Рентгеновский порошковый дифрактометр
Что такое рентгеновский порошковый дифрактометр?
Рентгеновский дифрактометр (XRD) использует явление дифракции рентгеновских лучей в кристаллах для получения характеристик рентгеновских сигналов после дифракции и после обработки для получения дифракционных картин.
Характеристические рентгеновские лучи и их дифракционные рентгеновские лучи — электромагнитные волны с короткой длиной волны (0.06—20 нм), способные проникать в вещества определенной толщины и вызывать свечение люминесцентных веществ, фотоэмульсии — фотографировать, газы — ионизировать. Рентгеновские лучи производятся путем бомбардировки металлической мишени высокоэнергетическим электронным пучком, который имеет определенную длину волны, соответствующую элементу в мишени, называемому характеристическим рентгеновским излучением. Например, медная мишень соответствует длине волны рентгеновского излучения 0.154056 нм.
Применение рентгеновского порошкового дифрактометра
Прибор для рентгеноструктурного анализа является основным средством для изучения и определения состава и строения атомного уровня веществ и материалов. Он широко используется в металлургии, нефтяной, химической промышленности, научных исследованиях, аэрокосмической промышленности, обучении, производстве материалов и других областях.
Материаловедение
дифракция рентгеновских лучей является основным методом изучения передовых материалов и включает в себя следующие функции: идентификация и количественная оценка фаз, определение кристалличности фаз, кристаллическая структура, ориентация и переплетение кристаллов, полярные карты и т. д. Влияние внешних условий на эти функции также часто изучаются вместе с методом XRD. Можно исследовать широкий спектр типов образцов, от порошков до твердых материалов различных форм и размеров, жидкостей и полупроводниковых пластин.
Геология, полезные ископаемые и добыча полезных ископаемых
В изучении планетарных процессов и тектоники Земли географам необходимо анализировать состав образцов горных пород и минералов. Методы анализа с помощью рентгеновской дифракции, такие как возбуждение в малом пятне, анализ распределения и количественный анализ без использования меток, все чаще становятся основными инструментами в области геологических и минералогических исследований. Рентгеновская дифрактометрия (XRD) позволяет количественно измерять фазовый состав. Рентгеновская дифракция с использованием данных Ритвельда считается подходящим методом для количественного анализа кристаллических фаз.
Драгоценные металлы
Литейные, плавильные и сталелитейные заводы, а также другие отрасли металлургической промышленности работают в непрерывном режиме и требуют дневного и ночного контроля за производством и качеством входящего и исходящего материала. Химический состав сплавов и остаточные напряжения являются важными характеристиками, связанными с разрушением конструкции. рентгеновская дифрактометрия является неразрушающим и точным методом измерения остаточных напряжений. рентгеновская дифракция имеет высокое пространственное разрешение, а возможность измерения затвердевших материалов обеспечивает бесконтактные измерения.
Покрытия
Будь то тонкая пленка барьерного слоя на микросхеме интегральной схемы или покрытие на алюминиевой банке для напитков, рентгеновские лучи — это аналитический метод для исследований и разработок, контроля производственного процесса и обеспечения качества*. В качестве важного метода исследований в области нанотехнологий для определения характера молекулярной структуры тонких пленок используется рентгеновская дифракция (XRD) и вспомогательные методы.
Как работает порошковый рентгеновский дифрактометр?
XRD Принцип работы основан на том, что длина волны рентгеновских лучей подобна расстоянию между атомными плоскостями внутри кристалла, и кристалл может действовать как пространственная дифракционная решетка для рентгеновских лучей, то есть, когда пучок рентгеновских лучей попадает на объект, он рассеивается атомами в этом объекте, и каждый атом создает рассеянные волны, которые интерферируют друг с другом и приводят к дифракции. Суперпозиция дифракционных волн приводит к усилению интенсивности лучей в одних направлениях и ослаблению в других. Анализ результатов дифракции позволяет определить кристаллическую структуру. В 1913 году британские физики У. Х. Брэгг и У. Л. Брэгг не только успешно определили кристаллическую структуру NaCl, KCl и др. на основе открытия Лауэ, но и предложили знаменитую формулу дифракции как основу кристаллической дифракции. Знаменитая формула уравнения Брэгга: 2dsinθ=nλ.
