Сэмплер свободного пространства
Что такое сэмплер свободного пространства?
Газовая хроматография с инжекцией в свободное пространство представляет собой метод, при котором образец помещают в небольшой закрытый стеклянный флакон, а часть газовой фазы (называемую свободным пространством) вводят в разделительную колонку газовой хроматографии для обнаружения и количественного определения. Это позволяет аналитику исключить этап предварительной обработки проб и сосредоточиться на интерпретации количественных результатов и разработке новых аналитических методов, что дает больше времени для исследований и оценки разработок. Сэмплер свободного пространства является удобным и быстрым методом предварительной обработки проб в газовой хроматографии. пробоотборник свободного пространства устраняет сложные, подверженные ошибкам этапы по сравнению с другими методами обработки образцов ГХ. Он позволяет получить большой объем полезной информации за относительно короткий промежуток времени.
Функция пробоотборника свободного пространства
В хроматографии всегда ставится цель повысить эффективность, что означает повышение эффективности количества образцов, которые можно проанализировать в единицу времени. Обработка проб часто является одной из самых трудоемких задач. Статистика показывает, что хроматографические лаборатории обычно тратят 60 % своего времени на обработку проб и только 10-15 % на настоящий ГХ-анализ, а остальное время тратится на обработку данных и редактирование отчетов. Таким образом, как ускорить или упростить обработку образцов становится ключевым вопросом для повышения эффективности. В связи с этим было разработано много хороших методов, таких как твердофазная экстракция (ТФЭ), твердофазная микроэкстракция (ТФМЭ), сверхкритическая флюидная экстракция (СКФ) и так далее. Однако, если нас интересуют только летучие компоненты в сложных образцах, таких как органические летучие вещества в сточных водах, уровень алкоголя в крови у пьяных водителей и т. д., очевидно, что описанные выше методы экстракции требуют много времени. В этом случае парофазная хроматография часто является простым и эффективным методом. Парофазный анализ представляет собой хроматографический анализ части газовой фазы матрицы образца (жидкой и твердой) над образцом.
Принцип работы парофазного пробоотборника
Анализ свободного пространства Анализ газовой фазы — это метод определения содержания компонента в исходном образце по составу газа над матрицей образца. Это метод косвенного анализа. Основная теория заключается в том, что при определенных условиях существует равновесие распределения между газовой фазой и конденсированной фазой (жидкой и твердой фазами), так что состав газовой фазы отражает состав конденсированной фазы. Анализ газовой фазы — это метод экстракции из газовой фазы, при котором газ используется в качестве «растворителя» для извлечения летучих компонентов из образца. Таким образом, анализ газовой фазы является идеальным методом для очистки образцов.
Как аналитический метод, анализ свободного пространства очень прост. Во-первых, для анализа берется только часть газовой фазы, что значительно снижает влияние матрицы образца на анализ. В качестве метода обработки проб для ГХ-анализа Свободное пространство является самым простым. Во-вторых, различные режимы анализа свободного пространства можно оптимизировать для различных образцов путем оптимизации рабочих параметров. В-третьих, чувствительность анализа свободного пространства может соответствовать нормативным требованиям. Наконец, в сочетании с возможностями количественного анализа ГХ парофазная ГХ полностью способна выполнять точный количественный анализ. Следовательно, имея пробоотборник свободного пространства в вашей лаборатории стоит.
Особенность пробоотборника свободного пространства
Существует пять методов анализа свободного пространства: ручная инъекция, инъекция через газонепроницаемый шприц, система уравновешенного давления, система количественного цикла и система статодинамической компенсации.
А. Ручная инъекция
а. Образец нагревается и достигает теплового равновесия.
б. Образец забирается шприцем.
в. Быстро переведите образец в газовую фазу для анализа.
Б. Введение с помощью газонепроницаемого шприца
а. Образец нагревают до достижения теплового равновесия.
б. Образец отбирается через нагретую газонепроницаемую иглу.
c. Переход к анализу методом впрыскивания в газовую фазу.
C. Система сбалансированного давления
а. Образец нагревается и достигает теплового равновесия.
б. Создайте давление в образце, пропустив через трубку газ-носитель.
c. В образец вводится газ-носитель.
D. Система количественных петель
а. Образец нагревают до достижения теплового равновесия.
б. Для введения образца в дозирующее кольцо прикладывается давление.
c. Клапан вводит образец в передаточный канал.
Е. Система статически-динамической компенсации
Запатентованная технология используется для предоставления дополнительных средств для извлечения проб, включая режим продувки, постоянный режим, режим множественного свободного пространства и прогрессивный температурный режим.
Использование сэмплера свободного пространства
а. Когда газовый хроматограф находится в клапане с постоянным потоком, используется метод сбалансированного ввода, при этом газ-носитель поступает на границу раздела газов-носителей.
