Оже-электронный спектрометр
Что такое оже-электронная спектроскопия?
Оже-электронная спектроскопия(AES) это аналитический метод для науки о поверхности и материалах. Поэтому название методики в основном связано с анализом эффекта Ошера. В 1953 году спектроскопия ОБСЕ постепенно стала применяться для анализа химических свойств и состава поверхности образца. Он характеризуется тем, что электроны Роша приходят с мелкой поверхности и выносят информацию только с поверхности, а энергетическое положение спектра фиксировано и легко анализируется.
Применение оже-электронной спектроскопии
Элементный анализ поверхности образцов порошка нанокерамики
В процессе получения нанокерамического порошка используется оже-электронная спектроскопия. спектрометр Метод Ошера направлен на обогащение поверхности порошковых частиц определенными легирующими примесями для образования слоя включений с целью уменьшения агломерации порошка, улучшения свойств границ зерен и подавления роста зерен. Обычно толщина слоя обогащения поверхности может составлять всего несколько атомных слоев. Метод анализа поверхности Ошера имеет очень малую глубину пробоотбора. Когда характерные пики кинетической энергии элементов или энергии связи, характеризующие химический состав порошковых частиц, заглушаются характерными пиками легирующих примесей, поверхность действительно обогащена легирующими примесями.
Элементный анализ и глубинный анализ тонкопленочных, многослойных и толстопленочных образцов
Поскольку прибор AES оснащен системой травления ионной пушкой, другим важным применением, помимо очистки поверхности образца, является анализ распределения элементов по глубине образца (диапазон глубин от нескольких нанометров до нескольких сотен). нанометров). Этот метод анализа требуется для пассивирующих пленок, теплоизоляционных пленок, ферроэлектрических пленок, жестких пленок и т. д. После отслоения слоя и сбора спектров качество формирования пленки, ширина диффузии на границе раздела, механизм диффузии и параметры процесса изготовления пленки необходимо скорректировать, можно проанализировать.
Элементный анализ на поверхности блочных образцов
Некоторые образцы имеют тонкую поверхность генерации и небольшие зоны генерации, такие как анализ загрязнения и защиты от загрязнения на поверхности стальных пластин и серебряных монет, а также анализ причин выхода из строя микроэлектронных устройств. Другие образцы содержат сверхлегкие элементы, такие как анализ Li, B, C и N в композитной керамике на основе SiC с волокнами SiC, покрытыми слоями BN и C, и функциональной керамике титаната кальция, легированной Li.
Принцип работы электронной оже-спектроскопии
основной принцип оже-электронной спектроскопии заключается в том, что при взаимодействии высокоэнергетического электронного пучка с твердым образцом электроны во внутренней оболочке атома возбуждаются за счет ионизации и покидают вакансию, а внешние электроны перескакивают на этот энергетический уровень. В процессе высвобождения энергии атом может излучать рентгеновское излучение с характерной энергией или передавать эту энергию другому внешнему электрону, вызывая дальнейшую ионизацию и, таким образом, испуская РЧЭ с характерной энергией. Определение энергии и интенсивности электрона Роша дает качественную и количественную информацию о химическом составе поверхностного слоя. Для атома возбужденный атом может излучать только один тип энергии: характеристическое рентгеновское излучение или электроны Роша. Для элементов с высоким атомным номером с большей вероятностью испускается характеристическое рентгеновское излучение, а для элементов с низким атомным номером с большей вероятностью испускаются колеблющиеся электроны, а когда атомный номер равен 33, два типа эмиссии примерно равны. Поэтому АЭС подходит для анализа легких элементов. Если электронный пучок возбуждает электрон в К-слое атома как свободный электрон, электрон L-слоя перескакивает в К-слой, а выделяющаяся энергия возбуждает другой электрон в L-слое как межузельный электрон, то это междоузельный электрон называется межузельным электроном KLL. Точно так же электрон LMM представляет собой возбужденный электрон в L-слое, а электрон M-слоя заполняется L-слоем, и высвобождаемая энергия вызывает возбуждение другого электрона M-слоя.
Преимущества оже-электронного спектрометра
AES в основном это аналитический метод для получения информации об элементном составе, составе и химическом состоянии поверхности образца, и его преимущества заключаются в следующем:
① Тонкий аналитический слой, который может предоставить информацию о составе тонкого слоя в области 0-3 нм на поверхности твердого образца.
