Hmotnostná spektrometria sekundárnych iónov

obsah
1. Čo je hmotnostná spektrometria sekundárnych iónov?
2. Aplikácia hmotnostnej spektrometrie sekundárnych iónov
3. Pracovný princíp hmotnostnej spektrometrie sekundárnych iónov
4. Zloženie hmotnostnej spektrometrie sekundárnych iónov
5. Výhody hmotnostnej spektrometrie sekundárnych iónov
6. Typy hmotnostnej spektrometrie sekundárnych iónov
    6.1. ToF-SIMS
    6.2. Hmotnostný spektrometer sekundárnych iónov v ventilátorovom poli
    6.3. Štvorpólový hmotnostný spektrometer sekundárnych iónov
7. Ako zachovať hmotnostnú spektrometriu sekundárnych iónov?
8. Ako objednať hmotnostnú spektrometriu sekundárnych iónov?

Hmotnostná spektrometria sekundárnych iónov (SIMS) je proces rozprašovania sekundárnych častíc z povrchu vzorky bombardovaním povrchu vysokoenergetickým lúčom primárnych iónov, ktorý spôsobí, že atómy alebo skupiny atómov na povrchu absorbujú energiu a tieto nabité častice prejdú cez hmotnostný analyzátor na získanie mapy povrchu vzorky.
V konvenčných SIMS experimentoch sa energetické lúče primárnych iónov, ako sú ióny Ga, Cs alebo Ar, sústreďujú na povrch pevnej vzorky v podmienkach ultravákua. Lúč primárnych iónov interaguje so vzorkou a sekundárne ióny sú rozprašované a desorbované z povrchu materiálu. Tieto sekundárne ióny sa potom extrahujú do hmotnostného analyzátora, ktorý predstavuje hmotnostnú spektrometrickú mapu s charakteristikami analyzovaného povrchu a vytvára elementárne, izotopové a molekulárne informácie s citlivosťou v rozsahu ppm až ppb. V tejto oblasti sa najčastejšie používajú tri základné typy prístrojov SIMS, z ktorých každý používa iný hmotnostný analyzátor.

Pole SIMS hmotnostná spektrometria rýchlo rastie a má veľmi dôležité aplikácie v oblasti elementárneho dopingu pri výrobe polovodičov, meraní komponentov tenkých vrstiev a iných anorganických materiálov, izotopových pomerov vo vesmíre a stopových prvkov na Zemi.
Analýza tenkovrstvových štruktúr pomocou sekundárnej iónovej hmotnostnej spektrometrie je jedinečným analytickým nástrojom najmä pre analýzu materiálov v rôznych tenkých vrstvách a interakciu medzi dvoma susednými vrstvami. Analýza vlastností, defektov alebo kontaminácie v submikrónovej mierke je rozhodujúca pre mnohé priemyselné aplikácie, ako sú: spracovanie polovodičových zariadení, spracovanie hláv pevného disku, špeciálne reflexné povrchy, kompozitné materiály atď., kompozitné materiály atď.
Okrem toho je použitie hmotnostnej spektrometrie sekundárnych častíc účinným nástrojom na skúmanie podstaty hraničných otázok vo vede a technike, ako je vizualizácia jednotlivých buniek v biologických vedách, kde sú informácie o príjme, distribúcii a metabolizme liečiv v bunkách a možno študovať lokalizáciu liečiv v tkanivách alebo bunkách, čo je dôležité pre zlepšenie zacielenia liečiva a racionálny dizajn liečiv.
Záverom možno konštatovať, že hmotnostná spektrometria sekundárnych iónov má široké uplatnenie: kovy, polovodiče, mikroelektronika, letecký, automobilový, chemický, biomedicínsky, jednočlánkový, environmentálny a ďalší odbor, najmä v tradičnom polovodičovom priemysle, integrované obvody, solárne fotovoltaické články , atď. Analýza má v ňom veľmi dôležitú úlohu.

Hmotnostný spektroskop sekundárnych iónov je technika analýzy povrchu založená na hmotnostnej spektrometrii. Princíp činnosti hmotnostnej spektrometrie sekundárnych iónov je založený na fenoméne interakcie primárnych iónov s povrchom vzorky. Primárne ióny s energiou niekoľkých kilo elektrónvoltov bombardujú povrch vzorky a spúšťajú sériu fyzikálnych a chemických procesov v bombardovanej oblasti, vrátane rozptylu primárnych iónov a rozprašovania povrchových atómov, atómových zhlukov, pozitívnych a negatívnych iónov a povrchu. chemické reakcie, ktorých výsledkom sú sekundárne ióny, ktoré sa analyzujú hmotnostnou analýzou, aby sa získalo hmotnostné spektrum informácií o povrchu vzorky, označované ako hmotnostná spektrometria sekundárnych iónov.
Hmotnostná spektrometria sa môže použiť na získanie molekulárnych, elementárnych a izotopových informácií na povrchu vzorky, na detekciu distribúcie chemických prvkov alebo zlúčenín na povrchu a vo vnútri vzorky a na zobrazenie povrchu alebo vnútorného chemického zloženia biologických tkanív a buniek. a na získanie trojrozmerného obrazu povrchu alebo vnútorného chemického zloženia vzorky so skenovaním povrchu vzorky a stripovaním (rýchlosť stripovania naprašovaním môže dosiahnuť 10 μm/hod). snímky. Hmotnostná spektrometria sekundárnych iónov má vysokú citlivosť na úrovne ppm a dokonca aj ppb a možno ju použiť aj na zobrazenie zloženia mikrozón a profilovania hĺbky.

