Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия
Что такое рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия?
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), научный аналитический инструмент, представляет собой метод анализа поверхности, используемый для характеристики элементов и их химического состояния на поверхности материала.
Приложения рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
XPS-спектроскопия выполняет качественный, количественный или полуколичественный анализ и анализ валентного состояния элементного состава твердых образцов. Анализ состава и химического состояния поверхности твердых образцов, широко используемый в элементном анализе, многофазных исследованиях, идентификации структуры соединений, анализе микроэлементов методом обогащения, определении валентности элементов. Кроме того, он применяется в микромеханических исследованиях окисления, коррозии, трения, смазки, горения, склеивания, катализа, покрытия и т. д.; экологическое определение химического состава загрязнений, исследования частиц пыли и т. д.; молекулярная биохимия и трехмерное профилирование, такие как изучение интерфейсов и переходных слоев.
Конкретная сфера использования рентгеновского фотоэлектронного спектрометра
Фазовый анализ, анализ состава и идентификация включений в металлических материалах.
Анализ поверхностных покрытий и гальванических покрытий из твердых материалов, таких как: обнаружение покрытия поверхности металлизированной пленкой.
Качественный и количественный анализ компонентов микроплощади на поверхности материалов, а также анализ поверхностного, линейного и точечного распределения элементов на поверхности материалов.
Принцип рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
принцип работы рентгеновского фотоэлектронного спектрометра заключается в том, что обнаруженные лучи попадают в чувствительную область и вызывают ионизацию, генерируя большое количество электронно-дырочных пар. Под действием приложенного электрического поля электроны и дырки быстро дрейфуют к положительному и отрицательному полюсам соответственно и собираются, образуя в выходной цепи импульсный электрический сигнал. Электронно-дырочные пары в полупроводниковом детекторе называются информационными носители детектора. Многоканальный анализатор амплитуды импульсов (МАП) — это прибор, обрабатывающий распределение амплитуд импульсного сигнала. Он классифицирует импульсные сигналы в соответствии с их амплитудой и записывает количество сигналов в каждой категории. Он в основном состоит из аналого-цифрового преобразователя (АЦП), кодировщика адреса и памяти. Детектор преобразует гамма-лучи различной энергии в импульсный сигнал с амплитудой, пропорциональной энергии, который поступает на вход АЦП, преобразуется в цифровое представление и поступает в память, закодированную адресом. Каждая адресная память представляет собой канал со счетчиком. После завершения измерения двумерная спектральная линия, отображаемая в соответствии с количеством различных каналов, представляет собой карту энергетического спектра.
Преимущества использования рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
Высокая скорость анализа
Метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS) позволяет одновременно принимать и детектировать сигналы рентгеновских фотонов различной энергии, что дает возможность анализировать и определять все элементы, содержащиеся в образце, в течение нескольких минут. Детектор с бериллиевым окном способен обнаруживать элементы в диапазоне от 11Na до 92U. Новый материал для окон, появившийся на рынке в 1980-х годах, позволяет... спектрометр для анализа легких элементов выше Be, с обнаружением элементов в диапазоне 4Be ~ 92U.
Высокая чувствительность
Фотоэлектронная спектроскопия имеет большой стереоугол для сбора рентгеновских лучей. Поскольку Si(Li)-зонд в энергетическом спектрометре можно разместить очень близко к источнику излучения (около 10 мкм), не подвергая его дифракции кристалла, потери интенсивности сигнала практически нет, поэтому чувствительность высока (до 104 имп/с/с). nA — скорость счета рентгеновского излучения на единицу интенсивности падающего электронного пучка).
Кроме того, энергетический спектрометр может работать при низком токе падающего электронного пучка (10-11А), что способствует улучшению пространственного разрешения анализа.
Хорошая повторяемость спектральных линий
Поскольку в рентгеновском электронном спектрометре нет движущихся частей, хорошая стабильность и нет требований к фокусировке, поэтому повторяемость положения пика спектральной линии хорошая, и нет проблемы расфокусировки, что подходит для анализа относительно шероховатых поверхностей. .
