Детектор газовой хроматографии
Что такое газохроматографический детектор?
Детектор газовой хроматографии представляет собой устройство, которое преобразует сигнал выходящего материала после колонки в электрический сигнал.
Детектор использует принцип, согласно которому определенное физическое или химическое свойство образца отличается от подвижной фазы. Когда проба вытекает из колонки с подвижной фазой через детектор, это вызывает изменение фонового значения подвижной фазы, и путем преобразования измененных оптических или других сигналов в электрический сигнал регистрируется в виде хроматографического пика. на хроматограмме.
Несколько способов классификации хроматографических детекторов
Детекторы, используемые в газовой хроматографии
А. Классификация по времени реакции
а. Интегральный детектор
Интегральные детекторы отображать накопление физической величины с течением времени, что означает, что отображаемый сигнал относится к общему количеству материала, проходящего через детектор в данный момент времени, например, детекторы массы, детекторы объема, детекторы проводимости, детекторы титрования и т. д. Эти детекторы реже используются в общем хроматографическом анализе.
б. Дифференциальный детектор
A дифференциальный детектор показывает изменение физической величины во времени, а это означает, что отображаемый сигнал представляет количество, проходящее через детектор в каждый момент времени в заданное время, например, детекторы теплопроводности, детекторы водородного пламени, детекторы захвата электронови пламенные фотометрические детекторы, тепловые детекторы ионови т. д. Дифференциальный детектор является обычным детектором в общем хроматографическом анализе.
Б. Классификация по характеристикам ответа
а. Детектор, основанный на концентрации
Детекторы концентрации измеряют мгновенные изменения концентрации компонентов в газе-носителе, а это означает, что значение отклика детектора зависит от концентрации компонентов в газе-носителе, например детекторы по теплопроводности и детекторы захвата электронов.
б. Масс-детектор
Детекторы на основе массы измерить изменение скорости, с которой компонент пробы, переносимый газом-носителем, поступает в детектор, что означает, что значение отклика детектора зависит от массы компонента, поступающего в детектор в единицу времени, например, детекторы водородного пламени, детекторы пламени фотометрические детекторы, тепловые детекторы ионов и т. д.
C. Классификация по вариативности выборки
а. Детектор разрушения
В процессе детектирования измеряемое вещество претерпевает необратимые изменения, например, водородные пламенные детекторы, пламенные фотометрические детекторы и тепловые ионные детекторы.
б. Неразрушающий детектор
В процессе обнаружения измеряемый материал не претерпевает необратимых изменений, таких как детекторы теплопроводности и детекторы электронного захвата.
D. Классификация по результатам отбора
а. Многоцелевой детектор
Детектор, который имеет большой сигнал отклика для многих типов веществ, называется детектором. многоцелевой детектор. Например, детекторы теплопроводности и детекторы водородного пламени являются многоцелевыми детекторами.
б. Специализированный детектор
Специализированные детекторы имеют большой сигнал отклика только для некоторых типов веществ и слабый сигнал отклика или его отсутствие для других, например электронозахватные детекторы, пламенные фотометрические детекторы, тепловые детекторы ионов и т. д.
