Кулонометр
Что такое кулонометр?
Кулонометр использует принцип динамической кулонометрии, когда образец сжигается в конверсионной трубке, происходит окислительно-восстановительная реакция и переносится газом-носителем в титрационную ячейку для титрования.
Кулонометр представляет собой замкнутую систему с отрицательной обратной связью, обеспечивающую «нулевое равновесие», состоящую из кулонометрического усилителя, титрационной ячейки и соответствующей электролитической системы, использующей принцип микрокулонометрического титрования. Сбор данных смещения и контроль температуры крекинговой печи осуществляются микроконтроллером, подключенным к компьютеру по последовательной связи, что обеспечивает автоматическое управление всей системой.
Применение кулонометра
Кулонометры широко используются при анализе общего содержания серы или общего содержания хлора в образцах в производственных, исследовательских и мониторинговых областях, таких как нефть, нефтехимия, фармацевтика, здравоохранение, защита окружающей среды, уголь, геология, металлургия, коммерческий контроль, контроль качества и школы . Потому что кулонометрическое титрование в настоящее время является наиболее точным методом анализа макроэлементов и высокочувствительным методом определения микроэлементов. Поскольку и время, и сила тока могут быть точно измерены, точность кулонометрического титрования очень высока, и можно ожидать, что точность определения компонентов макронутриентов достигнет нескольких частей на 200,000 2. Метод превосходит общий объемный анализ в ситуациях, когда он может быть применен. Он не требует приготовления стандартных растворов и, следовательно, не имеет проблемы со стабильностью стандартных растворов. В нем нет необходимости измерять объем, и погрешности в этом плане нет. Его легче автоматизировать, чем общий макрометрический метод. В кулонометрической электролитической ячейке титранты, полученные электролизом, представляют собой H +, OH-, Cl2, Br2, IXNUMX, Ce (Ⅳ), Ti (Ⅲ), Fe (Ⅱ), Mn (Ⅱ), Ag (Ⅰ) и т. Д. . Они могут титровать многие неорганические и органические вещества. Кулонометрическое титрование наиболее подходит для анализа химических реагентов, которые используются в качестве основных стандартов в объемном анализе.
Принцип работы кулонометра
кулонометрия Принцип работы основан на том, что опорный электрод в титрационной ячейке обеспечивает постоянный опорный потенциал и вместе с измерительным электродом образует пару индикаторных электродов для генерации напряжения. Этот сигнал подается на вход кулоновского усилителя в обратном последовательном соединении с приложенным заданным напряжением смещения. Когда оба напряжения равны, вход усилителя равен нулю, и выход также равен нулю, ток между парами электролитических электродов не проходит, и на дисплее прибора отображается ровная базовая линия. Когда образец вводится из шприца в лизирующую пробирку, измеряемое вещество в образце реагирует с образованием титруемых ионов и переносится газом-носителем в титрационную ячейку, где расходуется титрант в электролите. Изменение концентрации титранта вызывает изменение потенциала пары индикаторных электродов в титрационной ячейке, и это изменение подается на микрокомпьютерный микрокулоновский усилитель, который усиливает сигнал и подает его на пару электролитических электродов (катод и анод), где электрически генерируются ионы титранта для восполнения израсходованного титранта. Описанный выше процесс непрерывно продолжается с потреблением ионов титранта до тех пор, пока не перестанут поступать ионы титранта, потребляющие вещество, и не будет сгенерировано достаточное количество ионов титранта, чтобы значение пары индикаторных электродов снова сравнялось с заданным значением смещения, и прибор вернулся в равновесие. В процессе истощения и восполнения ионов титранта измеряется количество электроэнергии, генерируемой при электрогенерации титранта, и содержание образца рассчитывается путем обработки данных в соответствии с законом Фарадея.
Состав кулонометра
В настоящее время на рынке, кулонометры состоят из основного блока, блока управления температурным потоком газа, мешалки, питателя, компьютера, принтера и других компонентов.
Помимо прочего, мешалка — это устройство, которое удерживает электролизер, и корпус должен быть хорошо заземлен, защищен от света и экранирован. Блок управления потоком температурного газа подает тепло в трубку для лизиса, используемую для лизиса пробы, и подает газ-носитель и кислород для сжигания пробы. Устройство подачи образцов автоматически вводит образец в пробирку для лизиса и может свободно регулировать скорость подачи и расстояние в соответствии с требованиями анализа различных образцов.
Для твердых и газообразных проб также предусмотрены инжекторы тяжелой нефти и газа соответственно, которые можно использовать для различных аналитических требований во время экспериментов. Мэйнфрейм — это место для сбора данных и управления анализом, а также ядро всего прибора. Требуется хорошее заземление. Компьютер и принтер являются оборудованием для обработки и хранения данных анализа и выходных данных.
Кроме того, кулонометр оснащен пробиркой для лизиса и ячейкой для титрования. Функцией лизирующей трубки является преобразование органической серы, азота, хлора, углерода и водорода в образце в SO2, NH3, HCl и нереагирующие CO2, H2O, CH4 и т. д., которые могут взаимодействовать с ионами титрования в электролит.
CO2, H2O, CH4 и другие соединения. На рис. 3 показана типичная крекинг-трубка для определения серы и хлора окислительным методом. Трубка изготовлена из кварца, и образец испаряется путем впрыскивания его во входное отверстие трубки крекинга с помощью шприца через пробку из силиконового каучука. Азот, гелий или аргон поступают в камеру газификации по спиральной трубке рядом с заглушкой после предварительного нагрева и смешивания с фазой анализируемого газа, и вместе они попадают в камеру сгорания и сгорают в кислороде, подаваемом трубкой с другой стороны.