Конструкция рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия состоит из камеры для отбора проб, системы сверхвысокого вакуума, источника возбуждения рентгеновского излучения, источника ионов, системы энергетического анализа, компьютерной системы сбора и обработки данных и т. д.
Пробоотборная камера
Рентгеновский фотоэлектронный спектрометр оснащен камерой быстрого ввода, которая предназначена для быстрого ввода без нарушения сверхвысокого вакуума камеры анализа. Объем камеры быстрого впрыска достаточно мал для достижения высокого вакуума 10-3 Па в течение 5-10 мин.
Системы сверхвысокого вакуума
Сверхвысокий вакуум Для рентгеновской фотоэлектронной спектрометрии (РФЭС) необходимы системы по двум основным причинам. Во-первых, РФЭС — это метод анализа поверхности, и если вакуум в аналитической камере низкий, чистая поверхность образца может очень быстро покрыться остаточными молекулами газа в вакууме. Во-вторых, поскольку сигнал и энергия фотоэлектронов очень слабые, при низком уровне вакуума фотоэлектроны могут легко сталкиваться с остаточными молекулами газа в вакууме, терять энергию и, в конечном итоге, не достигать детектора. В рентгеновском фотоэлектронном спектрометре для достижения вакуума в аналитической камере 10⁻⁸ Па используется трехступенчатая система. вакуумный насос система обычно используется.
Источник возбуждения рентгеновского излучения
Энергия связи электронов во внутренней оболочке атомов высока, и для их выбивания требуются фотоны с более высокой энергией. Энергии фотонов, полученных от источников рентгеновского излучения с магнием или алюминием в качестве материалов анода, составляют 1253.6 эВ и 1486.6 эВ соответственно, и энергии фотонов в этом диапазоне достаточно, чтобы выбивать 1s-электроны из атомов с малыми атомными массами. Источником рентгеновского излучения этого прибора является Al Ka, и после монохроматизации ширина линии может быть уменьшена с 0.8 эВ до 0.2 эВ, а паразитные линии и жесткое излучение в рентгеновском излучении могут быть устранены.
Источник ионов
Цель наличия источника ионов в XPS состоит в том, чтобы очистить поверхность образца или количественно очистить поверхность образца. В XPS-спектрометрах часто используются источники ионов Ar, которые можно разделить на фиксированные и сканирующие. Источники стационарных ионов Ar используются только для очистки поверхности, так как они не могут выполнять сканирующую зачистку и имеют плохую равномерность травления на поверхности образца. Для глубокого анализа следует использовать сканирующий источник ионов Ar.
Анализаторы энергии
Существует два типа энергетических анализаторов для рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС): полусферические и зеркальные. Полусферический энергетический анализатор в основном используется в спектрометрах РФЭС благодаря высокой эффективности пропускания фотоэлектронов и хорошему энергетическому разрешению. Зеркальный энергетический анализатор в основном используется в рентгеновских спектрометрах благодаря высокой эффективности пропускания осциллирующих электронов. Для некоторых многофункциональных электронных спектрометров выбор энергетического анализатора в основном зависит от метода анализа из-за общности и фокусировки РФЭС. AESДля рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS) в основном используется полусферический энергетический анализатор, а для объективного структурированного клинического экзамена (OSCE) — картриджный энергетический анализатор.
Компьютерная система
Из-за сложности сбора данных и управления рентгеновским фотоэлектронным спектрометром важной частью является также компьютерная обработка спектров, такая как автоматическая идентификация элементов, полуколичественный расчет, подгонка спектральных пиков и т. д.
Спецификации рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
| чувствительность | 700 тыс. циклов в секунду (Ag3d5/2) |
| источник рентгеновского излучения | Mgkα 12 кВ, 30 мА (мишень Mg/Al опционально) |
| Уровень вакуума | 5× 10-7 Па или менее |
| Разрешение | FWHM Ag3d5/2 0.8 эВ |
| Газовая реакционная ячейка | 1000 ℃ при 1 бар, 400 ℃ при 6 бар |
Требования:
1. XPS позволяет проводить высокочувствительный анализ от малых до больших площадей.
2. Отличные характеристики профилирования по глубине.