Типы детекторов в газовой хроматографии
Детекторы газового хроматографа делятся на универсальные детекторы и селективные высокочувствительные детекторы. Наиболее часто используемые детекторы ГХ: а именно:
| Детектор | Тестовый материал | Диапазон испытаний |
|---|---|---|
| Универсальный детектор в газовой хроматографии | ||
| Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) | Органические соединения (кроме формальдегида и муравьиной кислоты) | 0.1 частей на миллион |
| Детектор теплопроводности (TCD) | Все соединения, кроме газа-носителя | 10 частей на миллион |
| Селективный высокочувствительный детектор в газовой хроматографии | ||
| Детектор захвата электронов (ECD) | а. Органические соединения галогенов б. Металлоорганические соединения | 0.1 стр / мин |
| Детектор пламенный термоионизационный (FTD) | а. Органические соединения азота б. Неорганические и органические соединения фосфора | 1 стр / мин 0.1 стр / мин |
| Фотометрический детектор пламени (FPD) | а. Неорганические и органические соединения серы б. Неорганические и органические соединения фосфора в. Оловоорганические соединения | 10 стр / мин |
| Детектор хемилюминесценции серы (ХДС) | Неорганические и органические соединения серы | 1 стр / мин |
Типы детекторов, используемых в газовой хроматографии
А. Газохроматографический пламенно-ионизационный детектор (ПИД)
ГХ пламенно-ионизационный детектор (ПИД) представляет собой деструктивный масс-детектор. Он использует химическую ионизацию органического вещества в присутствии водородного пламени для формирования потока ионов, который обнаруживается путем измерения интенсивности ионного потока. Он характеризуется значительным откликом только для углеродсодержащих органических соединений и слабым сигналом или его отсутствием для неуглеводородов, инертных газов или веществ, которые трудно ионизируются или не ионизируются в пламени, таких как некоторые оксиды азота (NO , N2O и др.), некоторые неорганические газы (SO2, NH3 и др.), CO2, CS2 и H2O. Муравьиной кислоте нелегко образовывать ионы в пламени из-за высокой степени окисления, и она также не дает значительного сигнала. Детектор пламенно-ионизационный имеет преимущества высокой чувствительности, широкого линейного диапазона, менее жестких условий эксплуатации, низкого уровня шума и небольшого размера. Это широко используемый детектор для обнаружения органических соединений.
Атомы углерода составляют почти все органические соединения. Детектор пламенно-ионизационный в газовая хроматография чувствителен к соединениям, содержащим атомы углерода, поэтому может их обнаруживать. Однако ПИД не чувствителен к атомам углерода, имеющим двойные связи с кислородом, таким как карбонильные и карбоксильные группы (CO, CO2, HCHO, HCOOH, CS2, CCl4 и т. д.).
Механизм образования специфических ионов в FID сложен, и обычно считаются важными два этапа.
а. Образование радикалов в анаэробных условиях.
б. Ионизация органических радикалов под действием кислорода в возбужденном атомном или молекулярном состоянии.
Детектор пламенно-ионизационный производит водородное пламя, сжигая воздух и водород, подаваемый снизу. Углерод в образце, переносимый газом-носителем в детектор, окисляется водородным пламенем, что вызывает реакцию ионизации. Образовавшиеся ионы притягиваются коллектором к электростатическому полю, в котором определяется состав.
B. Детектор теплопроводности в газовой хроматографии (TCD)
Детектор теплопроводности также известен как универсальный детектор, потому что он может реагировать на большинство соединений, включая неорганические газы, такие как O 2 , N 2 и CO 2 . Принцип заключается в использовании разницы в теплопроводности между обнаруживаемым компонентом и газом-носителем для обнаружения изменений концентрации компонента. Это позволяет обнаруживать при высоком процентном содержании и низком уровне ppm. TCD в основном используется для обнаружения неорганических газов и компонентов, к которым FID не чувствителен. Он наиболее широко используется из-за своей простой структуры, стабильной работы, реакции как на неорганические, так и на органические соединения, универсальности и широкого линейного диапазона. Поскольку образец не разрушается во время анализа, его можно использовать для подготовки и других совместных методов идентификации.
TCD обнаруживает целевой компонент, считывая изменение температуры нити накала, вызванное разницей в теплопроводности между газом-носителем и целевым компонентом.
Напряжение постоянного тока прикладывается между A и B. Когда только газ-носитель течет с постоянной скоростью потока, каждая нить поддерживается при постоянной температуре, а между C и D генерируется постоянное напряжение. Элюирование компонентов с аналитической стороны столбца приводит к изменению температуры нити накала, изменению сопротивления и изменению напряжения между C и D.
Когда теплопроводность целевого компонента ниже, чем у газа-носителя, ТПД регистрирует повышение температуры нити накала. И наоборот, TCD считывает снижение температуры нити накала, когда теплопроводность целевого компонента выше, чем теплопроводность газа-носителя.
