, и роль интерфейса заключается в исключении газа-носителя, чтобы измеряемый материал концентрировался и затем поступал в источник ионов.
Секция масс-спектрометрии МС
Основными компонентами масс-спектрометра являются: источник ионов, масс-фильтр и детектор.
Источник ионов: Роль источника ионов заключается в том, чтобы принять образец для производства ионов. Обычно используемые методы ионизации: электронная бомбардировка EI; химическая ионизация CI.
Масс-анализатор: его роль заключается в разделении ионов, образующихся в ионизационной камере, по размеру отношения массы к заряду (m/z) для обнаружения масс-спектрометрией. Обычными масс-анализаторами являются: квадрупольный масс-анализатор; секторный масс-анализатор; двухфокусный масс-анализатор; детектор ионной ловушки.
Детектор: Роль детектора заключается в преобразовании ионного пучка в электрический сигнал и в усилении сигнала. Обычно используемые детекторы представляют собой электронные умножители.
Типы ГХ-МС
| Требования классификации | Введите имя |
|---|---|
| Цель анализа | * Лабораторная ГХ-МС * Промышленная ГХ-МС |
| Принцип работы масс-анализатора | * Квадрупольная ГХ-МС * ГХ-МС с ионной ловушкой * Времяпролетная ГХ-МС Фурье * ТрансформГХ-МС |
| Структура: | * Настольная ГХ-МС * Напольный ГХ-МС |
| Размер анализа | * Малая ГХ-МС * Большой ГХ-МС |
| Применение | * Биологическая ГХ-МС * Фармацевтическая ГХ-МС * Химическая ГХ-МС * Пищевая ГХ-МС * Медицинская ГХ-МС * Белок ГХ-МС * Пептид ГХ-МС * ГХ-МС аминокислот * Фермент ГХ-МС * Нуклеиновая кислота ГХ-МС * Краска ГХ-МС * Пластмассы ГХ-МС |
Характеристики и особенности ГХ-МС
Квадрупольная ГХ-МС
| Температура лоногена | 150-350 ℃ |
| Энергия бомбардировки электронами | 10-300 эВ |
| Квадрупольная температура | 106-200 ℃ |
| Диапазон массовых чисел | м/з10-1050 |
Требования:
1. Квадрупольная ГХ-МС использует новую совместимость с одним квадрупольным методом для увеличения производительности лаборатории.
2. Может максимизировать нормальные рабочие часы и плановое техническое обслуживание и резко сократить или даже избежать ручной очистки источников ионов.
3. Встроенная интеллектуальная функция для диагностики, мониторинга и упрощения многофункциональных операций, а также встроенный сенсорный экран и интерфейс браузера для повышения эффективности анализа.
Как поддерживать ГХ-МС?
Далее речь пойдет об уходе и содержании ГХ-МС,
Герметичность инструмента
GMS — это газоотводная система, поэтому очень важна герметичность прибора.
Замена колонки: Капиллярная колонка в резонаторе масс-спектрометра имеет неподходящую длину, слишком длинную или слишком короткую.
Прокладка должна быть плотной, слишком свободная будет иметь потенциальную утечку, слишком плотная может раздавить прокладку, каждый раз, когда колонку необходимо заменять новой уплотнительной прокладкой.
Обратите внимание на герметичность полости после открытия при очистке источника ионов.
Использование и сохранение хроматографических колонок
При использовании хроматографической колонки следует обращать внимание на минимальную и максимальную температуры, указанные в инструкции по эксплуатации, и не превышать верхний температурный предел колонки, в противном случае это приведет к потере стационарного раствора, а также может вызвать загрязнение детектор. Чтобы установить максимально допустимую температуру, в случае искусственного или необъяснимого резкого повышения температуры ГХ автоматически остановит повышение температуры для защиты колонки. Кислород, неорганические кислоты и основания и минеральные кислоты могут повредить фиксатор колонки, и следует избегать попадания этих веществ в колонку.
После того, как колонка демонтирована, концы колонки обычно вставляются в неиспользованную инъекционную подушку или помещаются в эксикатор, если она временно демонтируется на несколько дней.
Установка колонки
Хроматографическую колонку следует устанавливать в соответствии с инструкцией, а поверхность среза должна быть плоской и обработана специальными керамическими пластинами. Для капиллярных колонок разных размеров используются графитовые прокладки разных размеров; обратите внимание, что графитовые прокладки, используемые для соединения входного и масс-спектрометрического концов, различаются, не следует их смешивать. Длина капиллярной трубки до входного конца зависит от используемой лайнерной трубки; производитель прибора предоставляет специальный инструмент для сравнения; аналогично, для сравнения длины капиллярной трубки до масс-спектрометрического конца также необходимо использовать специальный инструмент, предоставленный производителем прибора. Не затягивайте гайку соединения колонки слишком сильно, слишком сильное затягивание может повредить графитовое кольцо и легко вызвать утечку газа; обычно достаточно затянуть вручную, а затем повернуть на четверть оборота гаечным ключом. Перед подключением к масс-спектрометру вставьте конец колонки в небольшой фиксатор. мерный стакан С помощью органического растворителя проверьте наличие перелива пузырьков и убедитесь, что скорость потока соответствует заданному значению. Строго запрещено прогревать колонку при высоких температурах, когда через нее не проходит газ-носитель, чтобы избежать повреждения колонки из-за окисления и потери стационарного раствора.
Источник ионов и предстержневая очистка
Перед очисткой подготовьте соответствующие инструменты и реагенты, а затем откройте корпус, осторожно отсоедините кабель, подключенный к источнику ионов, ослабьте винты и извлеките источник ионов. Снимите основной квадруполь перед тем, как взять предварительный полюс, положите его вертикально на обеспыленную бумагу, а затем снимите предварительный полюс для мытья. Обратите внимание, что весь процесс должен быть осторожным, во-вторых, чтобы избежать попадания пыли в полость. Отдельные компоненты ионного источника, среди всех компонентов ионного источника, нить накала, печатная плата и черное керамическое кольцо не подлежат очистке. В то время как ионная коробка и ее опора, три линзы, нагревательный блок из нержавеющей стали и предварительный полюс должны быть очищены глиноземом, порошком глинозема 600 с глицерином или деионизированной водой в пасту с помощью ватного тампона, смоченного в чистке, сосредоточив внимание на скрабирование внутренней поверхности вышеуказанных компонентов, то есть ионного канала. Очистка глинозема завершена, промыта водой, а затем деионизированной водой, метанолом, пропиткой ацетоном, ультразвуковой очисткой, чтобы высохнуть после сочетания хорошего источника ионов, сначала установленного предварительного полюса, квадрупольного полюса и, наконец, тщательно установлен обратно к иону источник, закройте шасси, очистка завершена.
Как заказать ГХ-МС?
Если вы заинтересованы в нашем ГХ-МС или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.