3. Усовершенствованная технология нейтрализации двойного луча с автоматическим зарядом.
4. Автоматизация
а также дистанционное управление для создания гибкой рабочей среды.
5. Универсальные конфигурации.
Требования к подготовке проб для рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
Ниже приведены различные требования к использованию XPS-спектрометра для различных типов образцов.
а. Количество порошка, необходимое для тестирования, обычно составляет не менее 0.2 мл или 10 мг, и образец должен быть сухим.
б. Твердый образец размером 5*5 мм, толщиной не более 4 мм, поверхность должна быть плоской, образец необходимо высушить.
в. Жидкие образцы должны быть высушены на алюминиевой фольге или кремниевых пластинах и других носителях, чтобы сформировать жидкую пленку, обычно повторяющуюся 3-5 раз высыхание капель практически невозможно измерить на подложке.
д. Материалы должны быть нерадиоактивными, нетоксичными и нелетучими веществами (например, мономеры Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te, Hg и др.).
е. Если нет особых требований, по умолчанию тестируется самый сильный пик, а если самый сильный пик перекрывается с пиками других элементов, по умолчанию тестируется второй по силе пик. Обратите внимание, если вам нужно подметать специальные пики.
ф. Сигнал может быть неочевидным для элементов меньше 1%.
грамм. Общее тестирование образцов обычно включает полный спектр и точный спектр одного элемента, содержащий до пяти элементов углерода; более пяти элементов оплачиваются по дополнительной стоимости за элемент; образцы не предоставляются для анализа и обработки данных, если требуется анализ и обработка, взимается дополнительная плата.
час Другие вопросы и особые требования к тестированию можно сообщить онлайн.
Как сохранить рентгеновскую фотоэлектронную спектроскопию?
В качестве важного инструмента для анализа поверхности материала рентгеновский фотоэлектронный спектрометр широко используется не только для анализа информации об элементарном химическом составе поверхности материала, но также для анализа микрозон и распределения по глубине и т. д. фотоэлектронный спектрометр обычно большой, поэтому текущее обслуживание рентгеновского фотоэлектронного спектрометра может быть вызвано вакуумной системой, системой циркуляции воды, системой газового контура и т. д.
Обслуживание вакуумной системы
Подготовка образцов должна гарантировать, что образцы не разложатся и не выделят газ под воздействием сверхвысокого вакуума и рентгеновского излучения. облучение условиях.
Образец должен быть полностью закачан во впускную камеру для образца.
Содержите дверцу входной камеры в чистоте.
Регулярно запускайте насос для сублимации титана, чтобы адсорбировать реакционные газы, влияющие на вакуум.
В случае высокой температуры и влажности окружающей среды необходимы меры по охлаждению и осушению.
Обслуживание системы оборотного водоснабжения
Если ток утечки охлаждающей воды выше 10 мА, необходимо заменить ее циркуляционной водой.
Очистите сетку и металлические детали кулера для воды. фильтр Часто и регулярно очищайте защитную сетку радиатора на передней панели приборной панели.
Рекомендуется заменять деионизированную или дистиллированную воду каждые шесть месяцев. Можно добавить около 500 мл этанола для предотвращения роста водорослей и микроорганизмов.
Техническое обслуживание системы воздушного контура
Давление сжатого воздуха необходимо поддерживать в пределах 0.3~0.7 МПа.
При низком давлении сжатого воздуха баллон со сжатым воздухом необходимо своевременно заменить. При замене баллона... газовый баллон При использовании азота высокой чистоты необходимо проверить герметичность соединения газопровода с помощью мыльной воды.
Как заказать рентгеновскую фотоэлектронную спектроскопию?
Если вы заинтересованы в нашем Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.