Типы кулонометров
Общий кулонометр
Общий кулонометр имеет четыре типа методов определения конечной точки индикаторного электрода: метод тока, метод потенциала, повышение точки эквивалентности, падение точки эквивалентности, в соответствии с различными требованиями, выбор электрода и электролита, возможность проведения различных экспериментов, это новый тип общего кулонометра для научные исследования и преподавание и химический анализ. Он широко используется в научно-исследовательских институтах, университетах и колледжах для научных исследований и обучения.
Микрокулонометр
Микрокулонометр подходит для анализа общего содержания хлора в образцах в области нефти, нефтехимии, медицины, здравоохранения, охраны окружающей среды, угля, геологии, металлургии, коммерческого контроля, контроля качества, школ и других производств, научных исследований и мониторинга. .
Кулонометр Карла Фишера
Кулонометр Карла Фишера представляет собой прибор для определения влажности электрохимическим методом, а электролит можно использовать многократно, отличаясь быстрым анализом, простотой эксплуатации и высокой точностью.
Технические характеристики кулонометра
Микрокулонометр
| Диапазон регулирования температуры | Комнатная температура ~ 1000 ℃ |
| Точность контроля температуры | ± 1 ℃ |
| Размеры | 700 × × 480 540 (мм) |
| Вес | 46Kg |
| Диапазон давления смещения | 0 ~ 500 мВ |
| Тип образца | жидкие, газообразные и твердые |
| Диапазон измерений | Cl 0.1 ~ 10000 частей на миллион |
Требования:
1. Микрокулонометр имеет интегрированную структуру, компактный дизайн, красивый внешний вид, сохранение тепла в высокотемпературной печи и хороший эффект отвода тепла.
2. Мешалка интегрирована с основной машиной, что эффективно предотвращает заклинивание кварцевой трубки.
Кулонометрическая ячейка для титрования
Определение ячейки для титрования
Ячейка для титрования является сердцевиной реакции микрокулонометрического титрования, которая играет роль введения измеряемого вещества, вырабатываемого пробиркой для лизиса, в ячейку для титрования и взаимодействия с титрантом в электролите.
Очистка ячейки для титрования
Погрузите всю ячейку для титрования в свежую хромовую кислоту на 5-10 минут, затем промойте и высушите водопроводной водой, деионизированной водой и ацетоном соответственно, нанесите немного смазки на поршень бокового рычага и закрепите его резиновой лентой.
Установка титрационной ячейки
Закройте поршень с обеих сторон, заполните ячейку для титрования электролитом, откройте поршень эталонного рычага и дайте электролиту стечь в эталонный боковой рычаг, чтобы вытеснить пузырьки воздуха, после удаления пузырьков воздуха дайте электролиту заполниться. в камеру электрода сравнения, аккуратно нанесите 20-40 целевого йода в боковое плечо маленькой ложечкой, выгоните пузырьки воздуха с помощью иглы, нанесите немного вакуумной силиконовой смазки на шлифовальную горловину электрода сравнения, вставьте платиновый осторожно вставьте проволоку в йод, будьте осторожны, чтобы не погнуть платиновую проволоку, в это время вы должны тщательно проверить камеру электрода сравнения, чтобы убедиться, что платиновая проволока электрода сравнения полностью погружена в йод и что нет остаточного пузырька воздуха. во всем боковом плече электрода сравнения, в противном случае его необходимо собрать и, убедившись в его правильности, зафиксировать резинкой.
Обслуживание титрационной ячейки
Ячейки для титрования серы следует хранить в прохладном месте без загрязнения воздуха;
В электролитной ячейке всегда должно храниться определенное количество электролита, а платиновый лист должен находиться ниже уровня жидкости; никогда не тяните за электрод сравнения;
Электролит следует готовить часто и хранить в свежем виде;
Если нет деионизированной воды, используйте вместо нее вторичную дистиллированную воду, значение сопротивления должно быть выше 2 МОм;
Всегда держите электролитическую ячейку в чистоте;
Ни в коем случае не прикасайтесь к платиновому электроду руками;
Не допускайте попадания промывочного раствора или ацетона в эталонный боковой рычаг при очистке, в противном случае придется переустанавливать всю электролитическую ячейку.
Меры предосторожности при использовании кулонометра
1. При использовании кулонометра, бюретка и бюретка кулонометра должна быть хорошо герметизирована.
2. Величину титрования реагента следует определять по количеству воды в испытуемом растворе.
3. При титровании необходимо хорошо перемешать.
4. При подаче образца наконечник шприца следует защищать от внешних загрязнений, которые могут повлиять на результаты измерения, таких как выдохи оператора и загрязнения при протирании наконечника шприца.
5. Когда концентрация серной кислоты выше 0.05%, может произойти обратная реакция, которая повлияет на результаты измерения.
6. На входе в бутыль с реагентом должен быть установлен эксикатор, чтобы реагенты не поглощали влагу из воздуха и не приводили к падению результатов титрования, что приводило к серьезным ошибкам измерения.
7. В процессе титрования на кулонометрическом приборе иногда может иметь место явление ложной конечной точки, т. е. конечная точка достигается раньше, что приводит к низким результатам определения.
Как заказать кулонометр?
Если вы заинтересованы в нашем Кулонометр или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.