Система гель-проникающей хроматографии
Каталог: Гель-проникающая хроматография
Что такое гель-проникающая хроматография?
В современных исследованиях изучение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимерных материалов является одной из важных задач измерения свойств материала. Определение молекулярной массы имеет широкий спектр применений при разработке и подготовке материалов, контроле качества и анализе отказов. Различные свойства многих полимерных материалов напрямую связаны с молекулярной массой, например, ударная вязкость, теплостойкость, кислородное старение, коррозионная стойкость, сопротивление растяжению и изгибу и т. д. Одним из наиболее распространенных методов исследования полимеров является гель-проникающая хроматография (именуемый в дальнейшем GPC). Система гель-проникающей хроматографии используется для определения фракционирования и распределения высокофракционированных материалов и для анализа содержания каждого компонента материала, а подвижные фазы, доступные для тестирования ГПХ, включают воду, тетрагидрофуран (ТГФ), дихлорметан (ДХМ), диметилформамид (ДМФА), трихлорбензол (ТХБ) и хлороформ.
Гель-проникающая хроматография (ГПХ), также известная как объемная эксклюзионная хроматография (ЭХ), представляет собой метод жидкофазной хроматографии, в котором в качестве подвижной фазы используется растворитель, а в качестве разделительной среды используется пористый наполнитель (например, пористый силикагель или пористая смола). В система ГПХ состоит из насосной системы, системы (авто)инъекции и геля. хроматографическая колонкасистема обнаружения, а также система сбора и обработки данных.
Состав инструмента ГПХ
а. Насосная система состоит из резервуара для растворителя, дегазационного блока и насоса высокого давления. Ее задача — обеспечить подачу подвижной фазы (растворителя) в колонку с постоянной скоростью потока. Хорошее или плохое состояние насоса напрямую влияет на точность конечных данных. Чем точнее прибор, тем более стабильным должно быть состояние насоса. Погрешность требуемой скорости потока должна быть менее 0.01 мл/мин.
б. Хроматографическая колонка является основным компонентом гель-проникающая хроматография для разлуки. А хроматографическая колонка представляет собой полую тонкую трубку из нержавеющей стали с частицами разного размера пор в качестве насадки. Каждая колонка имеет определенный диапазон разделения по относительной молекулярной массе и предел проникновения, а колонка имеет верхний и нижний пределы использования. Когда размер наименьшей молекулы полимера больше, чем размер самого большого геля в колонке, полимер не входит в размер пор частиц геля и протекает через внешнюю часть частиц геля, что не позволяет достичь цель разделения полимеров с различной относительной молекулярной массой. Этот результат также означает, что достигнут верхний предел столбца. И есть вероятность закупорки гелевой поры, что влияет на разделительный эффект колонки и сокращает срок ее службы. Нижний предел использования хроматографической колонки наступает, когда наибольший размер молекулярной цепи в полимере меньше минимального размера поры геля, что также не достигает цели разделения различных относительных молекулярных масс. Следовательно, при использовании гель-хроматографии для определения относительных молекулярных масс сначала необходимо выбрать колонку, которая соответствует диапазону относительных молекулярных масс полимера.
c. Наполнитель необходимо выбирать в зависимости от используемого растворителя. Самое основное требование к наполнителю — он не должен растворяться в растворителе.
d. Материал колонны обычно — стекло или нержавеющая сталь.
e. Системы обнаружения доступны в виде универсального детектора, дифференциального рефрактометра, УФ-абсорбционного детектора и селективного детектора. Универсальные детекторы подходят для обнаружения всех полимеров и органических соединений. Показатель преломления растворителя для дифференциального рефрактометра должен максимально отличаться от показателя преломления измеряемого образца. УФ-абсорбционные детекторы характеризуются отсутствием сильного поглощения растворителя вблизи характерной длины волны поглощения растворенного вещества. Селективные детекторы подходят для полимеров и органических соединений, имеющих специфический отклик на данный детектор.
Принцип гель-проникающей хроматографии
Основной принцип работы гель-проникающей хроматографии
А. Принцип разделения
Гель химически инертен, в нем не происходит адсорбции, разделения и ионного обмена. Измеряемый раствор полимера должен пройти через колонку с порами разного размера внутри. Пути, доступные для прохождения молекул через колонку, - это промежутки между частицами (большие) и сквозные поры внутри частиц (меньшие). По мере прохождения раствора полимера через колонку (частицы геля) более крупные молекулы (больше по размеру, чем поры геля) исключаются из мелких пор частиц и могут проходить только через зазоры между частицами с большей скоростью, а более мелкие молекулы могут проникать в маленькие поры в частицах и проходить гораздо медленнее. Напротив, молекулы среднего размера могут проникать в более крупные поры, но исключаются более мелкими порами между двумя случаями, упомянутыми выше. После определенной длины колонки молекулы разделяются в соответствии с их относительными молекулярными массами, причем молекулы с большей относительной молекулярной массой находятся впереди, а молекулы с меньшей относительной молекулярной массой - сзади. Общий объем фильтрата, полученного с момента подачи образца в колонку до момента его элюирования, называется объемом фильтрата образца. Когда оборудование и условия эксперимента определены, объем фильтрата растворенного вещества соотносится с его молекулярной массой. Чем больше молекулярная масса, тем меньше объем фильтрата.
