Влагомер Карла Фишера
Что такое влагомер Карла Фишера?
Влагомер Карла Фишера это прибор для измерения влажности по методу Карла Фишера, который является более профессиональным и точным методом определения влажности, и после многих лет совершенствования он повысил точность и расширил диапазон измерения и был внесен в список лабораторных приборов для стандартный метод определения влажности многих веществ.
Применение влагомера Карла Фишера
Влагомеры Карла Фишера в основном используются для обнаружения влаги в жидкостях, газах и растворимых твердых веществах, и, конечно же, в сочетании с нагревательной печью Карла Фишера они также могут обнаруживать влагу в нерастворимых твердых веществах. Тестер влажности Карла Фишера широко используется в химической, фармацевтической, пищевой, материальной, электроэнергетической, нефтяной, новой энергетике и других областях, почти при необходимости измерения влажности проекта имеет показатель влажности Карла Фишера.
Принцип работы влагомера Карла Фишера
принцип работы Влагомер Карла Фишера Суть в том, что когда реагент Карла Фишера в электролитической ячейке прибора достигает равновесия, вводится образец, содержащий воду, и вода участвует в окислительно-восстановительной реакции йода и диоксида серы. В присутствии пиридина и метанола образуются водород, йод, кислый пиридин и метилпиридинсульфат, а потребленный йод образуется электролизом на аноде, так что окислительно-восстановительная реакция протекает непрерывно до тех пор, пока вся вода не будет израсходована. Согласно закону Фарадея об электролизе, количество йода, образующегося при электролизе, пропорционально количеству электроэнергии, потребляемой в процессе электролиза, и реакция выглядит следующим образом.
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
Во время электрофореза электрод ведет себя следующим образом.
Анод: 2I–2e→I2
Катод: I2+2e→2I-
2Н++2е→Н2↑
Из приведенной реакции видно, что 1 моль йода окисляет 1 моль сернистого ангидрида, на что требуется 1 моль воды. Значит, это эквивалентная реакция 1 моля йода и 1 моля воды, т.е. электричество электролиза йода эквивалентно электричеству электролиза воды. Для электролиза 2 моля йода требуется 96493×1 кулона электричества, а для электролиза 96493 миллимоля воды необходимо 1 милликулона электричества.
Когда в растворе реакционной ячейки присутствуют как I2, так и I-, реакция происходит одновременно на положительном и отрицательном концах. электродыТо есть, I2 восстанавливается на одном электроде, а I- окисляется на другом, так что ток проходит между двумя электродами. Если в растворе одновременно присутствует только I- и нет I2, то ток между двумя электродами не проходит.
Реактивы Карла Фишера содержат такие вещества, как пиридин и йод, в качестве активных ингредиентов, которые дозируются в реакционную ячейку и могут химически реагировать с водой в измеряемом растворе следующим образом.
I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base·HI+HSO4R
H2O+SO2+I2+CH3OH+3RN→2RN·HI+RN·HSO4CH3
Реакция продолжается при постоянном расходе воды с получением I- до конца титрования реакции, когда вода израсходована. В этот момент раствор имеет следовое количество непрореагировавшего реагента Карла Фишера, присутствующего для одновременного присутствия I2 и I-, раствор между двумя платиновыми электродами начинает проводить электричество, конечная точка достигается, как показано ток, и титрование останавливают. Таким образом, содержание воды в растворе калибруется путем измерения объема (емкости) израсходованного реактива Карла Фишера.
Преимущества использования влагомера Карла Фишера
1. Поскольку определение влагомером Карла Фишера основано на химической реакции, зависящей от присутствия воды, оно чрезвычайно точное.
2. Кулонометрический метод позволяет избежать титриметрического определения и поэтому является абсолютным методом, потребляющим электрический ток, который точно соответствует количеству произведенного йода.
3. Влагомер Карла Фишера — это быстрый метод, требующий минимальной подготовки образца перед началом титрования, за исключением растворения его в подходящем растворителе и предварительного титрования раствора. кювета удалить все следы воды.
4. Водные эквиваленты реагентов титратора влажности Карла Фишера со временем меняются, поэтому их следует периодически калибровать при использовании объемного метода для обеспечения точности определения.
Типы влагомера Карла Фишера
Влагомер Карла Фишера Кулонометрический влагомер Карла Фишера и объемный влагомер Карла Фишера.
Кулонометрический влагомер Карла Фишера
При содержании ионов йода в реактиве Карла Фишера будет генерироваться йод и расходоваться заряд, а содержание влаги можно получить из общей потребляемой мощности, что называется кулонометрическим методом.
Конкретные области применения:
Углеводороды, масла, спирты, галогенированные углеводороды, фенолы, липиды, простые эфиры и т.д.
Объемный влагомер Карла Фишера
Волюметрический влагомер Карла Фишера с использованием титрования реагента Карла Фишера, титрование израсходованного реагента титрования (объем) - это искомое содержание воды, этот метод называется объемным методом.
При использовании титрования с реактивом Карла Фишера титрационный реагент (объем), израсходованный на титрование, представляет собой требуемое содержание влаги, этот метод называется волюметрическим методом.
Конкретные области применения:
Неорганические соединения
Неорганические соединения, такие как неорганические кислоты, оксиды кислот, неорганические кислоты и ангидриды кислот.
Органические соединения
Органические соединения, такие как кислоты, спирты, сложные эфиры, стабильные гидроксильные соединения, ацетали, простые эфиры, углеводородные ангидриды, ацилгалогениды, галогениды, пероксиды, азотсодержащие соединения, серосодержащие соединения и т. д.