Hmotnostný spektrometer sekundárnych iónov pozostáva hlavne z troch častí: systém primárnej emisie iónov, hmotnostný spektrometer, záznam sekundárnych iónov a zobrazovací systém. Prvé dva sú vo vákuovej komore s tlakom <10-7 Pa.
Primárny iónový emisný systém
Primárny systém emisie iónov obsahuje generátor iónov (alebo iónové pištole) a šošovku. Zdroj iónov je zariadenie, ktoré emituje primárne ióny, zvyčajne bombardovaním molekúl plynu (ako sú inertné plyny hélium, neón, argón atď.) elektrónovým lúčom niekoľko stoviek voltov, ktorý ionizuje molekuly plynu a vytvára primárne ióny. Pôsobením napätia sú ióny emitované z vnútra iónovej pištole a potom prechádzajú cez niekoľko elektromagnetických šošoviek na zaostrenie iónového lúča a ožarovanie na povrch vzorky, aby sa excitovali sekundárne ióny. Sekundárne ióny sa zavádzajú do hmotnostného spektrometra pomocou olovenej elektródy s napätím asi 1 K V. Zdroje primárnych iónov SIMS sa delia na zdroje plynovej emisie (O2+, O-, N2+, Ar+), povrchové ionizačné zdroje (Cs+ , Rb+) a zdroje iónovej emisie tekutého kovu (Ga+, In+).

Hmotnostný spektrometer
Hmotnostný spektrometer pozostáva z sektorového elektrického poľa a sektorového magnetického poľa, kde sekundárne ióny najskôr vstupujú do sektorového elektrického poľa nazývaného elektrostatický analyzátor. V elektrickom poli sa ióny pohybujú po kruhovej dráhe s polomerom r. Elektrické pole vytvára silu ekvivalentnú dostredivej sile.
Polomer pohyblivej dráhy r sa rovná mv2/eE, čo je úmerné energii iónu. Takže sektorové elektrické pole môže vytvoriť rovnakú energiu iónov pri rovnakom stupni vychýlenia. Sekundárne ióny vychýlené elektrickým poľom potom vstupujú do sektorového magnetického poľa (magnetický analyzátor) pre druhé ohnisko. Lorentzova sila generovaná magnetickým tokom sa rovná dostredivej sile.
Ióny s rôznym pomerom hmotnosti k náboju sú zaostrené na rôzne body zobrazovacieho povrchu. Ak je C štrbina pevná a mení sa sila sektorového magnetického poľa, ióny rôznych hmotností vstupujú do detektora cez C štrbinu a B štrbina sa nazýva energetická štrbina a zmenou šírky štrbiny sa vyberú sekundárne ióny rôzne energie na vstup do magnetického poľa.

Systém detekcie iónov
Detektor iónov je sekundárna elektrónová multiplikačná trubica so zakrivenými elektródami vo vnútri a medzi každú elektródu sa privádza napätie 100-300 V na urýchlenie elektrónov krok za krokom. Sekundárne ióny prechádzajú cez hmotnostný spektrometer a zrážajú sa priamo s primárnou elektródou elektrónovej multiplikačnej trubice, čím vytvárajú emisiu sekundárnych elektrónov. Sekundárne elektróny sú priťahované a urýchľované elektródou druhého stupňa, na ktorú sú bombardované ďalšie sekundárne elektróny, čím sa postupne množia a nakoniec vstupujú do záznamového a pozorovacieho systému.
Systém zaznamenávania a pozorovania sekundárnych iónov je podobný elektrónovej sonde, ktorá dokáže zobraziť obraz sekundárnych iónov na katódovej trubici, poskytnúť povrchové rozloženie prvku alebo nakresliť hmotnostné spektrum sekundárnych iónov všetkých prvkov na záznamníku.

1. Hmotnostný spektrometer sekundárnych iónov je schopný analyzovať všetky prvky vrátane vodíka a môže monitorovať izotopy (m rôzne).

2. Hmotnostné spektrometre sekundárnych iónov môžu získať informácie o najpovrchnejšej vrstve vzorky s hĺbkou 1-3 atómov a možno detegovať aj najpovrchnejšie atómy jednej vrstvy.

3. SIMS dokáže analyzovať zlúčeniny a získať informácie o ich molekulovej hmotnosti a molekulovej štruktúre.

4. Hmotnostný spektrometer sekundárnych iónov má vysokú citlivosť na mnohé komponenty a niektoré nečistoty sa detegujú až do úrovne ppm (10-6) a ppb (10-9), čo je jedna z najcitlivejších na analýzu povrchu (stopa B , O atď.).