Для кристаллических материалов, когда измеряемые кристаллы находятся под разными углами к падающему лучу, будут обнаружены те кристаллические поверхности, которые удовлетворяют дифракции Брэгга, что представлено на рентгенограмме в виде дифракционных гребней, имеющих разную интенсивность дифракции. Для некристаллических материалов рентгенограмма некристаллических материалов представляет собой несколько пиков пучков диффузного рассеяния, потому что структура не имеет дальнего порядка расположения атомов в кристаллической структуре, а только ближний порядок в диапазоне несколько атомов.
Структура рентгеновского дифрактометра
Генератор рентгеновских лучей – устройство для генерации рентгеновских лучей.
Рентгеновские генераторы состоят из рентгеновских трубок, высоковольтных генераторов, схем стабилизации напряжения и тока трубки, а также различных схем защиты и других компонентов.
Рентгеновская трубка по сути представляет собой вакуумный диод. Принцип работы: при нагревании катода определенным током он испускает электроны теплового излучения. Под действием высоковольтного электрического поля напряженностью в десятки тысяч вольт эти электроны ускоряются и бомбардируют анод (также известный как мишень). Поверхность анода мишени, подвергающаяся бомбардировке электронным пучком, имеет вытянутую прямоугольную форму (называется линейным фокусом или линейным фокусным пятном), и от центра лучевого окна до поверхности мишени угол скольжения рентгеновского излучения составляет 3°-6°. При наблюдении через два выходных окна, перпендикулярных направлению излучения, фокусное пятно имеет линейную форму и называется линейным источником света; при наблюдении через два других выходных окна фокусное пятно имеет точечную форму и называется точечным источником света. В дифрактометре при каждой установке трубки необходимо определять, используется ли окно излучения рентгеновского излучения для линейного фокуса. Кроме того, также требуется, чтобы угломер угол наклона относительно целевой плоскости должен быть соответствующим.
Гониометр – прибор для измерения угла 2θ.
Гониометр является самой центральной частью измерения рентгеновского дифрактометра и используется для точного измерения угла дифракции.
Принцип работы: Образец устанавливается на стол для образцов C. Падающие лучи испускаются из фокуса рентгеновской трубки S, проецируются на поверхность образца через систему падающей диафрагмы A для создания дифракции, а дифракционные линии входят в шагомер E через приемная диафрагма системы B, F и G. S и F находятся на одной окружности (гониометрическом круге). Предметный столик и счетчик закреплены на двух коаксиальных дисках, приводимых в движение двумя шаговыми двигателями соответственно. Постоянно изменяя θ, счетчик перемещается по окружности гониометра и получает интенсивность дифракции, соответствующую каждому углу дифракции 2θ.
Детекторы рентгеновского излучения – счетные устройства для измерения интенсивности рентгеновских лучей.
Основная функция счетчика заключается в преобразовании энергии фотонов рентгеновского излучения в электрический импульсный сигнал. Детекторы излучения, обычно используемые в рентгеновских дифрактометрах, представляют собой пропорциональные счетчики, сцинтилляционные счетчики и биточувствительные пропорциональные детекторы.
Устройство управления рентгеновской системой – система сбора данных и различные электрические системы, системы защиты.
Рентгеновские лучи могут вызвать повреждение тканей человека, и важно обеспечить безопасность системы защиты, принимая защитные меры самостоятельно. Оборудование следует регулярно проверять и обслуживать, а операторы должны знать о радиационной защите, а также проходить радиационные проверки здоровья на рабочем месте.
Типы рентгеновских порошковых дифрактометров
Монокристаллический рентгеновский дифрактометр
Монокристаллический рентгеновский дифрактометр используется для определения кристаллической структуры неизвестного кристаллического материала. Основной принцип: в монокристалле атомы или группы атомов расположены периодически. Рентгеновские лучи (например, Kα-излучение Cu) дифрагируют на монокристалле, и анализируя дифракционные линии, можно определить расположение атомов в кристалле, т.е.