② Широкий спектр анализируемых элементов, может анализировать все элементы, кроме H и He, чувствительных к легким элементам.
③ Небольшая область анализа может использоваться для анализа изменений состава материалов в области ≤ 50 нм.
④ Возможность предоставления химических состояний элементов.
⑤ Возможность определения распределения глубины по составу.
⑥ Для большинства элементов чувствительность количественного определения составляет от 0.1% до 1.0%. Точность количественного анализа ограничивается 4-30% присутствующих элементов при использовании для расчета коэффициентов элементной чувствительности, а количественные результаты можно улучшить при использовании стандартов аналогичных образцов.
Структура оже-электронной спектроскопии
Прибор AES в основном состоит из электронно-оптической системы, анализатора энергии электронов, системы размещения образцов, ионной пушки и системы сверхвысокого вакуума.
Электронно-оптическая система
Электронно-оптическая система состоит из источника электронного возбуждения (электронная пушка с горячим катодом), устройства фокусировки электронного пучка (электромагнитная линза) и системы отклонения (отклоняющая катушка). Основные показатели электронно-оптическая система – энергия падающего электронного пучка, интенсивность пучка и диаметр пучка. Минимальная площадь для анализа AES зависит от минимального диаметра пятна падающего электронного луча; чувствительность обнаружения зависит от интенсивности луча. Эти две метрики часто несколько противоречат друг другу, так как меньший диаметр пучка приведет к значительному уменьшению тока пучка, и поэтому обычно требуется компромисс.
Анализатор энергии электронов
Это сердце AES, и его функция состоит в том, чтобы собирать и разделять электроны с различной кинетической энергией. Из-за чрезвычайно малой энергии электронов генератора для достижения требуемой чувствительности прибора необходимо использовать специальные устройства. Почти все современные спектрометры ОБСЕ используют устройство, называемое картриджным анализатором.
Основной корпус анализатора представляет собой два концентрических цилиндра. Образец и внутренний цилиндр заземляют одновременно, к внешнему цилиндру прикладывают отрицательное отклоняющее напряжение, на внутреннем цилиндре открывают кольцевые вход и выход электронов, а во внутреннюю камеру патронного анализатора помещают возбуждающую электронную пушку ( его также можно разместить вне картриджного анализатора). Электроны с определенной энергией, испускаемые образцом, входят в два цилиндра из положения входа, и, наконец, электроны входят в детектор из положения выхода из-за отклоняющего напряжения, приложенного к внешнему цилиндру. Если отклоняющее напряжение на внешнем цилиндре постоянно меняется, межузельные электроны с разными энергиями могут по очереди приниматься детектором. Электроны с выхода анализатора энергии поступают в счетчик импульсов после электронного умножителя и предварительного усилителя, и, наконец, XY-регистратор или флуоресцентный экран отображает кривую распределения числа межузельных электронов N с энергией электронов E.
Если анализатор бочкообразного зеркала объединить со схемой сканирования электронным лучом, можно сформировать сканирующий микроскоп ОСКЭ (правый рисунок). Электронная пушка работает аналогично сканирующему электронному микроскопу, где двухступенчатая линза уменьшает пятно электронного луча до 3 микрон, а система сканирования управляет электронным лучом для одновременного сканирования образца и флуоресцентного экрана кинескопа.
Система размещения образцов
Система обычно состоит из системы ввода образца, предметного столика, нагревательного или охлаждающего устройства и т. д. Чтобы сократить время, необходимое для смены образца, и для поддержания высокого вакуума в камере для образца, в спектрометре ОБСЕ используется вращающийся столик для образца, способный удерживать 6-12 образцов одновременно и доставлять образцы для анализа к испытательному положению по мере необходимости.
Образец для спектрометра ОБСЕ должен выдерживать вакуумную среду без серьезного разрушения под воздействием электронного пучка. облучениеОрганические и летучие вещества не могут быть проанализированы с помощью OSI. Порошкообразные образцы можно представить в виде брикетов, помещенных в камеру для образцов.
Ионная пушка
Он состоит из ионного источника и линзы, фокусирующей лучи, и других частей, имеет следующие функции:
Очистите поверхность образца перед анализом. Образец должен быть очень чистым перед анализом, как правило, перед его использованием. распыление Ионный пистолет используется для очистки поверхности образца с целью удаления загрязнений, прилипших к поверхности образца.