Технические характеристики влагомера Карла Фишера
Автоматический влагомер Карла Фишера
| Ток электролиза | 123 большой 200 мА |
| Диапазон измерения | 1мкг～100мгH2O |
| Уровень дискриминации | 0.1 мкг Н2О |
| точность | 5мкг～1мгH2O не более 3мкг, более 1мгH2O не более ±0.3% |
| Источник питания | AC220В±10% 50Гц±5% |
| Power | 30W |
| Применимая температура окружающей среды | 5 ~ 40 ℃ |
| Применимая относительная влажность | ≤85% |
Требования:
Автоматический влагомер Карла Фишера высокая чувствительность теста, автоматическое суждение об окончании теста, звуковой сигнал, может автоматически отображать и распечатывать результаты теста.
Как откалибровать влагомер Карла Фишера?
Ниже приведен метод калибровки влагомера Карла Фишера.
1. Возьмите одноразовый шприц на 5 мл (или 10 мл), наберите в шприц весь стандартный образец воды (стандартный образец), затем используйте резиновую прокладку, чтобы закрыть иглу, чтобы избежать утечки жидкости в шприце, затем взвесьте (разрешение баланса 0.001 мг), произвести тарирование, добавить около 1 мл стандартного образца после того, как прибор стабилизируется, затем снова взвесить, чтобы получить объем образца, войти в исследуемый прибор (если весы и прибор подключены, показания прибора могут быть автоматически считаны) или в зависимости от количества израсходованного реагента рассчитать концентрацию стандартного вещества (стандартного образца), измеренную прибором, для получения измеренного значения, повторить вышеописанные действия для получения 2-го, 3-го или более измеренных значений.
2. Как правило, берут среднее значение трех-четырех измерений с хорошей воспроизводимостью в качестве значения измерения прибора и сравнивают его с номинальным значением стандартного вещества (стандартного образца), чтобы получить результат калибровки влагомера Карла Фишера.
Меры предосторожности при использовании влагомера Карла Фишера
Безопасность.
Реактив Карла Фишера в основном состоит из раствора йода, диоксида серы, пиридина и метанола. Среди них диоксид серы и пиридин обладают высокой летучестью и вредны для организма человека, поэтому операцию следует проводить в условиях хорошей вентиляции. Особенно при смене реагентов обращайте внимание на отработанный воздух, чтобы вредные газы не попали в организм. И надевайте защитные очки и латексные перчатки, чтобы избежать попадания вредных реагентов на глаза и руки. После попадания реагентов на глаза и руки их следует немедленно промыть проточной водой, а в тяжелых случаях следует отправить в больницу.
Однако реальная ситуация такова, что некоторые операторы недостаточно осведомлены о вредности реагента и без каких-либо защитных мер заливают и сливают реагент по своему желанию, а помещение наполняется запахом без оглядки, поэтому проблема необходимо повышать осведомленность о самозащите.
Применение реагентов
Реактивы Карла Фишера требуют высокой свежести, поэтому важно обращать внимание на дату производства при покупке реагентов Карла Фишера, а также покупать и использовать их в соответствии с объемом использования. И его следует хранить вдали от света, чтобы продлить срок годности.
Однако обнаружено, что конечная точка реагента Карла Фишера, содержащего пиридин, имеет очевидную мутацию, и цвет реагента слегка коричневато-желтый, когда он достигает конечной точки, и конечную точку можно предсказать невооруженным глазом согласно опыту.
Выбор одного из двух может быть основан на содержании воды в образце и различных требованиях к точности образца. Для образцов с низким содержанием воды и высокими требованиями к точности рекомендуется использовать пиридинсодержащий реактив Карла Фишера. И наоборот, используется реактив Карла Фишера, не содержащий пиридина.
Загрязнение электродов и техническое обслуживание
Электрод является ключевым компонентом влагомера Карла Фишера.
Некоторые электроды давно используются при анализе проб нефти. После того, как поверхность электрода загрязнена маслом, чувствительность снижается, что делает электрод вялым в оценке конечной точки и приводит к избытку реактива Карла-Фишера и темному цвету раствора, когда конечная точка реагирует, и Электрод должен быть очищен в это время. Хотя загрязнения на электроде не видны невооруженным глазом, можно наблюдать вялую реакцию, что напрямую влияет на точность измерения. Следовательно, электрод необходимо очищать после определенного периода использования, но значительное число операторов не задумываются об этой проблеме.
Когда чувствительность снижается, а электрод сильно загрязняется, можно использовать бумагу, смоченную небольшим количеством ацетона, чтобы протереть электрод, но нужно быть осторожным и дождаться полного испарения ацетона, прежде чем использовать его. Или же можно погрузить электрод в разбавленный раствор азотной кислоты на 24 часа, затем вынуть его, промыть водой и протереть. фильтр Бумага. Электрод также можно промыть раствором дихромата калия в течение 1 минуты для его активации. В особых случаях, например, когда образцы ожидают анализа и время очистки электрода не допускается, можно использовать экстренное решение для устранения загрязнения электрода. Используйте очень мелкую наждачную бумагу, чтобы аккуратно протереть концы электрода, затем протрите фильтровальной бумагой дочиста, и вы увидите эффект.
Если прибор не используется какое-то время, все реагенты Карла Фишера в трубке насоса и жидкостном тракте должны быть слиты, чтобы избежать блокировки трубопровода из-за кристаллизации, вызванной улетучиванием реагентов; Точно так же реагенты Карла Фишера в реакционной бутыли также должны быть слиты, а электрод начисто вытерт. При обнаружении инструмента часто можно обнаружить, что операторы конца определения образца отключают питание, обслуживание и техническое обслуживание инструмента и точность измерения должны быть тесно связаны с проблемой недостаточного осведомленность.
Как заказать влагомер Карла Фишера?
Если вы заинтересованы в нашем Влагомер Карла Фишера или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.