C. Детектор электронного захвата в газовой хроматографии (ECD)
Детектор захвата электронов представляет собой детектор на основе концентрации, который использует радиоизотоп в качестве радиоактивного источника для бомбардировки газа-носителя для генерации положительных ионов и свободных электронов. Под действием приложенного электрического поля электроны движутся к положительному полюсу, образуя некий поток ионов, называемый базовым потоком. Когда газ-носитель входит со следовыми количествами электроотрицательных компонентов (соединений, содержащих галогены, серу, фосфор, цианид и т. д.), эти электрофильные компоненты захватывают электроны с образованием отрицательных ионов и вызывают падение тока базы, что приводит к сигналу обнаружения.
Газовая хроматография с электронозахватным детектором характеризуется высокой чувствительностью и хорошей селективностью. Это эксклюзивный тип детектора, который в настоящее время является наиболее эффективным детектором для анализа следовых количеств электроотрицательных органических соединений. Чем сильнее электроотрицательность элемента, тем выше чувствительность детектора. Он имеет высокую чувствительность к соединениям, содержащим галогены, серу, кислород, карбонилы, амины и т. д. Детекторы электронного захвата широко используются для анализа и определения остатков хлорорганических и фосфорорганических пестицидов, комплексов металлов, металлоорганических полигалогенных или полисульфидных соединений, и т.п.
ECD обнаруживает ионы, считывая изменение значения напряжения, которое поддерживает постоянный ионный ток, собранный на коллекторе.
D. Пламенно-фотометрический детектор в газовой хроматографии (FPD)
Детектор пламени фотометрический является селективным и высокочувствительным детектором соединений фосфора, соединений серы и оловоорганических соединений. Соединения серы включают меркаптаны, алкилсульфиды, H2S, CS2, SO2 и CO2 при измельчении нефтяных фракций и пульпы. алкилолово используется в качестве необрастающей краски для корпусов кораблей и морских нефтяных вышек. Алкилирование используется в качестве необрастающей краски для корпусов кораблей и морских нефтяных вышек. FPD в основном применяется для анализа фосфорсодержащих пестицидов, неприятных запахов на основе серы и компонентов пищевых запахов, а также оловоорганических соединений в морепродуктах.
Принцип работы детектора на основе FPD заключается в том, что соединения серы, фосфора и оловоорганических соединений при горении излучают уникальные длины волн света. Пропуская свет через детектор, фильтрТолько эти уникальные длины волн света достигают фотоумножителя. Затем фотоумножитель преобразует обнаруженную интенсивность света в электрический сигнал.
E. Детектор хемилюминесценции серы в газовой хроматографии (SCD)
Детектор хемилюминесценции серы является селективным и высокочувствительным детектором соединений серы (S), который может обнаруживать очень небольшие количества соединений серы. SCD примерно на порядок более чувствителен, чем FPD, который также селективно обнаруживает серосодержащие соединения, а чувствительность SCD линейно пропорциональна концентрации пробы, так как для FPD зависимость является квадратичной. SCD также проявляет эквимолярную чувствительность и измеряет серосодержащие соединения с одинаковой относительной чувствительностью, независимо от структуры соединения. Это свойство SCD позволяет использовать калибровочные кривые других соединений для определения приблизительной концентрации целевого соединения даже при отсутствии стандартного образца. Существенная разница между ХДС и другими детекторами заключается в том, что ХДС поддерживает среду с низким напряжением.
Детекторы хемилюминесценции серы используются для обнаружения очень малых количеств соединений серы в нефти и природном газе, измерения соединений серы в бензине, анализа состава пищевых запахов и определения летучих соединений серы в напитках.
Детектор хемилюминесценции серы использует реакцию хемилюминесценции, вызванную окислением озона. Соединения серы превращаются в химические вещества XS, которые в основном представляют собой SO. При очень высоких температурах, около 1000°С, в окислительно-восстановительной печи может проявляться хемилюминесценция. Химическое вещество XS доставляется в зону детектора, где озон переводит его в возбужденное состояние SO2* (свободные радикалы). SO2* излучает свет, когда возвращается в свое основное состояние, а SCD определяет содержание серы, измеряя этот свет с помощью фотоумножителя. трубка.