послойное травление поверхности образца, анализ состава образца по глубине. Обычно используют дифференциальную аргоновую ионную пушку, то есть используют перекачку с перепадом давления, так что давление ионной пушки в газовой камере, чем в аналитической камере, примерно в 103 раза выше. Таким образом, когда работает ионная пушка, аналитическая камера все еще может находиться в высоком вакууме. Энергию ионного пучка можно регулировать в диапазоне от 0.5 до 5 кэВ, а диаметр пятна пучка — от 0.1 до 5 мм. Для исключения влияния края ловушки распыления площадь травления распыления должна быть много больше диаметра пятна падающего электронного луча. Ионный пучок также можно сканировать в широком диапазоне.
Система сверхвысокого вакуума
Это важный компонент AES. Это связано с тем, что высокий уровень вакуума сводит к минимуму окрашивание поверхности образца в процессе измерения, что приводит к правильным результатам анализа поверхности. Уровень высокого вакуума современных коммерческих АЭС может достигать порядка 10-10 Торр. Без достаточного вакуума частицы газа будут прилипать к поверхности, и монослой может быть адсорбирован примерно за 1 секунду при 10-6 торр. Даже в вакууме 10—10 торр значительное количество углерода и кислорода адсорбируется на активной поверхности в течение 30 мин, почти приближаясь к монослою. Вот почему загрязнение окружающей среды вакуумными системами важно.
Предварительная обработка образца для электронной оже-спектроскопии
Оже-электронная спектроскопия предъявляет особые требования к анализу проб, и в целом можно анализировать только твердые проводящие пробы. Изолирующие твердые вещества можно анализировать при специальной обработке. В принципе, порошковые образцы не могут быть проанализированы с помощью ERS, но они могут быть проанализированы с помощью специальной пробоподготовки. Образцы для анализа обычно подвергаются некоторой предварительной обработке из-за переноса и помещения образцов в вакуум.
Работа с порошковыми образцами
Существует два распространенных метода пробоподготовки порошковых образцов. Один из них заключается в использовании токопроводящей ленты для фиксации порошка непосредственно на предметном столике, а другой заключается в прессовании образца порошка в тонкий лист, а затем его закреплении на предметном столике.
Работа с летучими образцами
Для образцов, содержащих летучие вещества, летучие вещества должны быть удалены до того, как образец попадет в вакуумную систему АЭС. Как правило, образец можно нагреть или очистить растворителем. Для образцов, содержащих маслянистые вещества, образцы обычно очищают ультразвуковой очисткой гексаном, ацетоном и этанолом по очереди, а затем сушат в инфракрасном диапазоне перед подачей в вакуумную систему.
Поверхностное загрязнение обработки образца
Для образцов, загрязненных органическими веществами, такими как масло, образец должен быть очищен маслом перед входом в оже-электронный спектрометр. Перед подачей в вакуумную систему образец должен быть очищен маслорастворимыми растворителями, такими как циклогексан, ацетон и т. д., и, наконец, промыт этанолом для удаления органических растворителей. Чтобы поверхность образца не окислялась, обычно используют естественную сушку. Некоторые образцы можно полировать.
Спецификация электронной оже-спектроскопии
Спецификация:
1. Приборы для оже-электронной спектроскопии полностью автоматизированный анализ глубины нескольких образцов доступен для быстрого анализа глубины небольших областей на определенных микронных уровнях.
2. Оснащен чувствительным полусферическим анализатором энергии, он может обеспечить высокую чувствительность и значительно сократить время анализа проб. Кроме того, AES может измерять несколько образцов за короткий период времени.
3. Ионная пушка с плавающей колонной: сильноточный высокоэнергетический ионный пучок используется для толстых пленок, низкоэнергетический ионный пучок используется для ультратонких пленок, колонна с плавающей колонной обеспечивает высокую скорость травления при низком ускоряющем напряжении, колонна с физическим изгибом блокируют высокоэнергетические нейтральные атомы, тем самым улучшая форму ямки распыления и уменьшая распыление на соседние области.
Как заказать оже-электронную спектроскопию?
Если вы заинтересованы в нашем Оже-электронный спектрометр или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.