Энергодисперсионный спектрометр
Что такое энергодисперсионный спектрометр?
Энергодисперсионный спектрометр (СЭД) прибор для анализа элементов вещества. Он часто используется в сочетании со сканирующим электронным микроскопом или просвечивающим электронным микроскопом для бомбардировки поверхности образца электронным лучом под вакуумной камерой, чтобы возбудить вещество для испускания характерных рентгеновские лучи.
EDS записывает все спектры рентгеновского излучения одновременно и используется для измерения интенсивности рентгеновского излучения в зависимости от энергии рентгеновского излучения. Это быстрый метод анализа состава микрозоны, который не повреждает образец. Качественный анализ элементов проводят путем измерения энергии характеристического рентгеновского излучения, при которой материал возбуждается, а количественный анализ проводят путем измерения интенсивности характеристического рентгеновского излучения.
Применение энергодисперсионного спектрометра
Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия широко используется в металлах и оксидах, полупроводниковых материалах, новых энергетических материалах, тонкопленочных материалах, керамических материалах и других областях.
Точечный анализ
EDS спектрометр Этот метод используется для определения количественного или качественного анализа заданной точки на образце. Метод является количественно точным, предпочтителен для элементов с низким содержанием и лучше подходит для микроструктурного анализа компонентов, таких как осажденные фазы, осадки, включения и т. д.
Пример: точечный анализ образца.
Линейный анализ
Энергодисперсионная спектрометрия ЭДС используется для определения распределения содержания элемента вдоль заданной прямой. Фиксируя энергетический спектрометр в положении характеристического рентгеновского сигнала измеряемого элемента и сканируя электронный луч точка за точкой в заданном направлении, изменение характеристической интенсивности рентгеновского излучения элемента вдоль линии равно получается, отражая, таким образом, изменение содержания элемента вдоль линии.
Пример: анализ линейного сканирования образца
Фасетный анализ
Характеристический рентгеновский подсчет, выдаваемый EDS, используется для модуляции изображения распределения элементов, сформированного яркостью пятна пикселя, соответствующего образцу, полученному с помощью электронного луча, на мониторе в качестве изображения распределения поверхности. Чем больше яркость в регионе, тем выше содержание элементов. Этот метод имеет наименьшую количественную точность и обычно используется для анализа элементных отклонений в материалах и т. д.
Пример: фасетный анализ образца
Electrical измеритель проводимости Это научный прибор, используемый в лаборатории.
Как работает энергодисперсионный спектрометр?
In EDSХарактеристические рентгеновские лучи уникальны, потому что энергия рентгеновского излучения, испускаемого различными элементами, различна, подобно отпечатку пальца человека. Элементный анализ с использованием различных энергий характеристических рентгеновских лучей называется методом энергетической дисперсии.
Образец возбуждается характеристическим рентгеновским излучением, которое падает прямо через окно на полупроводниковый детектор Si(Li), вызывая ионизацию атомов Si и образование большого количества электронно-дырочных пар, число которых пропорционально X -лучевая энергия, т.е.
N = E/ε, где ε — энергия, выделяемая при образовании одной электронно-дырочной пары (3.8 эВ). Например, FeKα с энергией 6.403 кэВ может произвести 1685 электронно-дырочных пар.
Смещая Si(Li)-детектор (обычно от -500 до -1000 В), пары электрон-дырка могут быть разделены и собраны, преобразованы в импульсы тока с помощью предварительного усилителя, затем преобразованы в импульсы напряжения с помощью основного усилителя и отправлены в многоканальный анализатор амплитуды импульсов. Высота выходного импульса определяется величиной N, образующей горизонтальную координату профиля ЭДС: энергию. Интенсивность различных элементарных рентгеновских лучей может быть определена из числа характеристических рентгеновских лучей, зарегистрированных в различных диапазонах интенсивности, образующих вертикальную координату профиля EDS: интенсивность.
Преимущества энергодисперсионного спектрометра
Использование энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия имеет следующие преимущества:
(1) Эффективность обнаружения
Литиевый дрейфовый кремниевый детектор в энергетическом спектрометре значительно больше волнового спектрометра для стереоугла источника рентгеновского излучения, поэтому первый может принимать больше рентгеновских сигналов, и, следовательно, эффективность обнаружения энергетического спектрометра выше. .
(2) Возможность пространственного анализа
Из-за высокой эффективности обнаружения энергетические спектрометры могут работать при меньшем потоке электронного луча, так что диаметр пятна луча уменьшается, а возможности пространственного анализа улучшаются. В настоящее время наименьшая микроплощадь, анализируемая энергетическим спектрометром в микропучковом режиме работы аналитического электронного микроскопа, достигла порядка нанометров.
(3) Разрешающая способность
Наилучшее энергетическое разрешение энергетического спектрометра составляет 149 эВ, а разрешение волнового спектрометра по длине волны эквивалентно 5-10 эВ при выражении в виде энергии, поэтому разрешение волнового спектрометра на порядок выше, чем разрешение волнового спектрометра. энергетического спектрометра.
(4) Скорость анализа
Энергетический спектрометр может обнаруживать и подсчитывать энергию всех рентгеновских фотонов в точке анализа одновременно, и для получения результатов качественного анализа полного спектра требуется всего несколько минут.