F. Масс-спектрометрический детектор в газовой хроматографии (МСД)
Масс-спектрометрический детектор Это масс-спектрометрический детектор общего назначения, работающий по тому же принципу, что и масс-спектрометрия. Он может предоставлять не только хроматограмму (хроматограмму полного ионного потока или реконструированную хроматограмму ионного потока), которую можно получить с помощью обычного детектора ГХ, но и масс-спектры, соответствующие каждому пику. Это эффективный инструмент для качественного анализа методом ГХ, поскольку он может предоставлять информацию об аналитической структуре соединения посредством автоматического компьютерного поиска в библиотеке стандартных спектров. Его часто называют хроматографией-масс-спектрометрией.ГХ-МС) анализ, который сочетает в себе высокую разделительную способность хроматографии с возможностями структурной идентификации масс-спектрометрии.
Г. Другие детекторы в газовой хроматографии
| Детектор | Описание |
|---|---|
| Детектор азота и фосфора (NPD) | Специальный детектор для обнаружения соединений, содержащих азот и фосфор. |
| Фотоионизационный детектор (ФИД) | Детектор фотоионизации (ФИД) генерирует сигнал путем ионизации молекул образца в газе-носителе за счет возбуждения фотонов. Он ионизирует большинство молекул, за исключением постоянных газов, углеводородов с числом атомов углерода менее 5, метанола, ацетонитрила и различных хлорметанов. |
| Импульсный пламенный фотометрический детектор (ПФПД) | PFPD использует импульсное пламя вместо постоянного или статического пламени традиционного FPD. Импульсное пламя вводит для анализа переменную, зависящую от времени. Таким образом, PFPD намного превосходит FPD с точки зрения чувствительности детектора и селективности фосфора по отношению к углеводородам. Он характеризуется меньшим потреблением газа, более простым обращением и лучшей долговременной стабильностью. |
| Анализатор тепловой энергии (ТЭА) | Селективный детектор для определения нитрозаминов. |
| Детектор каталитического горения (CCD) | Он используется для следового анализа горючих газов и соединений. |
| Атомно-эмиссионный детектор (AED) | AED использует плазму в качестве источника возбуждения для распыления измеряемых компонентов, поступающих в детектор, а затем атомы возбуждаются до возбужденного состояния, а затем переходят в основное состояние, излучая атомный спектр. AED может обнаруживать любой элемент периодической таблицы, кроме гелия, и представляет собой многоэлементный детектор, который можно использовать для определения эмпирических и молекулярных формул неизвестных соединений. |
| Разрядно-ионизационный детектор (DID) | DID — это неселективный универсальный детектор с очень чувствительным откликом на любой газ, кроме He, газа-носителя. В настоящее время это один из наиболее часто используемых детекторов для определения следов газовых примесей. |
| Электрохимический детектор | Он работает путем разложения пробы газа на электрохимически активные низкомолекулярные фрагменты, а затем их растворения в соответствующем поддерживающем растворе для определения изменения их проводимости. |
| Детектор ионизации гелия (HID) | Гелиевый ионизационный детектор является единственным универсальным детектором, способным обнаруживать до уровня нг/г. Он реагирует на все неорганические и органические соединения, кроме неона. Это неразрушающий детектор на основе концентрации, который особенно подходит для анализа постоянных газов. В последние годы его также все чаще используют для анализа сложных органических соединений или высокомолекулярных соединений. |
| Детектор поверхностных акустических волн | / |
| Электрохимический детектор серы (ASD) | / |
| Сульфидный хемилюминесцентный детектор (ХДС) | / |
| Щелочной пламенно-ионизационный детектор (AFID) | / |
Как выбрать детектор для газовой хроматографии?
Если вы заинтересованы в нашем Детектор газовой хроматографии или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.