Диапазон разделения колонки для гель-проникающей хроматографии очень широк, от нескольких сотен до нескольких миллионов, даже десятков миллионов. Соединения имеют короткое время пребывания в гель-проникающая колонка и элюируются до того, как элюируются молекулы растворителя. Как правило, сильно удерживаемые молекулы не накапливаются в колонке, что увеличивает срок службы колонки для гель-хроматографии. Однако для некоторых соединений с близкой относительной молекулярной массой, но разными химическими свойствами или структурами колонка для гель-проникающей хроматографии не может различить их и достичь цели разделения и очистки.
Б. Принцип калибровки
Построена линия, соответствующая объему или времени пропитки и относительной молекулярной массе монодисперсного стандартного полимера с известной относительной молекулярной массой, которая называется «калибровочной кривой». Монодисперсные стандарты редко встречаются в полимерах и обычно заменяются образцами с узким распределением. В одинаковых условиях испытаний была получена серия стандартных спектров ГПХ. Времена удерживания образцов с различными относительными молекулярными массами нанесены на график в виде lg M в зависимости от t. Полученная кривая является «калибровочной кривой». Калибровочная кривая позволяет рассчитать необходимую информацию об относительной молекулярной массе и распределении относительной молекулярной массы из спектров ГПХ. Существует не так много типов полимеров, для которых можно изготовить стандарты, и невозможно получить калибровочные кривые для полимеров без стандартов, а также невозможно получить относительные молекулярные массы и распределение относительной молекулярной массы полимеров с помощью метода ГПХ. В этом случае можно использовать универсальный принцип калибровки.
C. Принцип универсальной калибровки
Поскольку разделение полимеров с помощью ГПХ основано на молекулярно-гидродинамических объемах, это означает, что для одного и того же молекулярно-гидродинамического объема гидродинамические объемы одинаковы, если вытекание происходит при одном и том же времени удерживания.
Применение гель-проникающей хроматографии
Применение гель-проникающей хроматографии
Гель-проникающая хроматография могут быть использованы не только для разделения и определения относительных молекулярных масс и относительного молекулярно-массового распределения полимеров, но и для разделения жирорастворимых и водорастворимых веществ в зависимости от используемой гелевой насадки. Его относительные молекулярные массы разделения колеблются от нескольких миллионов до менее 100.
В последние годы гель-проникающая хроматография также широко используется для низкомолекулярных соединений. Полного разделения и очистки веществ с близкими относительными молекулярными массами, но разным химическим строением с помощью гельпроникающей хроматографии добиться невозможно. Гель-хроматография не могут различать соединения с одинаковыми молекулярными размерами, и разница в относительных молекулярных массах должна быть выше 10%, чтобы получить разделение.
А. Применение гель-проникающей хроматографии в контроле качества лекарственных препаратов и химического сырья.
Лекарства обычно состоят из компонентов разного размера. Теоретически спектр ГПХ фирменного препарата так же характерен, как отпечаток пальца человека при определенных обстоятельствах. хроматографические условия. Сравнивая сходства и различия спектров ГПХ двух образцов, можно определить, принадлежат ли они к одной и той же марке. Точно так же ГПХ можно использовать для контроля качества химического сырья.
Б. Применение гель-проникающей хроматографии в предварительной обработке образцов для анализа остатков пестицидов.
Анализ остаточных количеств пестицидов — это анализ микроэлементов в сложных матрицах. Процесс в основном состоит из двух частей: предварительной обработки образца и определения. Сложность процесса предварительной обработки проб заключается в одновременном извлечении нескольких следовых компонентов пестицидов и эффективном удалении примесей при сохранении высокой степени извлечения, что напрямую связано с точностью и чувствительностью анализа остатков пестицидов. GPC играет важную роль в предварительной обработке для анализа остатков пестицидов благодаря своим характеристикам и может отделять остатки пестицидов от множества сложных матриц. ГПХ также можно использовать для предварительной обработки, анализа остатков пестицидов, проверки качества лекарств и химических материалов и т. д. Пользователи должны разумно использовать ГПХ в соответствии с реальной ситуацией.
Как купить гель-проникающую хроматографию?
Если вы заинтересованы в нашем Система гель-проникающей хроматографии или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.