Поликристаллический рентгеновский дифрактометр
Поликристаллический рентгеновский дифрактометр также известен как порошковый дифрактометр, и объектом измерения обычно является сыпучий материал, такой как порошок, поликристаллический металл или полимер. Основной принцип: Когда на кристалл облучается непрерывный пучок рентгеновских лучей, он рассеивается атомами на кристалле. Поскольку каждый атом периодически расположен в кристалле, между этими рассеянными волнами существует фиксированное фазовое соотношение, и они пространственно интерферируют друг с другом, что приводит к взаимному наложению в некоторых направлениях и взаимной компенсации в некоторых направлениях, создавая дифракционные пятна с усилением рассеянного луча. только по определенным направлениям.
Как обслуживать рентгеновский порошковый дифрактометр?
а. Срок службы рентгеновская трубка может быть очень длинным, и основным определяющим фактором является то, как он используется и обслуживается.
б. Срок службы трубок XRF зависит в основном от естественного старения, а влияние пользователя меньше. Но большие токи - это всегда плохо.
c. Предполагается, что трубки для рентгеновской дифракции (XRD) и рентгенофлуоресцентного анализа (XRF) должны постоянно находиться в рабочем состоянии (нагреты), при этом «геттер» должен оставаться в рабочем состоянии, и должен поддерживаться хороший вакуум.
д. Мощность в режиме ожидания и особенно ток не должны быть слишком высокими, потому что это будет потреблять срок службы лампы.
е. Высокое напряжение в режиме ожидания не является проблемой, оно помогает удерживать лампу стабильной, чтобы избежать возгорания.
ф. Бериллиевое окно хрупко и токсично. Ни при каких обстоятельствах не прикасайтесь к бериллиевому окну, в том числе при чистке. Избегайте попадания образца на бериллиевое окно.
грамм. Охлаждающая вода всегда важна, включая состав, температуру и скорость потока.
час Более холодная вода охлаждает не лучше, чем более горячая, и оптимальная температура охлаждающей воды составляет от 20 ºC до 25 ºC. В более жарких и влажных условиях температура охлаждающей воды также должна быть выше. Лучше, чтобы она была выше температуры точки росы.
я. Если рентгеновский дифрактометр не используется более одного часа, установите рентгеновскую трубку в режим ожидания.
Дж. Если рентгеновский дифрактометр не используется более двух недель, отключите высокое напряжение рентгеновской трубки.
к. Если рентгеновский дифрактометр не используется более 10 недель, снимите рентгеновскую трубку.
л. Для новых рентгеновских трубок, рентгеновских трубок, которые не использовались более 100 часов, и рентгеновских трубок, снятых с прибора, необходимо провести обычное старение. Более 24 часов, но менее 100 часов неиспользованной рентгеновской трубки для автоматического быстрого старения.
м. При повышении напряжения сначала повышайте напряжение, а затем повышайте ток. 14.
н. При понижении высокого напряжения сначала уменьшите ток, а затем уменьшите напряжение.
Меры предосторожности при использовании порошкового рентгеновского дифрактометра
1. При использовании рентгеновского дифрактометра для испытания металлических образцов типа бруска, пластины или круглого костыля требуется притирка на плоскую поверхность площадью не менее 10Х10 мм, если площадь слишком мала можно используйте несколько частей, чтобы склеить их вместе.
2. Для пластинчатых, круглых образцов костыля будет серьезный выбор ориентации, интенсивность дифракции рентгеновского дифрактометра ненормальна. Поэтому тест требует разумного выбора плоскости направления отклика.
3. Для измерения металлических образцов микроскопических напряжений (искажения решетки), измерения остаточного аустенита, требуется образец не просто грубого шлифования, требуется подготовка металлографических образцов, а обычная полировка или электролитическая полировка для устранения поверхностного деформационного слоя. .
4. При использовании рентгеновского дифрактометра для измерения образцов порошка требуется измельчение до размера частиц 320 меш, около 40 микрон. Интенсивность дифракции крупного размера частиц низкая, форма пика не очень хорошая, разрешение низкое. Чтобы понять физические и химические свойства образца, например, является ли он легковоспламеняющимся, легко растворяющимся, легко подверженным коррозии, токсичным или летучим.
5. Образец для рентгеновского дифрактометра может быть металлическим, неметаллическим, органическим или неорганическим порошком.
Как заказать порошковый рентгеновский дифрактометр?
Если вы заинтересованы в нашем Рентгеновский порошковый дифрактометр или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.