б. Вставьте инъекционную иглу в хроматографический вход.
c. При использовании метода ввода образца под давлением необходимо включить переключатель давления и отрегулировать давление. Давление в предколонке газового хроматографа должно быть на 0.02 МПа выше, чем давление в предколонке газового хроматографа. Затем, после стабилизации прибора, начните подачу образца. (Примечание: при регулировке давления игла для ввода образца не вставляется в входное отверстие, а вставляется после регулировки.)
d. Настройка времени газовой фазы и времени инъекции. пробоотборник свободного пространства можно установить свободно, нажимая клавишу настройки с помощью клавиш вверх и вниз.
e. С помощью пипетки или пипеточного пистолета следует точно перенести стандартный образец в бутылку с газовой фазой для герметизации, поместить ее в нагревательную печь для достижения равновесия и дождаться наступления времени достижения равновесия, после чего начать подачу образца.
f. Вставьте иглу для отбора проб в бутылку для анализа газовой фазы и нажмите кнопку «Запуск». Когда на дисплее отобразится сообщение об окончании отбора проб, выньте иглу для отбора проб.
g. После извлечения образца нажмите кнопку очистки, чтобы очистить его, затем переходите к следующему образцу.
h. При построении калибровочной кривой можно точно отмерить или отмерить пипеткой шесть различных концентраций стандартных образцов в пробирку для анализа газовой фазы и герметично закрыть ее. Затем, после достижения равновесия при одновременном введении образца в газовую фазу, можно рассчитать калибровочную кривую и уравнение регрессии.
i. При проведении испытаний на воспроизводимость можно использовать пипетку или пипеточный пистолет для точного дозирования 6 стандартных образцов одинаковой концентрации в герметичный флакон с газовой фазой. Затем, после одинакового времени, можно выровнять газовую фазу, исключить случайную ошибку и рассчитать значение относительного стандартного отклонения (RSD) площади пика для 6 доз.
Меры предосторожности при работе с пробоотборником свободного пространства
а. Поскольку газ-носитель будет поступать не только в газовую фазу, но и в газовый хроматограф, газ, используемый для газовой фазы, также должен быть очищен.
b. Температуру нагрева флакона для анализа паровой фазы, температуру пробирки для количественного определения и температуру линии переноса следует устанавливать в порядке возрастания. Температура линии переноса должна быть меньше или равна температуре входа образца.
c. При использовании газовой фазы общий поток газа в ГХ должен быть равен сумме потока газа в газовой фазе и потока газа в ГХ. При расчете следует обращать внимание на коэффициент разделения. Его можно рассчитать после измерения. расходомер.
d. При настройке времени необходимо обеспечить достаточное время заполнения пробирки для количественного определения образцом, не слишком длительное время достижения равновесия в пробирке и достаточно продолжительное время инъекции.
e. Если необходимо вручную регулировать давление в инжекторе газовой фазы, рекомендуется после выполнения этой операции регистрировать значения давления образца и давления несущего газа, чтобы избежать изменений давления, вызванных изменением состояния клапана.
Техническое обслуживание пробоотборника свободного пространства
A. Распорка
распорка в основном играет роль герметизации образца и очистки иглы для инъекций. Как правило, распорку можно использовать более 100 раз. Если вы обнаружите, что давление на входном отверстии падает, проверьте, сильно ли изношена прокладка и повреждено ли уплотнение, и при необходимости замените его. Осколки разделителя вызовут подъем фона и могут загрязнить вкладыш и заблокировать колонку, поэтому его следует часто заменять, чтобы избежать описанной выше ситуации. Если прокладку привинтить слишком туго во время установки и замены, это приведет к чрезмерной усадке и затвердеванию прокладки, а также прокладка легко будет образовывать мусор при подаче образца, что значительно сократит срок службы. Рекомендуется, чтобы прокладка была слегка затянута без протечек при ее завинчивании.
В. Трубка для облицовки
трубка вкладыша В основном, трубка-лайнер служит камерой для испарения образца в газовой хроматографии. Образец испаряется в трубке-лайнере и переносится в газовую фазу, что позволяет проводить различные классификации. Нерегулярная замена или неправильное использование могут привести к ухудшению формы пиков, проблемам с определением растворенных веществ, низкой воспроизводимости результатов, разложению образца, появлению ложных пиков и другим последствиям в трубке-лайнере. Техническое обслуживание трубки-лайнера включает очистку, силанизацию и рациональное использование. стекловата.
а. При чистке пробоотборник свободного пространства, он обычно использует чистую воду, метанол или промывку безводным этанолом или ультразвуковую очистку.
b. При сильном загрязнении следует аккуратно протереть поверхность ватным тампоном. Обратите внимание, что не следует применять чрезмерную силу, чтобы не повредить внутреннюю поверхность и не образовать активных пятен. Затем поместите в сушильный шкаф при температуре 70 градусов для сушки и хранения в герметичной упаковке.
c. Силилирование — один из эффективных способов устранения поверхностной активности носителя. Оно позволяет удалить силанольные группы с поверхности носителя, ослабить образование водородных связей и сделать поверхность инертной. Общий метод заключается в замачивании или кипячении в толуольном растворе силилирующего реагента с концентрацией 5–8% в течение более 1 часа, затем промывании безводным метанолом до нейтральной реакции, сушке и хранении. Обычно используемые силилирующие реагенты — диметилдихлорсилан (DMCS), триметилхлорсилан (TMCS) и гексаметилдисилоксан (HMDS). Наилучший силанизирующий эффект достигается с помощью DMCS, за ним следует HMDS, а TMCS — с меньшей эффективностью.
d. В большинстве практических применений обычно можно заполнить внутреннюю трубку футеровки определенным количеством стекловаты для повышения эффективности испарения образца, а также для предотвращения засорения колонки отходами от разделительной прокладки. Однако, если стекловата не деактивирована или имеет большое количество точек разрыва, это может привести к повышению активной точки и оказаться контрпродуктивным. Следующие области применения не рекомендуются для использования стекловаты: фенолы, органические кислоты, пестициды, амины, наркотические вещества, реакционноспособные полярные соединения, термонестабильные соединения и т. д.
Как купить пробоотборник для анализа газовой фазы?
Если вы заинтересованы в нашем Сэмплер свободного пространства или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.