(5) Диапазон анализируемых элементов
Бериллиевое окно Si(Li)-детектора в спектрометре поглощает рентгеновское излучение сверхлегких элементов и может анализировать элементы после натрия (Na).
(6) Надежность
Некоторые люди всегда думают, что EDS — это полуколичественный анализ, и результаты будут более необъективными. EDS является наиболее удобным, быстрым, точным и надежным методом анализа состава микрозон, а стабильность и воспроизводимость данных хорошие, его точность уступает только WDS, может достигать 2-10%, а медиана атомный номер без перекрытия пиков основного элемента, количественная погрешность 2-3%, предел обнаружения 0.1-0.5%. Надежность обычно снижается по мере уменьшения атомного номера и уменьшения содержания элементов. Глубина измерения находится в микронном диапазоне.
Кремниевые детекторы дрейфа (SDD), детекторы с большим стереоуглом и различные усовершенствования программного обеспечения также привели к дальнейшему снижению ошибок измерения EDS.
(7) Требования к образцу
Энергетический спектрометр не предъявляет особых требований к поверхности образца, которая должна быть сухой и твердой, и на ней можно разместить несущий стол, а также не иметь магнитного поля, радиоактивности и коррозии. Если проводимость образца очень плохая, его можно опрыскивать золотом или спрей-углеродом.
Энергодисперсионный спектрометр анализирует ряд элементов
Элементы, которые можно анализировать с помощью энергодисперсионные спектрометры зависит от материала окна. Обычное бериллиевое окно может анализировать элементы только после натрия (Na), потому что оно поглощает рентгеновское излучение сверхлегких элементов, в то время как ультратонкое окно из органической пленки может анализировать все элементы между (Be)-ураном (U).
Технические характеристики энергодисперсионного спектрометра
| Вакуум в аналитической камере | 5 х 10-9 мбар |
| Разрешение | 0.5 eV |
| чувствительность | 4 Мгц при 1.0 эВ |
| Основная конфигурация | вакуумная камера для переноса проб, атомарный и кластерный двухрежимный источник ионов |
Требования:
1. Энергодисперсионный спектрометр Используя передовые алгоритмы, программное обеспечение Direct-to-Phase может извлекать и отображать известные фазы во время сбора данных.
2. Позволяет системе EDS определять, достаточно ли собрано статистических данных, или визуализировать создаваемые данные.
3. Использует методы идентификации на основе правил и деконволюции пиков для быстрой и точной идентификации элементарных пиков.
Часто задаваемые вопросы об энергодисперсионном спектрометре
Почему измерение ЭДС легких элементов не является точным?
Легкие элементы, обычно с атомным номером меньше, чем у натрия, сталкиваются с теми же проблемами, которые влияют на точность результатов анализа, будь то анализ с помощью волнового спектрометра или энергетического спектрометра EDS.
Характеристические рентгеновские выходы легких элементов малы. При сборе спектров количество отсчетов недостаточное, спектральные пики низкие, а форма спектральных пиков неправильная.
Характерная рентгеновская энергия легких элементов невелика. Они легко поглощаются матрицей образца, генерируя большое количество колеблющихся электронов; а рентгеновские лучи, испускаемые поверхностным слоем, поглощаются в окне детектора, поэтому при количественном анализе приходится делать большую поправку на поглощение, что приводит к ошибкам.
Эффективность детектора Si(Li) широка, он принимает рентгеновское излучение в диапазоне энергий 1.5 кэВ ~ 15 кэВ, а эффективность близка к 100%, однако эффективность детектора значительно снижается на низкоэнергетическом конце менее чем 1.5 кэВ, что в основном связано с серьезным поглощением рентгеновских лучей низкой энергии окном перед детектором, а на конце высокой энергии более 15 кэВ, потому что рентгеновские лучи высокой энергии могут полностью проникать через кристалл кремния и закончиться. Толщина окна Be составляет около 8 микрон, и только 60% низкоэнергетического рентгеновского излучения, такого как Na, проходят через окно, в то время как только 1% кислорода может пройти. Для обнаружения сверхлегких элементов, таких как B, C, N, O, F и др., в настоящее время широко используются детекторы со сверхтонкими окнами, использующие вместо окон Be сверхтонкий пленочный пластик толщиной менее 1 мкм. , простая структура и простота в использовании.
Спектральные пики ЭДС имеют много позиций пиков, соответствующих одному элементу, означает ли это, что элемент очень высокосодержащий?
EDS представляет собой слой электронной оболочки электронов за счет посторонних частиц или возбуждения энергии, оставляя вакансию, а затем внешние электроны перескакивают на эту вакансию и в то же время испускают характеристические рентгеновские лучи, так что разница энергий, вызванная переносом электронов между разными слоями оболочки будут иметь разные спектральные линии, спектральные линии ЭДС получаются путем разделения накопления этих характерных импульсов рентгеновского излучения. Таким образом, чем больше спектральных линий, тем больше электронов снаружи занимает слой оболочки. Количественный анализ основан на различных элементах, чтобы выбрать интенсивность спектрального пика разных линий и значение отклика этого элемента для выполнения расчета, поэтому спектральный пик не связан с содержанием элемента.
Как купить энергодисперсионный спектрометр?
Если вы заинтересованы в нашем Энергодисперсионный спектрометр или есть какие-либо вопросы, пожалуйста, напишите по электронной почте info@antiteck.com, мы ответим вам как можно скорее.