5. SIMS hmotnostná spektrometria sa môže použiť na analýzu zloženia mikrooblastí a hĺbkové profilovanie a môže tiež získať určitý stupeň mriežkových informácií.

In TOF-SIMSSekundárne ióny sú extrahované do unášacej trubice bez poľa a sekundárne ióny prichádzajú do detektora iónov pozdĺž stanovenej dráhy letu. Pretože rýchlosť daného iónu je nepriamo úmerná jeho hmotnosti, jeho doba letu sa bude podľa toho meniť, pričom ťažšie ióny dorazia k detektoru neskôr ako ľahšie. Tento typ hmotnostného spektrometra dokáže detekovať sekundárne ióny všetkých daných polarít súčasne s vynikajúcim hmotnostným rozlíšením.
Okrem toho, pretože takéto hmotnostné spektrometre sú navrhnuté tak, aby využívali pulzné iónové lúče pracujúce v rozsahu veľmi nízkeho prúdu (pA), sú užitočné na analýzu povrchov, izolátorov a mäkkých materiálov, ktoré sú citlivé na chemické poškodenie iónmi.

Vedľajšie ventilátorové pole iónové hmotnostné spektrometre zvyčajne používajú elektrostatické a ventilátorové analyzátory na analýzu rýchlosti a hmotnosti rozprašovaných sekundárnych iónov. Magnetické pole vejárovitého tvaru vychyľuje lúč tak, že ľahšie ióny sa odchyľujú viac ako ťažšie, ktoré majú väčšiu hybnosť. V dôsledku toho sa ióny rôznych hmotností rozdelia do rôznych lúčov. Elektrostatické polia sa tiež aplikujú na sekundárne lúče, aby sa eliminovali chromatické aberácie. Tieto prístroje sú užitočné na hĺbkovú analýzu, pretože majú vyššie prevádzkové prúdy a spojité lúče. Ak sa však tieto prístroje používajú na analýzu povrchu a charakterizáciu vzoriek náchylných na nabíjanie a/alebo poškodenie, nie sú účinné.

A štvorstupňový pólový hmotnostný spektrometer sekundárnych iónov využíva rezonančné elektrické pole, v ktorom môžu oscilačným poľom stabilne prechádzať iba ióny špecifickej hmotnosti. Podobne ako prístroje s ventilátorovým poľom, tieto prístroje pracujú pri vyšších iónových prúdoch a často sa označujú ako prístroje "hmotnostnej spektrometrie dynamických sekundárnych iónov". Napríklad na profilovanie hĺbky rozprašovania a/alebo na hrubú analýzu pevných vzoriek.

a. Pri používaní sekundárneho iónového hmotnostného spektrometra je obzvlášť dôležité osvojiť si návyky pravidelnej údržby, ktorá dokáže nielen naplno využiť jeho hodnotu, ale aj predĺžiť životnosť zariadenia. Preto pri údržbe hmotnostného spektrometra sekundárnych iónov musíme venovať pozornosť nasledujúcim bodom:

b. V počiatočnom štádiu sa organické rozpúšťadlá dostanú do čerpadla s detekciou vzoriek v mechanickom čerpadle, preto je potrebné pravidelne otvárať plynový šokový ventil a šokovať plyn po dobu asi 20 minút. Čas plynového šoku by nemal byť príliš dlhý, pretože príliš dlhý čas povedie k príliš rýchlej spotrebe čerpacieho oleja. Podľa množstva detekcie upraviť frekvenciu plynu sa vo všeobecnosti odporúča raz týždenne.

c. Dutina zdroja iónov, otvor odberového kónusu a kryt by sa mali čistiť bezprašným papierom a 50 % metanolom vo vode, zvyčajne raz týždenne.

d. Olej v mechanickom čerpadle je potrebné pravidelne vymieňať, zvyčajne raz za šesť mesiacov. Ak je olej čerpadla špinavý, je potrebné ho vopred vymeniť. Pri výmene oleja v čerpadle je potrebné všetok olej z čerpadla vyliať a potom ho nahradiť novým olejom v čerpadle. Rôzne značky čerpacieho oleja nemožno miešať. Väčšina laboratórnych hmotnostných spektrometrov podstupuje počas dlhých prázdnin náročnú údržbu.

e. Všeobecná údržba okrem výmeny olejového čerpadla sa nemusí vypúšťať pod vákuom, vnútorné čistenie a údržba hmotnostnej spektrometrie sú vo všeobecnosti menej náročné, odporúčame technikom údržby vykonať, vnútorné kovové časti je možné leštiť práškom oxidu hlinitého, iné komponenty dávajte pozor, aby ste sa nedostali do organických činidiel, najmä tesniaceho krúžku a pod.

f. Vyššie uvedené je metóda pravidelnej údržby hmotnostného spektrometra sekundárnych iónov, pravidelná údržba môže znížiť frekvenciu zlyhania prístroja a predĺžiť jeho životnosť.

Ak máte záujem o naše hmotnostná spektrometria sekundárnych iónov alebo ak máte nejaké otázky, napíšte e-mail na adresu info@antiteck.com, odpovieme vám čo najskôr.